亞氨基甲醚化氨基樹脂的合成方法
【專利摘要】亞氨基甲醚化氨基樹脂的合成方法，包括步驟：按一定比例向反應(yīng)釜中加入甲醇和四羥甲基三聚氰胺，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速至50～100轉(zhuǎn)/分鐘，加酸調(diào)節(jié)pH值為3.0～4.0，溫度升至40～55℃，保溫反應(yīng)30～60min；加堿調(diào)pH值為8.0～10.0，逐步升溫至90～120℃常壓脫醇脫水；啟動真空泵，真空條件下脫水1～3h；過濾，得無色粘稠液體產(chǎn)品。本方法具有制備反應(yīng)生產(chǎn)安全，工藝條件不苛刻，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單，節(jié)約能源，后處理簡便，生產(chǎn)成本低，以及環(huán)境污染小，幾乎廢水零排放等優(yōu)點。
【專利說明】亞氨基甲醚化氨基樹脂的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域， 具體涉及亞氨基甲醚化氨基樹脂的生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002]高亞氨基甲醚化氨基樹脂可廣泛用于卷材涂料、高溫涂料以及水性涂料等各種應(yīng)用，是很好的固化劑和交聯(lián)劑，且具有良好的水溶性，非常適合配制彩板漆、工業(yè)快速烤漆。一般生產(chǎn)工藝就是將三聚氰胺與甲醛反應(yīng)，所得產(chǎn)物再與甲醇反應(yīng)，通過一系列的后處理得到產(chǎn)品，但以目前制備方法得到的高亞氨基甲醚化三聚氰胺只能部分溶于水，應(yīng)用范圍較窄，且制備周期長，含醛廢水量大，產(chǎn)能較低等缺點。
[0003]在申請?zhí)枮?01210556384.6的中國發(fā)明專利中，公開了一種高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，該方法通過兩步反應(yīng)，以及對原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例、方法過程反應(yīng)參數(shù)等調(diào)整，得到了高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂，此發(fā)明雖然使高亞氨基甲醚化三聚氰胺樹脂的油性得到較大提高，且烘烤失重小，無須強酸催化。但該工藝存在產(chǎn)品周期較長，工藝較為復(fù)雜，對裝置的要求較高等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有生產(chǎn)亞氨基甲醚化氨基樹脂技術(shù)的不足之處，提供一種以四羥甲基三聚氰胺為原料，與甲醇一步反應(yīng)后經(jīng)一系列后處理得亞氨基甲醚化氨基樹脂的新方法。
[0005]根據(jù)本發(fā)明的亞氨基甲醚化氨基樹脂的合成方法，包括以下步驟:
[0006](I)按四羥甲基三聚氰胺:甲醇摩爾比為1: (4~10)向反應(yīng)釜中加入計量的甲醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30~100轉(zhuǎn)/分鐘，加酸調(diào)節(jié)pH值為3.0~4.0，加入上述計量的四羥甲基三聚氰胺，加酸保持PH值為3.0~4.0，升溫至30~40°C使之溶解；
[0007](2)待四羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至40~55°C，保溫反應(yīng)30~60min ；
[0008](3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH值為8.0~10.0，逐步升溫至90°C常壓脫醇脫水；
[0009](4)啟動真空泵，控制真空度0.06~0.08MPa，溫度為70~120°C，真空條件下脫水I~3h ;
[0010](5)過濾，得無色粘稠液體產(chǎn)品。
[0011]在本發(fā)明的一個具體實施例中，所述酸為鹽酸、硫酸或苯磺酸，優(yōu)選情況下，所述酸為鹽酸。
[0012]在本發(fā)明的又一個具體實施例中，所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀，優(yōu)選情況下，所述堿為氫氧化鈉。
[0013]在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，上述方法步驟(4)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中加入2%~5%的娃藻土,攪拌20~60min ;然后再進行過濾步驟。利用娃藻土的吸附和架橋作用，能夠在隨后的過濾步驟中起到吸附反 應(yīng)體系中的細顆粒雜質(zhì)(例如氯化鈉鹽)的作用，從而提聞廣品的純度和品質(zhì)。
[0014]上述方法中所產(chǎn)生的廢水主要含粗醇、部分醚化的氨基樹脂和水，經(jīng)過多級沉淀后可回收再次作為原料投入步驟(1)進行亞氨基甲醚化氨基樹脂的生產(chǎn)。
