聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法。該聚羧酸鹽系減水劑的制備方法為：將0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20-40份水混合、攪拌制成第一滴加料；將11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水混合、攪拌制成第二滴加料；向反應(yīng)釜中依次添加60-80份水、100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發(fā)劑，溶解得釜底料；常溫下向釜底料中同時滴加第一滴加料、第二滴加料；連續(xù)攪拌；以12-20份液堿作為中和料調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值為5-8；出料。本發(fā)明無需加熱裝置，常溫下向釜底料同時滴加第一和第二滴加料，中和料調(diào)節(jié)pH值即得到聚羧酸鹽系減水劑。
【專利說明】聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體而言，涉及聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚羧酸鹽系減水劑是最新一代混凝土減水劑，它具有低摻量、高減水率的特點(diǎn)。其已經(jīng)被廣泛用于高性能混凝土，例如高強(qiáng)混凝土、高流動性混凝土和自密實(shí)混凝土。近年來隨著聚羧酸鹽系減水劑發(fā)展迅速，已在許多重大工程得到了推廣和應(yīng)用，現(xiàn)在已經(jīng)開始逐漸在混凝土工程界得到了普及。但是目前市場上聚羧酸產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中必須使用加熱裝置提供熱源以確保達(dá)到生產(chǎn)的工藝參數(shù)，從而才能確保產(chǎn)品的質(zhì)量，這無疑使生產(chǎn)聚羧酸產(chǎn)品的過程消耗了一些能源。因此如何實(shí)現(xiàn)聚羧酸鹽系減水劑在常溫條件下及無熱源情況下生產(chǎn)，是當(dāng)今混凝土外加劑需要解決的攻關(guān)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法，以解決上述的問題。
[0004]在本發(fā)明實(shí)施例提供了一種聚羧酸鹽系減水劑，其原料包括:
[0005]釜底料，所述釜底料包括:以重量份數(shù)計(jì)，100份不飽和聚氧化烯基醚單體、
0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2 份偶氮類引發(fā)劑、60-80份水；
[0006]第一滴加料，所述第一滴加料包括:以重量份數(shù)計(jì)，0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20-40份水；
[0007]第二滴加料，所述第二滴加料包括:以重量份數(shù)計(jì)，11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水；
[0008]中和料，所述中和料包括:以重量份數(shù)計(jì)，12-20份液堿；
[0009]所述氧化劑包括以下一種或多種:雙氧水、過硫酸銨；
[0010]所述還原劑包括以下一種或多種:異VC鈉、VC ;
[0011]所述調(diào)節(jié)劑包括:巰基丙醇、巰基丙酸、異丙醇；
[0012]所述液堿為氫氧化鈉溶液。
[0013]在一些實(shí)施例中，優(yōu)選為，所述不飽和聚氧化烯基醚單體包括以下一種或多種--異戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚；
[0014]所述偶氮類引發(fā)劑包括:偶氮二氰基戊酸；
[0015]所述水為去離子水或蒸餾水。
[0016]在一些實(shí)施例中，優(yōu)選為，所述調(diào)節(jié)劑包括:以重量比例計(jì)，50~60份所述巰基丙醇:25~30份所述巰基丙酸:10~20份所述異丙醇。
[0017]在一些實(shí)施例中，優(yōu)選為，所述雙氧水的質(zhì)量濃度為27.5%。
[0018]在一些實(shí)施例中，優(yōu)選為，所述不飽和一元羧酸及其衍生物單體包括:以重量比例計(jì)，70~80份丙烯酸:5~10份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸:5~10份丙烯酸羥丙酯:5~10份甲基丙烯磺酸鈉。[0019]在一些實(shí)施例中，優(yōu)選為，所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為32%。
[0020]本發(fā)明還提供了一種上述任一實(shí)施例中所述的聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，包括:以重量份數(shù)計(jì)，
[0021]將0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20_40份水混合、攪拌制成第一滴加料；
