一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，包括如下步驟：連續(xù)化合成高純氫氧化鎂；單循環(huán)濕式研磨及表面改性氫氧化鎂，將氫氧化鎂阻燃劑的粒徑控制及表面處理一體化實(shí)施。本發(fā)明解決了氫氧化鎂阻燃劑純度、漿液粘度、粒徑、粒徑分布及比表積的控制，干燥時(shí)出現(xiàn)的二次凝聚和粘結(jié)現(xiàn)象等技術(shù)難題，將氫氧化鎂阻燃劑粉體由親水性表面改性成親油性表面，提高粉體在高分子聚合材料中具有相溶性和分散性，降低其對聚合物產(chǎn)品加工性能以及力學(xué)性能的影響，優(yōu)化高分子聚合物的阻燃、加工、力學(xué)及電學(xué)等綜合性能。
【專利說明】一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氫氧化鎂阻燃劑制備領(lǐng)域，尤其涉及一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]21世紀(jì)國際阻燃劑發(fā)展的趨勢正朝著環(huán)?；?、低毒低煙化、高效化、多功能化的方向發(fā)展，國外許多國家已經(jīng)限制了對環(huán)境有污染的阻燃劑的生產(chǎn)和使用。歐洲已經(jīng)開始限制含鹵阻燃劑的銷售，日本禁止使用電纜燃燒時(shí)產(chǎn)生酸性氣體阻燃劑，美國已制定了采用低鹵電纜包覆層的規(guī)定。隨著中國經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展，對安全性能要求的提高，人們對綠色、環(huán)保的重視以及其它各種因素的影響，許多高層建筑、地鐵、隧道、核電站、船舶等現(xiàn)代化設(shè)備都要求采用低煙無鹵阻燃電線電纜，對低煙無鹵阻燃電線電纜的需求越來越大。低煙無鹵電纜料行業(yè)吸引越來越多的企業(yè)關(guān)注，國內(nèi)眾多廠家都加大力度對低煙無鹵電纜料進(jìn)行研制。由于中國本身市場和與國際接軌的需求，阻燃劑正在從鹵素類非環(huán)保型向無鹵環(huán)保型阻燃劑轉(zhuǎn)換。
[0003]氫氧化鎂以其優(yōu)越的阻燃性能完全符合當(dāng)今阻燃劑向環(huán)保型發(fā)展的需要，它屬于對人類健康和環(huán)保無害的無機(jī)非鹵型阻燃劑，該行業(yè)已被國家列為新型戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè)。氫氧化鎂具有阻燃、消煙、阻滴、填充等多種性能，在阻燃、環(huán)保、醫(yī)藥和陶瓷等方面有著廣泛的應(yīng)用，己經(jīng)深入到國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域。隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步，人們對新材料的要求不斷提高，氫氧化鎂產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)已不僅僅停留在最初的產(chǎn)品純度上，對產(chǎn)品形態(tài)和粒度分布也提出了更高的要求。
[0004]目前生產(chǎn)氫氧化鎂的方法主要有兩種:一是水鎂石直接粉碎法；二是含鎂原料反應(yīng)轉(zhuǎn)化法。由于水鎂石直接粉碎法，受水鎂石雜質(zhì)含量高、白度低等諸多缺陷等影響，其產(chǎn)品只能作為低端氫氧化鎂阻燃劑使用。而合成法則可以通過控制不同反應(yīng)條件，制備不同規(guī)格的氫氧化鎂產(chǎn)品，因此，合成法是現(xiàn)在生產(chǎn)高端氫氧化鎂的主要方法?，F(xiàn)有技術(shù)中主要有直接合成平均粒徑大于10 y m的大顆粒氫氧化鎂，以及直接合成平均粒徑小于10 i! m的小顆?；虺?xì)氫氧化鎂。前者主要優(yōu)點(diǎn)是易過濾洗滌，流程短及成本低，但不能作為阻燃劑直接使用，需要二次加工。而后者可直接作為氫氧化鎂阻燃劑使用，但易團(tuán)聚或凝膠化，導(dǎo)致過濾洗滌困難及生產(chǎn)成本高等，超細(xì)氫氧化鎂過濾是世界性難題。
