一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及固色劑【技術(shù)領(lǐng)域】，提供一種能更好提高織物濕摩擦牢度和耐洗色牢度的活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，由下述質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比的原料組分制成：二甲基二烯丙基氯化銨50～60份；含叔氨基單體0.2～10份；交聯(lián)劑0.1～5份；引發(fā)劑0.01～0.3份；去離子水30～48份；其中，所述二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度為60±0.5%或65±0.5%的水溶液；同時(shí)提供一種所述活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑的制備方法。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固色劑【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，織物染色主要以活性染料染色為主，但在印染加工過(guò)程中，活性染料與纖維素纖維的鍵合反應(yīng)和水解反應(yīng)是同時(shí)存在的，水解反應(yīng)的存在導(dǎo)致活性染料固色率相對(duì)較低；而且，活性染料分子結(jié)構(gòu)中含有磺酸基、羧酸基等親水性基團(tuán)，染色時(shí)往往會(huì)出現(xiàn)因濃度過(guò)高而其固著的染料量有限，導(dǎo)致染色不合格，染色織物濕摩擦牢度尤其是中、深色織物的濕摩擦牢度較低，因此織物在染色加工后還要用固色劑進(jìn)行固色處理。
[0003]此外，隨著環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng)，染色助劑不斷向綠色環(huán)保，高效節(jié)能的方向發(fā)展，無(wú)醛或低醛的固色劑成為開(kāi)發(fā)應(yīng)用的主要方向。聚二甲基二烯丙基氯化銨固色劑作為一類(lèi)較為理想的季銨鹽聚陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，符合新的環(huán)保要求而不斷受到關(guān)注。但因其與染料的離子鍵作用及與棉織物纖維間的范德華力作用在摩擦等外力的作用下容易受到破壞，而使得濕摩擦牢度不理想。針對(duì)這一情況，對(duì)聚二甲基二烯丙基氯化銨的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性，引入新的活性基團(tuán)，則可以有效地提高其固色牢度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]因此，針對(duì)以上內(nèi)容，本發(fā)明提供一種能更好提高織物濕摩擦牢度和耐洗色牢度的活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，同時(shí)提供一種所述活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑的制備方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，由下述質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比的原料組分制成:
二甲基二烯丙基氯化銨50?60份
含叔氨基單體0.2?10份
交聯(lián)劑0.1?5份
引發(fā)劑0.01?0.3份
去離子水30?48份；
其中，所述二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度為60±0.5%或65±0.5%的水溶液。
[0006]進(jìn)一步的改進(jìn)是:所述各原料及其含量為:
二甲基二烯丙基氯化銨55?60份
含叔氨基單體5.2?10份
交聯(lián)劑2.6?5份
引發(fā)劑0.2?0.3份
去離子水39?48份。[0007]進(jìn)一步的改進(jìn)是:所述含叔氨基單體為丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯中的任意一種或或兩種以上以任意比混合的混合物。
[0008]進(jìn)一步的改進(jìn)是:所述交聯(lián)劑為二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。
[0009]進(jìn)一步的改進(jìn)是:所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。
[0010]一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)往反應(yīng)釜中加入50?60重量份二甲基二烯丙基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，并開(kāi)始加熱升
溫;
(2)待溫度升至60?90°C時(shí)，從兩個(gè)高位槽同時(shí)滴加，在第一高位槽滴加0.2?10重量份含叔氨基單體，在第二高位槽滴加0.01?0.3重量份的質(zhì)量百分比濃度為I?10%的弓丨發(fā)劑溶液，滴加時(shí)間控制在0.5?3小時(shí)，滴加溫度控制在65?95°C ;
(3)滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)I?3小時(shí)，然后加入0.1?5重量份交聯(lián)劑，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)0.5?3小時(shí)，再加入去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆蚝?，即得活性染料用?yáng)離子型無(wú)醛固色劑。
[0011]通過(guò)采用前述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
1、通過(guò)給固色劑結(jié)構(gòu)中引入叔氨基、酯基等活性基團(tuán)，并具有陽(yáng)離子性能，可與染料分子的反應(yīng)性基團(tuán)、纖維素分子上的羥基交聯(lián)，形成高度多元化交聯(lián)系統(tǒng)，使染料與纖維結(jié)合的更加牢固，從而能顯著改善活性染料的干摩擦牢度、濕摩擦牢度和耐洗色牢度，而且不影響產(chǎn)品的色光和手感。
[0012]2、通過(guò)交聯(lián)使所制備的固色劑分子呈現(xiàn)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，成膜性強(qiáng)。經(jīng)烘干處理后，在織物表面形成柔軟、堅(jiān)韌的膜。
[0013]3、所制備的固色劑具有染色牢度高，能提高干濕牢度、水洗色牢度，無(wú)甲醛污染，有效降低了織物甲醛含量，提升織物的品質(zhì)，環(huán)保、污染小，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下將結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，借此對(duì)本發(fā)明如何應(yīng)用技術(shù)手段來(lái)解決技術(shù)問(wèn)題，并達(dá)成技術(shù)效果的實(shí)現(xiàn)過(guò)程能充分理解并據(jù)以實(shí)施。