[0022]將11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水混合、攪拌制成所述第二滴加料；
[0023]向反應(yīng)釜中依次添加60-80份水、100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發(fā)劑，溶解得到釜底料；
[0024]常溫下，向所述釜底料中同時滴加所述第一滴加料、所述第二滴加料；
[0025]連續(xù)攪拌；
[0026]以12-20份液堿作為中和料調(diào)節(jié)所述反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值為5_8 ；
[0027]出料。
[0028]在一些實(shí)施例中，優(yōu)選為，所述第一滴加料的滴加時間大于第二滴加料的滴加時間。
[0029]在一些實(shí)施例中，優(yōu)選為，所述第一滴加料的滴加時間為2.5±0.1小時；所述第二滴加料的滴加時間為2.0±0.1小時。
[0030]在一些實(shí)施例中，優(yōu)選為,所述攪拌的時間為1±0.1小時。
[0031]本發(fā)明實(shí)施例提供的聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)中相比，在合成過程中創(chuàng)新的采用了雙引發(fā)體系即氧化劑-還原劑和偶氮類引發(fā)劑組合的引發(fā)體系增加聚合反應(yīng)的平穩(wěn)性。尤其氧化劑選擇雙氧水或過硫酸銨、還原劑選擇選擇異VC鈉、VC和并采用特定的添加比例，降低了引發(fā)劑分解活化能Ed，以及常溫或低溫下則能夠有效的控制聚合反應(yīng)的速率，實(shí)現(xiàn)了常溫聚合和低溫聚合。因此在制備聚羧酸鹽系減水劑時無需使用加熱裝置，在常溫下，通過向釜底料中同時滴加第一滴加料和第二滴加料，并通過中和料調(diào)節(jié)PH值即可得到聚羧酸鹽系減水劑。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面通過具體的實(shí)施例子對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0033]本發(fā)明實(shí)施例提供了一種聚羧酸鹽系減水劑，其原料包括:
[0034]釜底料，所述釜底料包括:以重量份數(shù)計(jì)，100份不飽和聚氧化烯基醚單體、
0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發(fā)劑、60-80份水；
[0035]第一滴加料，所述第一滴加料包括:以重量份數(shù)計(jì)，0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20-40份水；
[0036]第二滴加料，所述第二滴加料包括:以重量份數(shù)計(jì)，11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水；
[0037]中和料，所述中和料包括:以重量份數(shù)計(jì)，12-20份液堿；
[0038]所述氧化劑包括以下一種或多種:雙氧水、過硫酸銨；
[0039]所述還原劑包括以下一種或多種:異VC鈉、VC ;
[0040]所述調(diào)節(jié)劑包括:巰基丙醇、巰基丙酸、異丙醇；
[0041]所述液堿為氫氧化鈉溶液。[0042]本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，包括:
[0043]以重量份數(shù)計(jì)，
[0044]將0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20_40份水混合、攪拌制成第一滴加料；
[0045]將11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水混合、攪拌制成第二滴加料；
[0046]向反應(yīng)釜中依次添加60-80份水、100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發(fā)劑，溶解得到釜底料；
[0047]常溫下，向釜底料中同時滴加第一滴加料、第二滴加料；
[0048]攪拌；
[0049]以12-20份液堿作為中和料調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值為5_8 ；
[0050]出料。
[0051]在合成過程中創(chuàng)新的采用了雙引發(fā)體系即氧化劑-還原劑和偶氮類引發(fā)劑組合的引發(fā)體系增加聚合反應(yīng)的平穩(wěn)性。尤其氧化劑選擇雙氧水或過硫酸銨、還原劑選擇選擇異VC鈉、VC和并采用特定的添加比例，降低了引發(fā)劑分解活化能Ed，以及常溫或低溫下則能夠有效的控制聚合反應(yīng)的 速率，實(shí)現(xiàn)了常溫聚合和低溫聚合。因此在制備聚羧酸鹽系減水劑時無需使用加熱裝置，在常溫下，通過向釜底料中同時滴加第一滴加料和第二滴加料，并通過中和料調(diào)節(jié)PH值即可得到聚羧酸鹽系減水劑。
