一種應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料聚酯樹脂的制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，分為三個階段，第一階段為將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱，待醇完全熔化，攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至170～180℃，再升溫至245～250℃，維持反應(yīng)，至反應(yīng)物清澈；第二階段為投入酸，維持溫度在210～220，至反應(yīng)物清澈，取樣測酸值；第三階段以真空度為-0.095～-0.097MPa抽真空1.5～2h，測酸值。本發(fā)明還公開了聚酯樹脂在熱敏基材粉末涂料上的應(yīng)用。本發(fā)明制得的聚酯具有較好的硬度以及對基材良好的附著力，同時涂層外觀和耐化學性能較好，達到了熱敏基材的涂層要求，并且滿足了熱敏基材的平整性要求。
【專利說明】一種應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料聚酯樹脂的制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種建筑材料的制備方法及其應(yīng)用，具體為應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法及其應(yīng)用，屬于涂料工業(yè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]總所周知，粉末涂料具有高效、機械性能優(yōu)異以及零可揮發(fā)性有機化合物排放的特點。但是目前的粉末涂料應(yīng)用主要集中在金屬基材領(lǐng)域，應(yīng)用于熱敏性基材(如工程木材，中密度纖維板)上的的粉末涂料有限，而熱敏性基材大多應(yīng)用于日光暴曬，高溫等惡劣環(huán)境中，這就需要在其表面涂布的防護性涂料具有耐候性和優(yōu)異的顏色穩(wěn)定性。對于熱敏性基材粉末涂料，優(yōu)異的涂膜平整性和涂膜硬度，以及超低的固化溫度是其必備性能。聚酯粉末涂料涂膜硬度要求較容易滿足，利用環(huán)氧-聚酯粉末涂料體系，超低溫固化也較容易滿足。但是現(xiàn)有的粉末涂料體系卻無法提供令人滿意的平整涂膜，這主要是由于聚酯樹脂較高的熔融粘度，尤其在低溫條件下，無法充分流平，而涂膜的平整性對于應(yīng)用于熱敏基材的粉末涂料非常關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于解決上述【背景技術(shù)】中提到的問題，提供一種應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，以期實現(xiàn)制得的聚酯樹脂應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料時具有較好的平整性、耐候性、硬度以及良好的附著力。本發(fā)明還提供了聚酯樹脂在熱敏基材粉末涂料上的應(yīng)用。
[0004]技術(shù)方案:為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，所述方法分為三個階段，具體步驟為:`
[0006](I)第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至110~125°C，待醇完全熔化，以130~150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至170~180°C，以50C /30min的升溫速度升溫至245~250°C，維持反應(yīng)，至反應(yīng)物清澈，取樣測試樣品酸值為10 ~15mgK0H/g ；
[0007](2)第二階段:投入酸，維持溫度在210~220°C，至反應(yīng)物清澈，取樣測酸值為79 ~85mgK0H/g ；
[0008](3 )第三階段:在200-210 °C條件下，以真空度為-0.095~-0.097MPa抽真空
1.5~2h，至反應(yīng)完全，取樣測酸值為68~76mgK0H/g，粘度為800~1500mPa.S。
[0009]所述聚酯樹脂由多元醇和多元酸通過酯化、縮聚反應(yīng)合成，酸分為2次投入，第一階段已經(jīng)開始酯化反應(yīng)，第二階段隨著酸的投入進一步促進酯化反應(yīng)的進行，第三階段通過將反應(yīng)器抽真空，將酯化反應(yīng)生成的水進一步脫出，從而使酯化反應(yīng)繼續(xù)向正方向進行。
[0010]所述醇為二元醇和/或三元醇；所述二元醇的質(zhì)量百分百為97-100%，所述三元醇的的質(zhì)量百分百為0_3%。.[0011]所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇還包括乙二醇、二乙二醇、1，6-己二醇以及2-乙基-2-丁基-1,3丙二醇中的至少一種。
[0012]所述三元醇為三羥甲基丙烷。
[0013]所述第一階段投入的酸為對苯二甲酸和間苯二甲酸。
[0014]所述第二階段投入的酸包括己二酸、偏苯三酸酐和均苯四甲酸酐中的至少一種。
[0015]所述酯化催化劑為單丁基氧化錫。
[0016]一種聚酯樹脂在熱敏基材粉末涂料上的應(yīng)用，所述應(yīng)用步驟為:將聚酯樹脂、固化劑、流平劑、鈦白粉、助劑、增光劑、蠟、邊緣覆蓋劑、固化促進劑按配方比例均勻混合，再通過雙螺桿擠出機擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，制備成粉末涂料，并將粉末涂料用靜電噴涂的方式噴于熱敏基材上。
[0017]所述流平劑為德國德信利化學有限公司的PV88 ;所述助劑為安息香；所述增光劑為寧波南海化學有限公司的701 ;所述蠟為六安捷通達股份有限公司的改性PE蠟；所述邊緣覆蓋劑為德固賽化學有限公司的超細氣象二氧化硅。
[0018]所述固化劑為環(huán)氧樹脂；所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量500-600。
[0019]所述固化促進劑為銨鹽或磷鹽，如四丁基氯化銨，乙基三苯基溴化磷。
[0020]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的顯著優(yōu)點是:本發(fā)明制得的聚酯應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料時，具有較好的硬度以及對基材良好的附著力，同時涂層外觀和耐化學性能較好，達到了熱敏基材的涂層要求，并且滿足了熱敏基材的平整性要求。
【具體實施方式】`
[0021]下面通過具體的實施例對本發(fā)明進一步說明，應(yīng)當指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進，這些也應(yīng)視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0022]實施例1
[0023]聚酯樹脂的制備:
