一種耐低溫絕緣浸漬樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐低溫絕緣浸漬樹脂及其制備方法,以重量計(jì),浸漬樹脂的原料配方如下:環(huán)氧樹脂100份;聚氨酯環(huán)氧樹脂40~90份;端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂20~50份;低粘度聚醚環(huán)氧樹脂100~200份;環(huán)氧固化劑10~30份。浸漬樹脂的制備方法是:按照配比,取環(huán)氧樹脂、聚氨酯環(huán)氧樹脂、端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂,加熱到70~100℃,邊攪拌邊加入環(huán)氧固化劑,反應(yīng)30~60min,然后加入其它原料,充分?jǐn)嚢杈鶆蚣吹?。本發(fā)明的浸漬樹脂不僅具有優(yōu)異的耐高低溫(液氮-室溫)沖擊性能、電氣性能以及良好的機(jī)械強(qiáng)度,而且固化溫度低,存儲穩(wěn)定性好,適用于LNG壓縮/輸送電機(jī)、超導(dǎo)電機(jī)等定子絕緣處理。
【專利說明】一種耐低溫絕緣浸漬樹脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電氣絕緣材料領(lǐng)域,具體涉及一種耐低溫絕緣浸潰樹脂及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于純環(huán)氧樹脂固化物具有很高的交聯(lián)密度,即使在常溫下也存在質(zhì)脆、低韌性、抗沖擊性能差等缺點(diǎn)。當(dāng)溫度降至低溫時,基體內(nèi)因熱收縮而產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和被凍結(jié)的鏈段,使環(huán)氧樹脂呈現(xiàn)更大的脆性,影響環(huán)氧樹脂在低溫下的應(yīng)用。因此,需對環(huán)氧樹脂進(jìn)行增韌改性,以提高體系抗開裂性能和耐高低溫沖擊性能。
[0003]作為一種清潔、高效的能源,液化天然氣(LNG)已成為本世紀(jì)初緩解能源供需矛盾,優(yōu)化能源結(jié)構(gòu)的開發(fā)利用重點(diǎn)。LNG運(yùn)輸過程中需保持在零下162°C低溫下,把天然氣“壓”成液態(tài),使其體積縮小到1/600。LNG輸送潛液電機(jī),由于要在_162°C下工作,同是還要承受-162°C -室溫的溫度沖擊,對絕緣材料的抗高低溫沖擊性能要求非常嚴(yán)格。電機(jī)絕緣系統(tǒng),作為電機(jī)的心臟,其質(zhì)量直接影響電機(jī)的運(yùn)行,而在低溫絕緣中絕緣浸潰樹脂如果不具備抗高低溫開裂性能,則會導(dǎo)致絕緣系統(tǒng)出現(xiàn)缺陷,影響電機(jī)的運(yùn)行。
[0004]目前,市場上缺乏電性能好、工藝性好以及耐液氮-室溫沖擊性能的的耐低溫絕緣浸潰樹脂,而這又是國內(nèi)LNG壓縮/輸送行業(yè)迫切需要的。因此,研制低粘度、高性能耐低溫絕緣浸潰樹脂就顯得尤為迫切和重要。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種低粘度保型耐低溫絕緣浸潰樹脂,固化樹脂既有抗液氮-室溫沖擊性能,又具有優(yōu)異的電氣絕緣性能。
[0006]本發(fā)明同時提供一種耐低溫絕緣浸潰樹脂的制備方法,該方法所得樹脂使用后既有抗液氮-室溫沖擊性能,又具有優(yōu)異的電氣絕緣性能。
[0007]為解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明采取的一種技術(shù)方案如下:
[0008]一種耐低溫絕緣浸潰樹脂,以重量計(jì),其原料配方如下:
[0009]環(huán)氧樹脂100份;
[0010]聚氨酯環(huán)氧樹脂40~90份;
[0011]數(shù)均分子量在1500~2500之間的端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂20~50份;
[0012]25°C下粘度在50~IOOmPa.s之間的低粘度聚醚環(huán)氧樹脂100~200份;
[0013]環(huán)氧固化劑10~30份;
[0014]所述耐低溫絕緣浸潰樹脂的固化成型溫度為120~160°C。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方案:所述聚氨酯環(huán)氧樹脂由如下原料制成:
[0016]海因環(huán)氧樹脂100份;
[0017]數(shù)均分子量為1000~2000的聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇15~30份;
[0018]1,4-丁二醇 I ~3份;[0019]六亞甲基異氰酸酯5~10份。