[0052]接下來，本發(fā)明將通過一些具體的實(shí)施例來詳細(xì)描述該聚羧酸鹽系減水劑:
[0053]其原料包括:釜底料、第一滴加料、第二滴加料，其中，
[0054]釜底料:
[0055]釜底料包括:以重量份數(shù)計(jì)，100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、
0.3-1.2份偶氮類引發(fā)劑、60-80份水；
[0056]在不同實(shí)施例中，可采用，100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3份氧化劑、0.3份偶氮類引發(fā)劑、60份水；
[0057]或者，在不同實(shí)施例中，可采用，100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.8份氧化劑、
1.2份偶氮類引發(fā)劑、80份水；
[0058]或者，在不同實(shí)施例中，可采用，100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.5份氧化劑、
0.8份偶氮類引發(fā)劑、70份水。
[0059]其中，不飽和聚氧化烯基醚單體包括以下一種或多種:異戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚；
[0060]氧化劑包括以下一種或多種:雙氧水、過硫酸銨；雙氧水的質(zhì)量濃度為27.5%。
[0061]偶氮類引發(fā)劑包括:偶氮二氰基戊酸；
[0062]水為去離子水或蒸餾水。
[0063]在釜底料中采用了偶氮二氰基戊酸引發(fā)劑，使得分子鏈的端基引入羧基與現(xiàn)有分子鏈的端基是羥基相比具有更強(qiáng)的吸附能力，從而使得本配方合成的產(chǎn)品與混凝土原材料具有更強(qiáng)的適應(yīng)性。
[0064]第一滴加料:
[0065]第一滴加料包括:以重量份數(shù)計(jì)，0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20_40份水；[0066]在不同實(shí)施例中，第一滴加料可以采用:0.2份調(diào)節(jié)劑、0.2份還原劑、20份水；
[0067]或者在不同實(shí)施例中，第一滴加料可以采用:1份調(diào)節(jié)劑、0.6份還原劑、40份水；
[0068]或者在不同實(shí)施例中，第一滴加料可以采用:0.5份調(diào)節(jié)劑、0.3份還原劑、30份水。
[0069]其中，
[0070]調(diào)節(jié)劑包括:巰基丙醇、巰基丙酸、異丙醇；按重量比例計(jì)，具體為:50~60份巰基丙醇:25~30份巰基丙酸:10~20份異丙醇。在不同實(shí)施例中可以采用，50份巰基丙醇:25份巰基丙酸:10份異丙醇；或者60份巰基丙醇:30份巰基丙酸:20份異丙醇；或者55份巰基丙醇:28份基丙酸:15份異丙醇。
[0071]還原劑包括以下一種或多種--異VC鈉、VC ;通過加入異VC鈉相對傳統(tǒng)的VC作還原劑具有更強(qiáng)的還原性和水溶性；異VC鈉是一種添加劑，起抗氧化的作用。
[0072]水為蒸餾水或去離子水。
[0073]第二滴加料:
[0074]第二滴加料包括:以重量份數(shù)計(jì)，11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水；在不同實(shí)施例中可以采用，11份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2份水；或者16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、5份水；或者13份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、3份水。
[0075]其中，
[0076]不飽和一元羧酸及其衍生物單體包括:以重量比例計(jì)，70~80份丙烯酸:5~10份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸:5~10份丙烯酸羥丙酯:5~10份甲基丙烯磺酸鈉。
[0077]不飽和一元羧酸及其衍生物單體在不同的實(shí)施例中，丙烯酸:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸:丙烯酸羥丙酯:甲基丙烯磺酸鈉可以采用:
[0078]70份:5份:5份:5份；或者80份:10份:10份:10份；或者，75份:8份:8份:8份。
[0079]水為蒸餾水或去離子水。
[0080]中和料，中和料包括:以重量份數(shù)計(jì)，12-20份液堿；液堿為氫氧化鈉溶液，其質(zhì)量濃度為:32%。
[0081]上述不同實(shí)施例中的聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，包括:
[0082]包括:以重量份數(shù)計(jì)，
[0083]將0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20_40份水混合、攪拌制成第一滴加料；