[0005]氫氧化鎂阻燃劑表面天然呈現(xiàn)“親水疏油”的性質(zhì)，如果用未經(jīng)表面處理的氫氧化鎂粉體填充聚合物材料，在有機(jī)高聚物中難以均勻地分散，聚合物材料的其它性能(如力學(xué)性能和加工性能等)嚴(yán)重惡化，因此，必須對氫氧化鎂進(jìn)行表面改性，以改變其天然“親水疏油”的表面性質(zhì)，提高其與聚合物的相容性，降低其對聚合物產(chǎn)品加工性能以及力學(xué)性能的影響甚至使它們有所提高?，F(xiàn)有工藝技術(shù)主要采用干法改性，該方法與濕法相比，能耗高，工藝流程復(fù)雜。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，將合成氫氧化鎂、超細(xì)粒度控制及表面改性一體化，以解決氫氧化鎂阻燃劑純度、漿液粘度、粒徑、粒徑分布及比表面積的控制，干燥時(shí)出現(xiàn)的二次凝聚和粘結(jié)現(xiàn)象等技術(shù)難題，以及氫氧化鎂阻燃劑表面天然呈現(xiàn)“親水疏油”的性質(zhì)。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，將合成氫氧化鎂、超細(xì)粒度控制及表面改性一體化，包括如下步驟:
[0009]步驟一、分別配制無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液，Mg2+摩爾濃度為0.5~5mol/l，0H_摩爾濃度為I~10mol/l，or摩爾濃度和Mg2+摩爾濃度之比為2~5 ;
[0010]步驟二、將步驟一配制的無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液分別加熱到35~60°C，之后將相同體積的無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液以10~500ml/min的流速同時(shí)加入到攪拌速度為50~1500rpm的密閉反應(yīng)容器中，合成的氫氧化鎂漿液在反應(yīng)容器中停留IO~30min，停留過程中溫度為60~100°C、攪拌速度為50~1500rpm ；
[0011]步驟三、將步驟二得到的氫氧化鎂漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在60~100°C下陳化20~30min，之后過濾洗滌多次，得到氫氧化鎂濕濾餅；所述氫氧化鎂濕濾餅水分為40wt%~50wt%,固體物質(zhì)中氫氧化鎂含量3 99wt% ；
[0012]步驟四、將步驟三得到的氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑加入到濕式研磨機(jī)中在40~60°C下研磨20~30min，其中，硅烷改性劑加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~10wt%;濕式研磨機(jī)中氧化錯(cuò)球體 直徑分別為3mm、lmm、0.5mm,質(zhì)量配比為I~5:3~6:2~3;之后過濾、干燥得到高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。
[0013]步驟四所述硅烷改性劑為RSiX3中的一種或多種，式中R為氨基、巰基、乙烯基、
環(huán)氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基，X為鹵素、烷氧基或酰氧基。
[0014]步驟四還包括在濕式研磨機(jī)中加入硬脂酸或油酸與氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑共同研磨，所述硬脂酸或油酸的加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~5wt%。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
[0016]1、將合成階段氫氧化鎂的粒徑控制與濕式研磨階段的粒徑控制相結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)單循環(huán)研磨就能得到合格產(chǎn)品的新工藝。該兩種方法的組合，在合成階段主要解決了氫氧化鎂純度和顆粒均勻度的控制，在研磨階段由于不再引入雜質(zhì)，主要解決氫氧化鎂阻燃劑的粒徑、粒徑分布以及比表面積的控制。因此，避開了直接合成超細(xì)氫氧化鎂的團(tuán)聚或凝膠化、過濾洗滌困難及生產(chǎn)成本高等缺陷。