[0015]若未特別指明，實(shí)施例中所采用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段，所采用的試劑和產(chǎn)品也均為可商業(yè)獲得的。所用試劑的來(lái)源、商品名以及有必要列出其組成成分者，均在首次出現(xiàn)時(shí)標(biāo)明。
[0016]實(shí)施例一
一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，由下述質(zhì)量份的原料組分制成:
二甲基二烯丙基氯化銨:508千克 丙烯酸二甲氨基乙酯:13千克 二烯丙基胺:8kg 過(guò)硫酸銨:0.2千克 去尚子水:470.8千克； 其中，二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度為60%的水溶液。
[0017]其制備方法，包括以下步驟:
(1)往反應(yīng)釜中加入508千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，并開(kāi)始加熱升溫；
(2)待溫度升至68°C時(shí)，從兩個(gè)高位槽同時(shí)滴加，第一高位槽是13千克的丙烯酸二甲氨基乙酯，第二高位槽滴加4千克質(zhì)量百分比濃度為5%的過(guò)硫酸銨溶液，此過(guò)硫酸銨溶液由0.2千克所述過(guò)硫酸銨加入3.8千克去離子水配制而成。滴加時(shí)間控制在2小時(shí)(S卩，控制滴速使其在2小時(shí)滴完)，滴加溫度控制在70°C ；
(3)滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，然后加入8千克的二烯丙基胺，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆蚝?，即得活性染料用?yáng)離子型無(wú)醛固色劑。
[0018]實(shí)施例二
一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，由下述質(zhì)量份的原料組分制成:
二甲基二烯丙基氯化銨:512千克 丙烯酸二甲氨基丙酯:20千克 三烯丙基胺:6千克 過(guò)硫酸鈉:1.5千克 去離子水:460.5千克；
其中，二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度為65%的水溶液。
[0019]其制備方法，包括以下步驟:
(1)往反應(yīng)釜中加入512千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，并開(kāi)始加熱升溫；
(2)待溫度升至75°C時(shí)，從兩個(gè)高位槽同時(shí)滴加，第一高位槽是20千克的丙烯酸二甲氨基丙酯，第二高位槽滴加20千克質(zhì)量百分比濃度為7.5%的過(guò)硫酸鈉溶液，此過(guò)硫酸鈉溶液由1.5千克所述過(guò)硫酸鈉加入18.5千克去離子水配制而成，滴加時(shí)間控制在2.5小時(shí)(即，控制滴速使其在2.5小時(shí)滴完)，滴加溫度控制在78°C ；
(3)滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，然后加入6千克的三烯丙基胺，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆蚝?，即得活性染料用?yáng)離子型無(wú)醛固色劑。
[0020]實(shí)施例三
一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，由下述質(zhì)量份的原料組分制成:
二甲基二烯丙基氯化銨:525千克 丙烯酸二乙氨基丙酯:25千克 N-甲基二烯丙基胺:25千克 過(guò)硫酸鉀:1.8千克 去尚子水:423.2千克；
其中，二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度為60%的水溶液。
[0021]其制備方法，包括以下步驟:
(1)往反應(yīng)釜中加入525千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，并開(kāi)始加熱升溫；
(2)待溫度升至80°C時(shí)，從兩個(gè)高位槽同時(shí)滴加，第一高位槽是25千克的丙烯酸二乙氨基丙酯，第二高位槽滴加25千克質(zhì)量百分比濃度為7.2%的過(guò)硫酸鉀溶液，此過(guò)硫酸鉀溶液由1.8千克所述過(guò)硫酸鉀加入23.2千克去離子水配制而成，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)(SP，控制滴速使其在2小時(shí)滴完)，滴加溫度控制在82 °C ；
(3)滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)，然后加入25千克的N-甲基二烯丙基，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆蚝螅吹没钚匀玖嫌藐?yáng)離子型無(wú)醛固色劑。
[0022]實(shí)施例四
一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，由下述質(zhì)量份的原料組分制成:
二甲基二烯丙基氯化銨:530千克 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯:50千克 N-甲基二烯丙基胺:30千克 過(guò)硫酸鉀:1千克 去尚子水:389千克；
其中，二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度約為65%的水溶液。
[0023]其制備方法，包括以下步驟:
(1)往反應(yīng)釜中加入530千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，并開(kāi)始加熱升溫；
(2)待溫度升至85°C時(shí)，從兩個(gè)高位槽同時(shí)滴加，第一高位槽滴加50千克的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，第二高位槽滴加20千克質(zhì)量百分比濃度為5%的過(guò)硫酸鉀溶液，此過(guò)硫酸鉀溶液由I千克所述過(guò)硫酸鉀加入19千克去離子水配制而成，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)(SP，控制滴速使其在2小時(shí)滴完)，滴加溫度控制在88°C ；
(3)滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)，然后加入30千克的N-甲基二烯丙基，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆蚝螅吹没钚匀玖嫌藐?yáng)離子型無(wú)醛固色劑。
[0024]實(shí)施例五
一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，由下述質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比的原料組分制成:
二甲基二烯丙基氯化銨:550千克 甲基丙烯酸二甲氨基丙酯:70千克 二烯丙基胺:30千克 過(guò)硫酸鉀:1.6千克 去尚子水:348.4千克；
