一種超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種具有較高的分子量分散系數(shù)、高溫流動性好的超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂及其制備方法。該酚醛樹脂包括苯酚200份，甲醛35～65份，強(qiáng)酸催化劑0.1～1.0份，弱酸催化劑0.1～1.8份；在制備該酚醛樹脂時，分兩個階段加入，第一階段加入苯酚100份，甲醛20～35份，強(qiáng)酸催化劑0.1～1.0份；第二階段加入苯酚100份，甲醛15～30份，弱酸催化劑0.1～1.8份；本發(fā)明利用分段縮聚合成反應(yīng)制得的熱塑性酚醛樹脂具有較高的分子量分散系數(shù)，其高溫流動性好，樹脂磨具制造的硬化曲線設(shè)置更容易，用本發(fā)明粉體酚醛樹脂制成的砂輪性能衰減降低，有助于提升使用壽命。本發(fā)明可應(yīng)用于樹脂制造領(lǐng)域。
【專利說明】一種超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酚醛樹脂，尤其涉及一種超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂以及該酚醛樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】[0002]酚醛樹脂被廣泛應(yīng)用到各行各業(yè)中。在磨具領(lǐng)域，采用熱塑性酚醛樹脂制作樹脂磨具的技術(shù)也已成熟。但目前制備樹脂磨具的熱塑性酚醛樹脂由于其分子量分散系數(shù)不高，且在高溫時的流動性欠佳，對制得的樹脂磨具的質(zhì)量造成很大的影響，致使其磨削效率低下，磨具性能衰減速度快，磨具的使用壽命大大縮短。為此，需要設(shè)計一種新的磨具，以克服上述缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有較高的分子量分散系數(shù)、高溫流動性好的超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂及其制備方法。[0004]本發(fā)明所述超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂所采用的技術(shù)方案是:按質(zhì)量份數(shù)計算，該酚醛樹脂包括以下組分:苯酚200份，甲醛35~65份，強(qiáng)酸催化劑0.1~1.0份，弱酸催化劑0.1~1.8份；在制備該酚醛樹脂時，分兩個階段加入，第一階段加入苯酚100份，甲醛20~35份，強(qiáng)酸催化劑0.1~1.0份；第二階段加入苯酚100份，甲醛15~30份，弱酸催化劑0.1~1.8份。[0005]所述強(qiáng)酸催化劑為鹽酸、硫酸或硝酸，所述弱酸催化劑為草酸、乙二酸或硅酸。[0006]在制備該酚醛樹脂時，兩個階段的反應(yīng)為分段縮聚合成反應(yīng)。[0007]上述酚醛樹脂的制備方法包括以下步驟:
(1)苯酚、甲醛分別計量，加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度測量裝置的反應(yīng)釜中，攪拌20~30min，將1:1稀釋后的強(qiáng)酸催化劑的20%~40%緩慢加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至沸騰，在保持沸騰溫度條件下，縮聚反應(yīng)5~20min后，以更緩慢的滴加方式，加入余下的60%~80%強(qiáng)酸催化劑，沸騰反應(yīng)60~120min，然后降溫至50~70°C ；
(2)再次加入經(jīng)過計量的苯酚、甲醛、弱酸催化劑，升溫至沸騰，在保持沸騰溫度條件下，沸騰反應(yīng)60~120min ；
(3)減壓脫水至真空度為0.07~0.09MPa,當(dāng)脫水物料溫度達(dá)到150~180°C時，停止脫水，降溫至130~150°C，快速加入內(nèi)增韌劑，攪拌20~40min后，打開底閥，放料，冷卻，得到超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂。[0008]該方法還包括以下步驟:將所得冷卻至室溫的酚醛樹脂破碎成直徑10~20mm的塊狀，然后按照所得酚醛樹脂重量的8%~14%加入烏洛托品，同時送入高速氣流粉碎機(jī)中粉碎成200目篩上物不高于5%粒度的粉體酚醛樹脂。