[0017]2、氫氧化鎂粉體在研磨過程中，其表面原子處于高度活化狀態(tài)，表面能量很大及其較低的分散能，粉體之間容易凝聚成團(tuán)，不僅過濾困難，致使后續(xù)工藝十分復(fù)雜。本發(fā)明方法采用單循環(huán)濕式研磨及表面改性氫氧化鎂相結(jié)合，一步完成了氫氧化鎂阻燃劑的粒徑、粒徑分布、比表面積的控制以及表面改性。不僅抑制氫氧化鎂在研磨過程中漿液粘度的上升和大幅度提高了氫氧化鎂的過濾速率，使?jié)駷V餅的含水率從50%左右降至小于30%。而且，使氫氧化鎂具有很好的疏水性和分散性，突破了干燥時(shí)出現(xiàn)的二次凝聚和粘結(jié)技術(shù)難題，產(chǎn)品干燥后不需要進(jìn)行粉碎與篩分，大幅度了生產(chǎn)成本和干燥產(chǎn)品的能耗，縮短了工藝流程，提高了生產(chǎn)效益。
[0018]3、采用單一或多重表面改性氫氧化鎂，使研磨和改性產(chǎn)品完全沒有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，粉體對高分子基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%。解決體系中有機(jī)聚合物/氫氧化鎂無機(jī)填料組分界面間的相容性，保證氫氧化鎂阻燃劑在高分子材料中，不僅能達(dá)到阻燃和抑煙效果，而且對高分子材料的性能指標(biāo)影響較小。改善產(chǎn)品加工時(shí)的流變性和分散性，提高材料的阻燃性能和力學(xué)強(qiáng)度，優(yōu)化產(chǎn)品品質(zhì)和性能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做更進(jìn)一步地解釋。以下特定的實(shí)施例旨在更詳細(xì)地描述本發(fā)明。這些實(shí)施例的目的在于解釋本發(fā)明，而不應(yīng)理解為限定本發(fā)明的范圍。
[0021]一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，如圖1所示，將合成氫氧化鎂、超細(xì)粒度控制及表面改性一體化，包括如下步驟:
[0022]步驟一、分別配制無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液，Mg2+摩爾濃度為0.5~5mol/l，0H_摩爾濃度為1~10mol/l，or摩爾濃度和Mg2+摩爾濃度之比為2~5。
[0023]步驟二、將步驟一配制的無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液分別加熱到35~60°C，之后將相同體積的無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液以10~500ml/min的流速同時(shí)加入到攪拌速度為50~1500rpm的密閉反應(yīng)容器中，合成的氫氧化鎂漿液在反應(yīng)容器中停留10~30min，停留過程中溫度為60~100°C、攪拌速度為50~1500rpm。根據(jù)合成的氫氧化鎂的粒徑大小(D50=5~50 μ m)，改變其加料流速和反應(yīng)容器的攪拌速度，控制晶體成核和生長條件；合成的氫氧化鎂漿液在反應(yīng)容器的停留時(shí)間3 lOmin，起到加入晶種的作用，加快氫氧化鎂晶體的附聚及長大，克服了現(xiàn)有技術(shù)中顆粒不均勻，晶粒的整體尺寸以及顆粒尺寸難以控制的缺陷。
[0024]步驟三、將步驟二得到的氫氧化鎂漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在60~100°C下陳化20~30min，之后過濾洗滌多次，得到氫氧化鎂濕濾餅；所述氫氧化鎂濕濾餅水分為40wt%~50wt%，固體物質(zhì)中氫氧化鎂含量3 99wt%。步驟一至三連續(xù)反應(yīng)生成的氫氧化鎂漿液粒徑在D50=5~50 μ m，顆粒均勻，其工藝流程簡單，工藝參數(shù)容易控制，獲得的氫氧化鎂純度和鎂回收率都高。
[0025]步驟四、將步驟三得到的氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑加入到濕式研磨機(jī)中在40~60°C下研磨20~30min,其中，硅烷改性劑加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.l_10wt%,濕式研磨機(jī)中氧化錯(cuò)球體直徑分別為3mm、lmm、0.5mm,質(zhì)量配比為I~5:3~6:2~3 ;之后過濾、干燥得到高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該步驟采用單循環(huán)濕式研磨及表面改性氫氧化鎂，將氫氧化鎂阻燃劑的粒徑控制及表面處理一體化實(shí)施。通過調(diào)節(jié)研磨填料介質(zhì)不同直徑氧化鋯球體的配比，控制氫氧化鎂阻燃劑的粒徑、粒徑分布以及比表面積。通過改變氧化錯(cuò)球體的配比，單循環(huán)實(shí)現(xiàn)D50=0.1~6.0 μ m及比表面積在4~10m2/g不同規(guī)格的氫氧化鎂。