[0084]將11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水混合、攪拌制成第二滴加料；
[0085]向反應(yīng)釜中依次添加60-80份水、100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發(fā)劑，溶解得到釜底料；
[0086]常溫下，向釜底料中同時滴加所述第一滴加料、第二滴加料；同時滴加有利于不飽和小單體形成單體自由基，從而有利于提高聚合物產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率。第一滴加料的滴加時間大于第二滴加料的滴加時間，有利于單體的充分反應(yīng)。第一滴加料的滴加時間為2.5±0.1小時，優(yōu)選2.5小時；第二滴加料的滴加時間為2.0±0.1優(yōu)選2.0小時。滴加時間是嚴(yán)格規(guī)定的，該滴加時間能夠促進(jìn)產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率，使副產(chǎn)物的產(chǎn)率最小化。[0087]連續(xù)攪拌，提高混合反應(yīng)的效果，提高反應(yīng)速率；攪拌的時間為1±0.1小時，優(yōu)選I小時。
[0088]以12-20份液堿作為中和料調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值為5_8 ；
[0089]出料。
[0090]下面，結(jié)合具體實(shí)施例，來表述聚羧酸鹽系減水劑及其制備方法:
[0091]實(shí)施例1:
[0092]一種常溫(無熱源)情況下制備聚羧酸鹽系減水劑的方法，該方法包括以下工藝步驟:
[0093](I)分別稱量0.6千克巰基丙醇、0.2千克巰基丙酸、0.2千克異丙醇和0.3千克異VC鈉、0.3千克VC以及30.0千克水?dāng)嚢杈鶆蚝笈涑傻谝坏渭恿系却褂谩?br> [0094](2)分別稱量12.8千克丙烯酸、2-丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸1.6千克、0.8千克丙烯酸羥丙酯、0.8千克甲基丙烯磺酸鈉和5.0千克水?dāng)嚢杈鶆蚝笈涑傻诙渭恿系却褂谩?br> [0095](3)常溫下分別向反應(yīng)釜依次加入60千克水、80千克異戊烯基聚氧乙烯醚、20千克甲基烯丙基聚氧乙烯醚、0.8千克雙氧水(27.5%)、1.2千克偶氮二氰基戊酸作為釜底料，待粉料全部溶解完，同時滴加第一滴加料、第二滴加料，第一滴加料滴加2.5小時；第二滴加料滴加2.0小時。滴加完 第一滴加料后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0小時，再加入32%濃度的氫氧化鈉溶液18千克進(jìn)行中和反應(yīng)，使物料pH值控制在5~8即可出料。
[0096]實(shí)例2
[0097]—種常溫(無熱源)常溫情況下，聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，該方法包括以下工藝步驟:
[0098](I)分別稱量0.44千克巰基丙醇、0.24千克巰基丙酸、0.12千克異丙醇和0.3千克異VC鈉、0.1千克VC以及25.0千克水?dāng)嚢杈鶆蚝笈涑傻谝坏渭恿系却褂谩?br> [0099](2)分別稱量10.5千克丙烯酸、2-丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸0.7千克、1.4千克丙烯酸羥丙酯、1.4千克甲基丙烯磺酸鈉和4.0千克水?dāng)嚢杈鶆蚝笈涑傻诙渭恿系却褂谩?br> [0100](3)常溫下分別向反應(yīng)釜依次加入70千克水、50千克異戊烯基聚氧乙烯醚、50千克甲基烯基聚氧乙烯醚、0.5千克雙氧水(27.5%)、0.8千克偶氮二氰基戊酸作為釜底料，待粉料全部溶解完，同時滴加第一滴加料、第二滴加料，第一滴加料滴加2.4小時；第二滴加料滴加1.9小時。滴加完第一滴加料后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0小時，再加入32%濃度的氫氧化鈉溶液15千克進(jìn)行中和反應(yīng)，使物料PH值控制在5~8即可出料。
[0101]實(shí)例3
[0102]一種常溫(無熱源)常溫情況下，聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，該方法包括以下工藝步驟:
[0103](I)分別稱量0.25千克巰基丙醇、0.15千克巰基丙酸、0.10千克異丙醇和0.3千克異VC鈉以及20.0千克水?dāng)嚢杈鶆蚝笈涑傻谝坏渭恿系却褂谩?br> [0104](2)分別稱量7.7千克丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.1千克、1.1千克丙烯酸羥丙酯、1.1千克甲基丙烯磺酸鈉和2.0千克水?dāng)嚢杈鶆蚝笈涑傻诙渭恿系却褂?。[0105](3)常溫下分別向反應(yīng)釜依次加入80千克水、100千克異戊烯基聚氧乙烯醚、0.3千克過硫酸銨、0.3千克偶氮二氰基戊酸作為釜底料，待粉料全部溶解完，同時滴加第一滴加料、第二滴加料，第一滴加料滴加2.6小時；第二滴加料滴加2.1小時。滴加完第一滴加料后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)溫1.0小時,再加入32%濃度的氫氧化鈉溶液13千克進(jìn)行中和反應(yīng),使物料PH值控制在5~8即可出料。