其中，二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度約為60%的水溶液。
[0025]其制備方法，包括以下步驟:
(1)往反應(yīng)釜中加入550千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，并開(kāi)始加熱升溫；
(2)待溫度升至82°C時(shí)，從兩個(gè)高位槽同時(shí)滴加，第一高位槽是70千克的甲基丙烯酸二甲氨基丙酯，第二高位槽是32千克質(zhì)量百分比濃度為5%的過(guò)硫酸鉀溶液，此過(guò)硫酸鉀溶液由1.6千克所述過(guò)硫酸鉀加入30.4千克去離子水配制而成，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)(即，控制滴速使其在2小時(shí)滴完)，滴加溫度控制在85°C ；
(3)滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，然后加入30千克的二烯丙基胺，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆蚝?，即得活性染料用?yáng)離子型無(wú)醛固色劑。[0026]實(shí)施例六
一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，由下述質(zhì)量份的原料組分制成:
二甲基二烯丙基氯化銨:580千克 含叔氨基單體:80千克 二烯丙基胺:30千克 引發(fā)劑:1千克 去尚子水:309千克；
其中:二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度約為60%的水溶液；
含叔氨基單體采用甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的混合物，且甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的質(zhì)量比為1:1，即，甲基丙烯酸二甲氣基丙酷和甲基丙稀酸二乙氣基丙酷的用量均為40千克；
引發(fā)劑采用過(guò)硫酸鈉和過(guò)硫酸鉀的混合物，且過(guò)硫酸鈉和過(guò)硫酸鉀的質(zhì)量比為1:1，即，過(guò)硫酸鈉和過(guò)硫酸鉀的用量均為0.5千克。
[0027]其制備方法，包括以下步驟:
(1)往反應(yīng)釜中加入580千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，并開(kāi)始加熱升溫；
(2)待溫度升至77°C時(shí)，從兩個(gè)高位槽同時(shí)滴加，第一高位槽是40千克的甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和40千克的甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的混合物，第二高位槽是20千克質(zhì)量百分比濃度為5%的過(guò)硫酸鈉和過(guò)硫酸鉀混合溶液，此過(guò)硫酸鈉溶液由0.5千克所述過(guò)硫酸鉀和0.5千克所述過(guò)硫酸鈉加入19千克去離子水配制而成，滴加時(shí)間控制在1.5小時(shí)(SP，控制滴速使其在1.5小時(shí)滴完)，滴加溫度控制在80°C ；
(3)滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，然后加入30千克的二烯丙基胺，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆蚝?，即得活性染料用?yáng)離子型無(wú)醛固色劑。
[0028]將上述實(shí)施例一至六合成的固色劑分別處理活性大紅3G染色后的棉織物，采用浸固工藝，固色劑用量為2% (0.w.f), pH為6~7，溫度為60°C，時(shí)間為30min，浴比1:12。棉織物固色后的主要性能指標(biāo)如表1所示。
[0029]表1棉織物經(jīng)上述實(shí)施例一至六固色處理后的主要性能指標(biāo)
【權(quán)利要求】
1.一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，其特征在于，由下述質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比的原料組分制成: 二甲基二烯丙基氯化銨50?60份 含叔氨基單體0.2?10份 交聯(lián)劑0.1?5份 引發(fā)劑0.01?0.3份 去離子水30?48份； 其中，所述二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度為60±0.5%或65±0.5%的水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，其特征在于:所述各原料及其含量為: 二甲基二烯丙基氯化銨55?60份 含叔氨基單體5.2?10份 交聯(lián)劑2.6?5份 引發(fā)劑0.2?0.3份 去離子水39?48份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，其特征在于:所述含叔氨基單體為丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯中的任意一種或或兩種以上以任意比混合的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，其特征在于:所述交聯(lián)劑為二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑，其特征在于:所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀中的任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物。
6.一種活性染料用陽(yáng)離子型無(wú)醛固色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)往反應(yīng)釜中加入50?60重量份二甲基二烯丙基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，并開(kāi)始加熱升溫； (2)待溫度升至60?90°C時(shí)，從兩個(gè)高位槽同時(shí)滴加，在第一高位槽滴加0.2?10重量份含叔氨基單體，在第二高位槽滴加0.01?0.3重量份的質(zhì)量百分比濃度為I?10%的弓丨發(fā)劑溶液，滴加時(shí)間控制在0.5?3小時(shí)，滴加溫度控制在65?95°C ; (3)滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)I?3小時(shí)，然后加入0.1?5重量份交聯(lián)劑，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)0.5?3小時(shí)，再加入去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆蚝?，即得活性染料用?yáng)離子型無(wú)醛固色劑。
【文檔編號(hào)】C08F226/02GK103696296SQ201310733428
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】劉劍鋒, 鄭福爾, 陳珍喜, 鄭文國(guó), 劉明華, 蘇千德 申請(qǐng)人:石獅市清源精細(xì)化工有限公司