[0026]所述硅烷改性劑為RSiX3中的一種或多種，式中R代表氨基、巰基、乙烯基、環(huán)氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基等基團(tuán)，這些基團(tuán)和不同的基體樹脂均具有較強(qiáng)的反應(yīng)能力；x為代表能夠水解的基團(tuán)，如鹵素、烷氧基或酰氧基等。通過加入一種或多種不同硅烷改性劑，改性超細(xì)氫氧化鎂，可得到不同功能的氫氧化鎂阻燃劑，用于制備不同阻燃高分子聚合物；硅烷改性劑的加入量為氫氧化鎂的0.1~10% (wt%);經(jīng)濕式研磨制備平均粒徑在D50=0.1~6.0 μ m和比表面積在4~10m2/g的氫氧化鎂超細(xì)衆(zhòng)液,經(jīng)過濾及干燥，制得合格的高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑成品。該方法將單循環(huán)濕式研磨與濕法表面改性氫氧化鎂相結(jié)合，在完成氫氧化鎂粒徑、粒徑分布及比表面積的控制的同時(shí)，對氫氧化鎂的顆粒表面進(jìn)行疏水處理。由于硅烷改性劑的加入，不僅抑制氫氧化鎂在研磨過程中漿液粘度的上升和大幅度提高了氫氧化鎂的過濾速率，而且，使氫氧化鎂具有很好的疏水性和分散性，控制干燥時(shí)出現(xiàn)的二次凝聚和粘結(jié)現(xiàn)象，產(chǎn)品干燥后不需要進(jìn)行粉碎，有效地提高了其粉體在聚合材料中的分散性和相容性。
[0027]為滿足不同高分子聚合物基材的需求，步驟四還包括在濕式研磨機(jī)中加入硬脂酸或油酸等與氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑共同研磨，所述硬脂酸或油酸的加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~5wt%。采用多種改性劑復(fù)配，同時(shí)滿足高分子聚合物基材添加氫氧化鎂后的力學(xué)性能、阻燃性能、電學(xué)性能、加工性能的要求。合成高純氫氧化鎂濕濾餅
[0028]實(shí)施例1
[0029]配制4.5mol/L 的 MgCl2 溶液 1000L 以及 9.0moI/L 的 NH3.H2O 溶液 1000L,分別加熱至35°C左右，通過計(jì)量泵以500ml/min的加料速度將這兩種溶液同時(shí)加入到攪拌速度為1500rpm的密閉的反應(yīng)容器中，氫氧化鎂合成漿液在反應(yīng)容器中停留時(shí)間為IOmin左右，停留過程中溫度為100°C，攪拌速度為1500rpm。將氫氧化鎂合成漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在100°C下陳化20mim后，將氫氧化鎂合成漿液過濾洗滌，使水分為50wt%左右，固體物質(zhì)中雜質(zhì)Cr = 0.05wt%, Fe3+ = 0.05wt%,得至Ij D50=5 μ m高純氫氧化鎂濕濾餅。
[0030]實(shí)施例2
[0031]配制4.5mol/L 的 MgCl2 溶液 1000L 以及 9.0moI/L 的 NH3.H2O 溶液 1000L,分別加熱至35°C左右，通過計(jì)量泵以lOOml/min的加料速度將這兩種溶液同時(shí)加入到攪拌速度為500rpm的密閉的反應(yīng)容器中，氫氧化鎂合成漿`液在反應(yīng)容器中停留時(shí)間為20min左右，停留過程中溫度為80°C，攪拌速度為500rpm。將氫氧化鎂合成漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在80°C下陳化20mim后，將氫氧化鎂合成漿液過濾洗滌，使水分為40wt%左右，固體物質(zhì)中雜質(zhì)CF ^ 0.05wt%, Fe3+ ^ 0.05wt%，得到D50=10 μ m高純氫氧化鎂濕濾餅。
[0032]實(shí)施例3