[0024]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至110°C，待醇完全熔化，以130r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至170°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至245°C，維持反應(yīng)，至反應(yīng)物清澈，取樣測試樣品酸值；
[0025]第二階段:投入酸，維持溫度在210°C，至反應(yīng)物清澈，取樣測酸值；
[0026]第三階段:在200°C條件下，以真空度為-0.095MPa抽真空1.5h，至反應(yīng)完全，取樣測酸值，粘度。
[0027]實施例2
[0028]聚酯樹脂的制備:
[0029]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至115°C，待醇完全熔化，以135r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至172°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至246°C，維持反應(yīng)，至反應(yīng)物清澈，取樣測試樣品酸值；
[0030]第二階段:投入酸，維持溫度在212°C，至反應(yīng)物清澈，取樣測酸值；
[0031]第三階段:在202°C條件下，以真空度為-0.095MPa抽真空1.6h，至反應(yīng)完全，取樣測酸值，粘度。[0032]實施例3
[0033]聚酯樹脂的制備:
[0034]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至120°C，待醇完全熔化，以140r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至175°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至247°C，維持反應(yīng)，至反應(yīng)物清澈，取樣測試樣品酸值；
[0035]第二階段:投入酸，維持溫度在215°C，至反應(yīng)物清澈，取樣測酸值；
[0036]第三階段:在204°C條件下，以真空度為-0.096MPa抽真空1.Sh,至反應(yīng)完全，取樣測酸值，粘度。
[0037]實施例4
[0038]聚酯樹脂的制備:
[0039]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至122°C，待醇完全熔化，以145r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至178°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至248°C，維持反應(yīng)，至反應(yīng)物清澈，取樣測試樣品酸值；
[0040]第二階段:投入酸，維持溫度在218°C，至反應(yīng)物清澈，取樣測酸值；
[0041]第三階段:在208°C條件下，以真空度為0.097MPa抽真空1.8h，至反應(yīng)完全，取樣測酸值，粘度。
[0042]實施例5
[0043]聚酯樹脂的制備:
[0044]第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至125°C，待醇完全熔化，以150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至250°C，維持反應(yīng)，至反應(yīng)物清澈，取樣測試樣品酸值；
[0045]第二階段:投入酸，維持溫度在220°C，至反應(yīng)物清澈，取樣測酸值；
[0046]第三階段:在210°C條件下，以真空度為-0.097MPa抽真空2h，至反應(yīng)完全，取樣測酸值，粘度。
[0047]實施例1~5酸、醇、酯化催化劑的投入量見表1。
[0048]表1各物質(zhì)投入量(單位:g)
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述方法分為三個階段，具體步驟為: (O第一階段:將配方量的醇投入反應(yīng)釜，加熱至Iio~125°C，待醇完全熔化，以130~150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至170~180°C，以50C /30min的升溫速度升溫至245~250°C，維持反應(yīng)，至反應(yīng)物清澈，取樣測試樣品酸值為10 ~15mgKOH/g ； (2)第二階段:投入酸，維持溫度在210~220°C，至反應(yīng)物清澈，取樣測酸值為79~85mgKOH/g； (3)第三階段:在200-210°C條件下，以真空度為-0.095~-0.097MPa抽真空1.5~2h，至反應(yīng)完全，取樣測酸值為68~76mgKOH/g，粘度為800~1500mPa.S。
2.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述醇為二元醇和/或三元醇；所述二元醇的質(zhì)量百分百為97-100%，所述三元醇的的質(zhì)量百分百為0-3%。
3.如權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇還包括乙二醇、二乙二醇、1，6-己二醇以及2-乙基-2- 丁基-1，3丙二醇中的至少一種。
4.如權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述三元醇為三羥甲基丙烷。
5.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述第一階段投入的酸為對苯二甲酸和間苯二甲酸。
6.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述第二階段投入的酸包括己二酸、偏苯三酸酐和均苯四甲酸酐中的至少一種。
7.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于熱敏基材粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述酯化催化劑為單丁基氧化錫。
8.一種聚酯樹脂在熱敏基材粉末涂料上的應(yīng)用，其特征在于:所述應(yīng)用步驟為:將聚酯樹脂、固化劑、流平劑、鈦白粉、助劑、增光劑、蠟、邊緣覆蓋劑、固化促進劑按配方比例均勻混合，再通過雙螺 桿擠出機擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，制備成粉末涂料，并將粉末涂料用靜電噴涂的方式噴于熱敏基材上。
9.如權(quán)利要求8所述的聚酯樹脂在熱敏基材粉末涂料上的應(yīng)用，其特征在于:所述固化劑為環(huán)氧樹脂；所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量500-600。
10.如權(quán)利要求8所述的聚酯樹脂在熱敏基材粉末涂料上的應(yīng)用，其特征在于:所述固化促進劑為銨鹽或磷鹽。
【文檔編號】C08G63/20GK103755940SQ201310717108
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月21日
【發(fā)明者】劉志堅, 吳德清, 楊兆攀, 焦金牛 申請人:安徽神劍新材料股份有限公司