[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用分段合成工藝，首先苯酚、甲醛和強(qiáng)酸催化劑，進(jìn)行加熱沸騰縮聚反應(yīng)，反應(yīng)20~60min后降溫至50~70°C ;第二階段縮聚反應(yīng)，在物料溫度50~70°C，稱量第二次加入苯酚、甲醛和弱酸催化劑，進(jìn)行加熱縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時間控制在60~120min，然后進(jìn)行減壓脫水，冷卻，破碎，磨粉，制成超薄片樹脂磨具用粉體酚醛樹脂；該粉體酚醛樹脂可以替代普通型2123酚醛樹脂，在不改變樹脂磨具制造工藝的條件下，制成的超薄片樹脂磨具，在不增加材料成本情況下，由于粉體酚醛樹脂分子量分散系數(shù)增加更適宜生產(chǎn)樹脂砂輪；同時本發(fā)明的酚醛樹脂高溫流動性好，樹脂磨具制造的硬化曲線設(shè)置更容易；另外用本發(fā)明粉體酚醛樹脂生產(chǎn)的砂輪切磨削效率提高，更易制作高效易操作砂輪；更重要的是用本發(fā)明粉體酚醛樹脂制成的砂輪性能衰減降低，有助于提升使用壽命。
[0010]
【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明給出了一種超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂及其制備方法。下面以具體實(shí)施例來對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0012]實(shí)施例一:
本發(fā)明超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂按質(zhì)量份數(shù)計算，包括以下組分:苯酚200份，甲醛35份，強(qiáng)酸催化劑0.1份，弱酸催化劑0.1份；在制備該酚醛樹脂時，分兩個階段加入，第一階段加入苯酚100份，甲醛20份，強(qiáng)酸催化劑0.1份；第二階段加入苯酚100份，甲醛15份，弱酸催化劑0.1份。所述強(qiáng)酸催化劑為鹽酸，所述弱酸催化劑為草酸。
[0013]制備方法:
(1)苯酚、甲醛分別計量，加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度測量裝置的反應(yīng)釜中，攪拌20~30min，將1:1稀釋后的強(qiáng)酸催化劑的20%~40%緩慢加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至沸騰，在保持沸騰 溫度條件下，縮聚反應(yīng)5~20min后，以更緩慢的滴加方式，加入余下的60%~80%強(qiáng)酸催化劑，沸騰反應(yīng)60~120min，然后降溫至50~70°C ；
(2)再次加入經(jīng)過計量的苯酚、甲醛、弱酸催化劑，升溫至沸騰，在保持沸騰溫度條件下，沸騰反應(yīng)60~120min ；
(3)減壓脫水至真空度為0.07~0.09MPa,當(dāng)脫水物料溫度達(dá)到150~180°C時，停止脫水，降溫至130~150°C，快速加入內(nèi)增韌劑(如尼龍-66)，攪拌20~40min后，打開底閥，放料，冷卻，得到超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂。
[0014]將所得冷卻至室溫的酚醛樹脂破碎成直徑10~20mm的塊狀，然后按照所得酚醛樹脂重量的8%~14%加入烏洛托品，同時送入高速氣流粉碎機(jī)中粉碎成200目篩上物不高于5%粒度的粉體酚醛樹脂。
[0015]實(shí)施例二:
本實(shí)施例中，本發(fā)明超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂按質(zhì)量份數(shù)計算，包括以下組分:苯酚200份，甲醛50份，強(qiáng)酸催化劑0.5份，弱酸催化劑1份；在制備該酚醛樹脂時，分兩個階段加入，第一階段加入苯酚100份，甲醛25份，強(qiáng)酸催化劑0.5份；第二階段加入苯酚100份，甲醛25份，弱酸催化劑1份。所述強(qiáng)酸催化劑為硫酸，所述弱酸催化劑為乙二酸。
[0016]制備方法:在本實(shí)施例中，其制備方法與實(shí)施例一中的制備方法相同。
[0017]實(shí)施例三:
本實(shí)施例中，本發(fā)明超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂按質(zhì)量份數(shù)計算，包括以下組分:苯酚200份，甲醛65份，強(qiáng)酸催化劑1份，弱酸催化劑1.8份；在制備該酚醛樹脂時，分兩個階段加入，第一階段加入苯酚100份，甲醛35份，強(qiáng)酸催化劑1份；第二階段加入苯酚100份，甲醛30份，弱酸催化劑1.8份。所述強(qiáng)酸催化劑為硫酸，所述弱酸催化劑為乙二酸。
[0018]制備方法:在本實(shí)施例中，其制備方法與實(shí)施例一中的制備方法相同。[0019]由本發(fā)明制得的粉體酚醛樹脂可以替代普通型2123酚醛樹脂，在不改變樹脂磨具制造工藝的條件下，制成的超薄片樹脂磨具，在不增加材料成本情況下，由于粉體酚醛樹脂分子量分散系數(shù)增加更適宜生產(chǎn)樹脂砂輪；同時本發(fā)明的酚醛樹脂高溫流動性好，樹脂磨具制造的硬化曲線設(shè)置更容易；另外用本發(fā)明粉體酚醛樹脂生產(chǎn)的砂輪切磨削效率提高，更易制作高效易操作砂輪；更重要的是用本發(fā)明粉體酚醛樹脂制成的砂輪性能衰減降低，有助于提升使用壽命。
[0020]以上所述只是本發(fā)明為幫助理解且為較佳的實(shí)施方案，本發(fā)明的發(fā)明范圍并不以上述方式為限，在此指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，對本發(fā)明做出的等效修飾、變化或改進(jìn)，皆應(yīng)納入權(quán)利要求書中所要求的保護(hù)范圍內(nèi)。[0021 ] 本發(fā)明可應(yīng)用于樹脂制造領(lǐng)域。
【權(quán)利要求】
1.一種超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂，其特征在于，按質(zhì)量份數(shù)計算，該酚醛樹脂包括以下組分: 苯酚200份，甲醛35~65份，強(qiáng)酸催化劑0.1~1.0份，弱酸催化劑0.1~1.8份；在制備該酚醛樹脂時，分兩個階段加入，第一階段加入苯酚100份，甲醛20~35份，強(qiáng)酸催化劑0.1~1.0份；第二階段加入苯酚100份，甲醛15~30份，弱酸催化劑0.1~1.8份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂，其特征在于:所述強(qiáng)酸催化劑為鹽酸、硫酸或硝酸，所述弱酸催化劑為草酸、乙二酸或硅酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂，其特征在于:在制備該酚醛樹脂時，兩個階段的反應(yīng)為分段縮聚合成反應(yīng)。
4.一種如權(quán)利要求1所述的超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)苯酚、甲醛分別計量，加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度測量裝置的反應(yīng)釜中，攪拌20~30min，將1:1稀釋后的強(qiáng)酸催化劑的20%~40%緩慢加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至沸騰，在保持沸騰溫度條件下，縮聚反應(yīng)5~20min后，以更緩慢的滴加方式，加入余下的60%~80%強(qiáng)酸催化劑，沸騰反應(yīng)60~120min，然后降溫至50~70°C ； (2)再次加入經(jīng)過計量的苯酚、甲醛、弱酸催化劑，升溫至沸騰，在保持沸騰溫度條件下，沸騰反應(yīng)60~120min ； (3)減壓脫水至真空度為0.07~0.09MPa,當(dāng)脫水物料溫度達(dá)到150~180°C時，停止脫水，降溫至130~150°C，快速加入內(nèi)增韌劑，攪拌20~40min后，打開底閥，放料，冷卻，得到超薄片樹脂磨具用熱塑性酚醛樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利4要求，一種超薄片樹脂砂輪用酚醛樹脂的制造方法，其特征在于，該方法還包括以下步驟:將所得冷卻至室溫的酚醛樹脂破碎成直徑10~20mm的塊狀，然后按照所得酚醛樹脂重量的8%~14%加入烏洛托品，同時送入高速氣流粉碎機(jī)中粉碎成200目篩上物不高于5%粒度的粉體酚醛樹脂。
【文檔編號】C08G8/10GK103739798SQ201310734706
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】李凱, 王扎根, 李畫 申請人:珠海邦瑞合成材料有限公司