[0033]配制0.5mol/L 的 MgCl2 溶液 1000L 以及 2.5mol/L 的 NH3.H2O 溶液 1000L,分別加熱至60°C左右，通過計(jì)量泵以10ml/min的加料速度將這兩種溶液同時(shí)加入到攪拌速度為50rpm的密閉的反應(yīng)容器中，氫氧化鎂合成漿液在反應(yīng)容器中停留時(shí)間為30min左右，停留過程中溫度為60°C，攪拌速度為50rmp。將氫氧化鎂合成漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在60°C下陳化30mim后，將氫氧化鎂合成漿液過濾洗滌，使水分為40wt%左右，固體物質(zhì)中雜質(zhì)CF ^ 0.05wt%, Fe3+ ^ 0.05wt%，得到D50=50 μ m高純氫氧化鎂濕濾餅。
[0034]研磨與表面改性氫氧化鎂
[0035]實(shí)施例4
[0036]將實(shí)施例1制備的D50=5 μ m及H20=50%高純氫氧化鎂濕濾餅IOOkg和
0.1kg3_(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(C9H2tlO5Si)同時(shí)加入到濕式研磨機(jī)中，研磨填料介質(zhì)氧化錯(cuò)球體直徑的配比為:3mm/lmm/0.5mm= 1:6: 3。研磨和改性溫度通過氫氧化鎂自摩擦產(chǎn)生的熱量控制溫度在50°C左右，研磨時(shí)間30min后，氫氧化鎂D50=0.8 μ m和比表面積9m2/g，將其過濾與干燥，得到高純高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該產(chǎn)品完全沒有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，將其產(chǎn)品填充到EVA+PE基材中，粉體對基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%，充分改善氫氧化鎂在EVA+PE中的分散性、粘合力、消耗因子及電感容抗，而且增強(qiáng)了氫氧化鎂粉體與EVA+PE基材的界面粘結(jié)，提高了其對EVA+PE基材的補(bǔ)強(qiáng)能力，實(shí)現(xiàn)加工、阻燃性能、力學(xué)與電學(xué)性能的極大化。
[0037]實(shí)施例5
[0038]將實(shí)施例1制備的D50=5 μ m及H20=50%高純氫氧化鎂濕濾餅IOOkg和0.5kg3_氨丙基甲基二乙氧基硅烷(C8H21NO2Si )同時(shí)加入到濕式研磨機(jī)中，研磨填料介質(zhì)氧化鋯球體直徑的配比為:3mm/lmm/0.5mm=2:5:3。研磨和改性溫度通過氫氧化鎂自摩擦產(chǎn)生的熱量控制溫度在50°C左右，研磨時(shí)間25min后，氫氧化鎂D50=l.5μπι和比表面積7m2/g，將其過濾與干燥，得到高純高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該產(chǎn)品完全沒有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，將其產(chǎn)品填充到聚氨酯基材中，粉體對基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%，充分改善氫氧化鎂在聚氨酯中的分散性、粘合力、電氣和透光性能，增強(qiáng)了氫氧化鎂粉體與聚氨酯基材的界面粘結(jié)，提高了其對聚氨酯基材的補(bǔ)強(qiáng)能力，實(shí)現(xiàn)電氣、耐候性與耐腐蝕性能的極大化。
[0039]實(shí)施例6
[0040]將實(shí)施例2制備的D50=10 μ m及H20=40%高純氫氧化鎂濕濾餅IOOkg和1.0kg乙烯基三乙氧基硅烷(C8H18O3Si) +0.5kg硬脂酸同時(shí)加入到濕式研磨機(jī)中,研磨填料介質(zhì)氧化鋯球體直徑的配比為:3mm/l_/0.5_=5:3: 2。研磨和改性溫度通過氫氧化鎂自摩擦產(chǎn)生的熱量控制溫度在40°C左右，研磨時(shí)間20min后，氫氧化鎂D50=3.0 μ m和比表面積5m2/g，將其過濾與干燥，得到高純高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該產(chǎn)品完全沒有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，將其產(chǎn)品填充到烯烴聚合物基材中，粉體對基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%，充分改善氫氧化鎂在烯烴聚合物中的分散性及粘合力，增強(qiáng)了氫氧化鎂粉體與烯烴聚合物基材的界面粘結(jié)，提高了其對烯烴聚合物基材的補(bǔ)強(qiáng)能力，實(shí)現(xiàn)加工、阻燃性能與力學(xué)性能極大化。