[0015]用本發(fā)明的方法來生產(chǎn)制備亞氨基甲醚化氨基樹脂，不僅轉(zhuǎn)化率高，而且反應(yīng)生產(chǎn)安全，工藝簡單，節(jié)約能源， 后處理簡便，生產(chǎn)成本低，以及具有環(huán)境污染小，幾乎廢水零排放等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例進一步說明本發(fā)明，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，下面描述的實施例只是為了更好地理解和實施本發(fā)明，并不用來對本發(fā)明作出限制。
[0017]實施例1
[0018]一種以四羥甲基三聚氰胺為原料合成亞氨基甲醚化氨基樹脂的新方法，具體步驟如下
[0019](I)按四羥甲基三聚氰胺:甲醇摩爾比為1: 4向反應(yīng)釜中加入計量的甲醇，所用甲醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%的精醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，加36%鹽酸水溶液調(diào)節(jié)PH值為3.0，加入上述計量的四羥甲基三聚氰胺，用36%鹽酸水溶液保持pH值為3.0，升溫至30°C使之溶解；
[0020](2)待四羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至40°C，保溫反應(yīng)30min ；
[0021](3)用30%氫氧化鈉水溶液中和體系中的酸性，調(diào)pH值為8.0，逐步升溫至90°C脫醇脫水；
[0022](4)啟動真空泵，控制真空度0.08MPa，溫度為70°C，真空條件下脫水Ih ；
[0023](5)過濾，得無色粘稠液體產(chǎn)品，轉(zhuǎn)化率為80% (以四羥甲基三聚氰胺計)。
[0024]實施例2
[0025]一種以四羥甲基三聚氰胺為原料合成亞氨基甲醚化氨基樹脂的新方法，其具體步驟同實施例1，其中:
[0026]步驟(1)中，按四羥甲基三聚氰胺:甲醇摩爾比為1: 6加料，兩次用36%鹽酸水溶液調(diào)節(jié)PH值均為3.5 ；
[0027]步驟(2 )中，升溫至45 V反應(yīng)50min ；
[0028]步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH值為9.0 ;
[0029]步驟(4)中，控制真空度0.07MPa，溫度為80°C脫水2h ；
[0030]步驟(5)中，過濾，得無色粘稠液體產(chǎn)品，轉(zhuǎn)化率為86% (以四羥甲基三聚氰胺計)。
[0031]實施例3
[0032]一種以四羥甲基三聚氰胺為原料合成亞氨基甲醚化氨基樹脂的新方法，其具體步驟同實施例1，其中:
[0033]步驟(1)中，按四羥甲基三聚氰胺:甲醇摩爾比為1: 6加料，兩次用30%硫酸水溶液調(diào)節(jié)PH值均為4.0 ；
[0034]步驟(2 )中，升溫至50 V反應(yīng)60min ；
[0035]步驟(3 )中，用30%碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值為9.5 ;
[0036]步驟(4)中，控制真空度0.06MPa，溫度為90°C脫水3h ；[0037] 步驟(5)中，過濾 ，得無色粘稠液體產(chǎn)品，轉(zhuǎn)化率為92% (以四羥甲基三聚氰胺計)。
【權(quán)利要求】
1.一種亞氨基甲醚化氨基樹脂的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按四羥甲基三聚氰胺:甲醇摩爾比為1:(4~10)向反應(yīng)釜中加入計量的甲醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30~100轉(zhuǎn)/分鐘，加酸調(diào)節(jié)pH為3.0~4.0，加入上述計量的四羥甲基三聚氰胺，加酸保持PH值為3.0~4.0，升溫至30~40°C使之溶解； (2)待四羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至40~55°C，保溫反應(yīng)30~60min； (3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH為8.0~10.0，逐步升溫至90°C常壓脫醇脫水； (4)啟動真空泵，控制真空度0.06~0.08MPa，溫度為70~120°C真空條件下脫水1~3h ； (5)過濾，得無色粘稠液體產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞氨基甲醚化氨基樹脂的合成方法，其特征在于:步驟(4)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中加入2%~5%的硅藻土，攪拌20~60min ;然后再進行步驟(5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞氨基甲醚化氨基樹脂的合成方法，其特征在于:所述酸為鹽酸、硫酸或苯磺酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞氨基甲醚化氨基樹脂的合成方法，其特征在于:所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀。
【文檔編號】C08G12/42GK103739803SQ201310724638
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】王文武, 王慶華, 周建平 申請人:重慶建峰浩康化工有限公司