聚羧酸鹽高效減水劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及新材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聚羧酸鹽高效減水劑的制備方法，該方法首先以丙烯酸與端羥基聚氧乙烯基醚反應(yīng)，制得含有雙鍵和聚氧乙烯醚的丙烯酸聚氧乙烯酯大分子單體，再以丙烯酸、丙烯酸磺酸鈉、丙烯酸聚氧乙烯酯大分子單體為共聚單體，采用水溶液自由基共聚合，制備得到一種主鏈上含有羧基、磺酸基，側(cè)鏈為聚氧乙烯基醚的聚羧酸鹽高效減水劑。在相同條件下，本發(fā)明制備的聚羧酸鹽減水劑對水泥粒子具有較好的減水作用，相比萘系減水劑，具有較高的減水率（>35%），能夠明顯降低混凝土坍落度經(jīng)時損失（<8%）。
【專利說明】聚羧酸鹽高效減水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聚羧酸鹽高效減水劑及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]高效混凝土減水劑，是在不改變混凝土工作性的條件下，能大幅度地減少單位用水量，并顯著提高混凝土的強(qiáng)度，或不改變單位用水量的條件下，可顯著改善工作性并兼有引氣作用的減水劑。
[0003]高效減水劑的分類方式很多，按功能可以分為引氣型、早強(qiáng)型、緩凝型、保塑型等；按生產(chǎn)原料不同則可分為:萘系減水劑、三聚氰胺系減水劑、多環(huán)芳烴系減水劑、聚羧酸鹽減水劑等。目前國內(nèi)外對萘系、三聚氰胺系、多環(huán)芳烴系等高效減水劑的研究已日趨完善，并在實際工程中得到廣泛應(yīng)用。但是，上述三種減水劑存在著保坍性差等缺點，因此人們已開始轉(zhuǎn)向?qū)埕人猁}系高性能減水劑的開發(fā)和研究。上世紀(jì)90年代，日本在該領(lǐng)域投入了大量的人力和資源，并獲得了成功，開發(fā)出了一系列性能較為優(yōu)異的聚羧酸鹽系減水劑，1995年以后，聚羧酸鹽系減水劑在日本的使用量超過了萘系減水劑。歐美發(fā)達(dá)國家對高效減水劑的研究重心也已從萘系、氨基磺酸鹽系等減水劑的改性轉(zhuǎn)移到聚羧酸鹽減水劑的研究，歐美國家主要偏重于研究聚羧酸鹽系減水劑的新伴混凝土的有關(guān)性能、硬化混凝土的有關(guān)性能及工程使用技術(shù)，但對減水劑的合成與表征、分子結(jié)構(gòu)與減水劑性能的關(guān)系等的研究較少。我國從20世紀(jì)70年代開始研制使用萘系和三聚氰胺系高效混凝土減水劑，到了 80年代，三類高效減水劑，即萘系、多環(huán)芳烴和三聚氰胺在國內(nèi)都相繼研制成功并投入使用，現(xiàn)在國內(nèi)越來越多的大學(xué)和科研機(jī)構(gòu)也已把目光轉(zhuǎn)向了新型的聚羧酸鹽系高效減水劑，但是目前國內(nèi)在聚羧酸鹽系高效減水劑的研究還處于探索和模仿的階段，大部分科研單位尚停留在實驗室合成階段，總體技術(shù)較為落后。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0004]本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種聚羧酸鹽高效減水劑及其制備方法，從而達(dá)到優(yōu)化工藝過程、降低生產(chǎn)和施工成本、增加產(chǎn)品穩(wěn)定性的目的。
[0005]本發(fā)明提出的一種聚羧酸鹽高效減水劑的制備方法，具體步驟如下:
[0006](I)將丙烯酸和含端羥基的聚氧乙烯基醚按照重量比2~4:1~3均勻混合，在100~130°C加熱反應(yīng)I~6小時，升溫至140~160°C加熱回流0.5~3小時，減壓蒸餾0.5~2小時至體系中無氣泡，得到大分子單體丙烯酸聚氧乙烯基酯；
[0007](2)將丙烯磺酸鈉、步驟(1)得到的大分子單體丙烯酸聚氧乙烯基酯、引發(fā)劑和去離子水按照重量比20~40:5~15:0.1~1.5:35~75均勻混合，氮氣保護(hù)下升溫至60~80°C，開始滴加20~40重量份的丙烯酸單體，滴定速度控制在2~5滴/秒，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2~4小時，升高溫度至70~90°C，繼續(xù)回流1-3小時，反應(yīng)結(jié)束后，抽真空
0.5~2小時，即得一種帶有羧基、磺酸基和聚氧乙烯基長側(cè)鏈的聚羧酸鹽高效減水劑。
[0008]本發(fā)明中，所述一種聚羧酸鹽高效減水劑，其合成反應(yīng)如下式所示:
【權(quán)利要求】
1.一種聚羧酸鹽高效減水劑的制備方法，具體步驟如下: (1)將丙烯酸和含端羥基的聚氧乙烯基醚按照重量比2~4:1~3均勻混合，在100~130°C加熱反應(yīng)I~6小時，升溫至140~160°C加熱回流0.5~3小時，減壓蒸餾0.5~2小時至體系中無氣泡，得到大分子單體丙烯酸聚氧乙烯基酯； (2)將丙烯磺酸鈉、步驟(1)得到的大分子單體丙烯酸聚氧乙烯基酯、引發(fā)劑和去離子水按照重量比20~40:5~15:0.1~1.5:35~75均勻混合，氮氣保護(hù)下升溫至60~800C，開始滴加20~40重量份的丙烯酸單體，滴定速度控制在2~5滴/秒，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2~4小時，升高溫度至70~90°C，繼續(xù)回流1-3小時，反應(yīng)結(jié)束后，抽真空0.5~2小時，即得一種帶有羧基、磺酸基和聚氧乙烯基長側(cè)鏈的聚羧酸鹽高效減水劑；其合成反應(yīng)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸鹽高效減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的含端羥基的聚氧乙烯基醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組分室溫交聯(lián)的水性含氟涂層劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的引發(fā)劑選自叔丁基過氧化氫、甲醛合次硫酸氫鈉、雙氧水、過硫酸鈉、過硫Ife鐘或過硫Ife按中的一種或兩種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組分室溫交聯(lián)的水性含氟涂層劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中引發(fā)劑的用量是丙烯酸、丙烯磺酸鈉和步驟(1)得到的大分子單體丙烯酸聚氧乙烯基酯總重量的0.3%~3%。
【文檔編號】C08F290/06GK103804611SQ201310737690
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】周安安 申請人:江蘇創(chuàng)基新材料有限公司