[0041]實(shí)施例7
[0042] 將實(shí)施例3制備的D50=50 μ 111及!120=40%高純氫氧化鎂濕濾餅IOOkg和10kg3_(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(CltlH2tlO5Si)同時(shí)加入到濕式研磨機(jī)中，研磨填料介質(zhì)氧化錯(cuò)球體直徑的配比為:3mm/lmm/0.5_=5:6: 3。研磨和改性溫度通過氫氧化鎂自摩擦產(chǎn)生的熱量控制溫度在60°C左右，研磨時(shí)間25min后，氫氧化鎂D50=6.0 μ m和比表面積4m2/g，將其過濾與干燥，得到高純高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該產(chǎn)品完全沒有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，將其產(chǎn)品填充到不飽和聚酯基材中，粉體對基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%，充分改善氫氧化鎂在不飽和聚酯中的分散性及粘合力，增強(qiáng)了氫氧化鎂粉體與不飽和聚酯基材的界面粘結(jié)，提高了其對不飽和聚酯基材的補(bǔ)強(qiáng)能力，實(shí)現(xiàn)加工、機(jī)械、電氣與透光性能的極大化。
[0043]以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施案例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于，將合成氫氧化鎂、超細(xì)粒度控制及表面改性一體化，包括如下步驟: 步驟一、分別配制無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液，Mg2+摩爾濃度為0.5~5mol/l，OH—摩爾濃度為I~10mol/l，OF摩爾濃度和Mg2+摩爾濃度之比為2~5 ; 步驟二、將步驟一配制的無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液分別加熱到35~60°C，之后將相同體積的無機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液以10~500ml/min的流速同時(shí)加入到攪拌速度為50~1500rpm的密閉反應(yīng)容器中，合成的氫氧化鎂漿液在反應(yīng)容器中停留10~30min，停留過程中溫度為60~100°C、攪拌速度為50~1500rpm ； 步驟三、將步驟二得到的氫氧化鎂漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在60~100°C下陳化20~30min，之后過濾洗滌多次，得到氫氧化鎂濕濾餅；所述氫氧化鎂濕濾餅水分為40wt%~50wt%,固體物質(zhì)中氫氧化鎂含量3 99wt% ； 步驟四、將步驟三得到的氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑加入到濕式研磨機(jī)中在40~60°C下研磨20~30min,其中，硅烷改性劑加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~10wt% ;濕式研磨機(jī)中氧化錯(cuò)球體直徑分別為3mm、lmm、0.5mm,質(zhì)量配比為I~5:3~6:2~3 ;之后過濾、干燥得到高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于，步驟四所述硅烷改性劑為RSiX3中的一種或多種，式中R為氨基、巰基、乙烯基、環(huán)氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基，X為鹵素、烷氧基或酰氧基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于，步驟四還包括在濕式研磨機(jī)中加入硬脂酸或油酸與氫氧化鎂濕濾餅、硅烷改性劑共同研磨，所述硬脂酸或油酸`的加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~5wt%。
【文檔編號】C08K9/04GK103665939SQ201310732650
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】陳同 申請人:江蘇艾特克阻燃材料有限公司