[0106]需要說明的是常溫即為室溫環(huán)境的溫度，大約在0_40°C的范圍。VC即為維生素C。
[0107]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改 進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種聚羧酸鹽系減水劑，其特征在于，其原料包括: 釜底料，所述釜底料包括:以重量份數(shù)計(jì)，100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發(fā)劑、60-80份水； 第一滴加料，所述第一滴加料包括:以重量份數(shù)計(jì)，0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20-40份水； 第二滴加料，所述第二滴加料包括:以重量份數(shù)計(jì)，11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水； 中和料，所述中和料包括:以重量份數(shù)計(jì)，12-20份液堿； 所述氧化劑包括以下一種或多種:雙氧水、過硫酸銨； 所述還原劑包括以下一種或多種:異VC鈉、VC ; 所述調(diào)節(jié)劑包括:巰基丙醇、巰基丙酸、異丙醇； 所述液堿為氫氧化鈉溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚羧酸鹽系減水劑，其特征在于， 所述不飽和聚氧化烯基醚單體包括以下一種或多種:異戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚； 所述偶氮類引發(fā)劑包括:偶氮二氰基戊酸； 所述水為去離子水或蒸餾水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚羧酸鹽系減水劑，其特征在于， 所述調(diào)節(jié)劑包括:以重量比例計(jì)，50~60份所述巰基丙醇:25~30份所述巰基丙酸:10~20份所述異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚羧酸鹽系減水劑，其特征在于，所述雙氧水的質(zhì)量濃度為 27.5%ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚羧酸鹽系減水劑，其特征在于， 所述不飽和一元羧酸及其衍生物單體包括:以重量比例計(jì)，70~80份丙烯酸:5~10份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸:5~10份丙烯酸羥丙酯:5~10份甲基丙烯磺酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚羧酸鹽系減水劑，其特征在于， 所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為32%。
7.—種權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，其特征在于，包括:以重量份數(shù)計(jì)， 將0.2-1份調(diào)節(jié)劑、0.2-0.6份還原劑、20-40份水混合、攪拌制成第一滴加料； 將11-16份不飽和一元羧酸及其衍生物單體、2-5份水混合、攪拌制成所述第二滴加料； 向反應(yīng)釜中依次添加60-80份水、100份不飽和聚氧化烯基醚單體、0.3-0.8份氧化劑、0.3-1.2份偶氮類引發(fā)劑，溶解得到釜底料； 常溫下，向所述釜底料中同時滴加所述第一滴加料、所述第二滴加料； 連續(xù)攪拌； 以12-20份液堿作為中和料調(diào)節(jié)所述反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值為5-8 ； 出料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，其特征在于，所述第一滴加料的滴加時間大于第二滴加料的滴加時間。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，其特征在于，所述第一滴加料的滴加時間為2.5±0.1小時；所述第二滴加料的滴加時間為2.0±0.1小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9任一項(xiàng)所述的聚羧酸鹽系減水劑的制備方法，其特征在于，所述攪拌的時間為1±0.1小時 。
【文檔編號】C08F283/06GK103755882SQ201310692466
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】徐文海, 王昌祥, 董鵬, 周永輝, 王千龍, 吳增華, 童炳豐, 邱英 申請人:上饒市天佳新型材料有限公司