[0020]進(jìn)一步地,所述的聚氨酯環(huán)氧樹脂可通過如下步驟制備得到:首先制備聚氨酯預(yù)聚物,然后將所得聚氨酯預(yù)聚物與海因環(huán)氧樹脂混合,加熱至60~80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)0.5~2個小時,即得所述聚氨酯環(huán)氧樹脂。
[0021]進(jìn)一步地,所述聚氨酯預(yù)聚物的制備過程如下:將原料處理至含水量0.lwt%以下,向反應(yīng)容器中加入所述聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇、六亞甲基異氰酸酯,加熱至60~80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)2~4個小時,然后加入1,4- 丁二醇,在80~90°C氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)I~3個小時,得聚氨酯預(yù)聚物。
[0022]根據(jù)本發(fā)明,所 述環(huán)氧樹脂可以且優(yōu)選為選自E-54、E-51、E-44、F_51環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合。
[0023]所述環(huán)氧固化劑可以且優(yōu)選為固化劑BC120或固化劑594或二者的混合物。這兩種固化劑具有潛伏性,使浸潰樹脂的儲存穩(wěn)定性良好,其使用量應(yīng)在本發(fā)明上述范圍內(nèi),太低,則體系固化不充分,將降低樹脂的性能;過高,則不僅降低浸潰樹脂性能也影響儲存穩(wěn)定性。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的一個具體和優(yōu)選方面,所述耐低溫絕緣浸潰樹脂中環(huán)氧樹脂、聚氨酯環(huán)氧樹脂以及端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂的重量比為100:40~80:20~40。
[0025]本發(fā)明采取的又一技術(shù)方案是:一種上述的耐低溫絕緣浸潰樹脂的制備方法,實(shí)施如下:按照配比,取環(huán)氧樹脂、聚氨酯環(huán)氧樹脂、端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂,加熱到70~10(TC,邊攪拌邊加入環(huán)氧固化劑,反應(yīng)30~60min,然后加入其它原料,充分?jǐn)嚢杈鶆?,即得所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂。
[0026]進(jìn)一步地,所述方法還包括制備聚氨酯環(huán)氧樹脂的步驟,具體如下:
[0027](I)向反應(yīng)器中加入聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇15~30重量份、六亞甲基異氰酸酯5~10重量份,加熱至60~80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)2~4個小時,然后加入1,4- 丁二醇I~3重量份,在80-90°C氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)I~3個小時,得聚氨酯預(yù)聚物;
[0028](2)將海因環(huán)氧樹脂100重量份,步驟(1)所得聚氨酯預(yù)聚物混合,加熱至60~80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)0.5~2個小時,即得聚氨酯環(huán)氧樹脂。
[0029]優(yōu)選的,在進(jìn)行步驟(1)前,對制備聚氨酯環(huán)氧樹脂的所有原料進(jìn)行處理使含水量低于 0.lwt%。
[0030]本發(fā)明提供的耐低溫絕緣浸潰樹脂不僅具有優(yōu)異的耐高低溫(液氮-室溫)沖擊性能、電氣性能以及良好的機(jī)械強(qiáng)度,而且固化溫度低,存儲穩(wěn)定性好,可應(yīng)用于LNG壓縮/輸送電機(jī)、超導(dǎo)電機(jī)等領(lǐng)域的絕緣處理。通過普通浸潰工藝、真空壓力浸潰工藝浸潰電機(jī)絕緣線圈。浸潰處理后放置在烘箱加熱到設(shè)定溫度固化,通常情況下,在120~160°C下4-8h可固化。
[0031]由于以上技術(shù)方案的采用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0032]本發(fā)明提供的浸潰樹脂是一種新型耐低溫浸潰樹脂,不僅具有優(yōu)異的耐高低溫(液氮-室溫)沖擊性能、電氣性能以及良好的機(jī)械強(qiáng)度,而且固化溫度低,存儲穩(wěn)定性好,適用于LNG壓縮/輸送電機(jī)、超導(dǎo)電機(jī)等定子絕緣處理。【具體實(shí)施方式】
[0033]本發(fā)明旨在通過配方及方法設(shè)計(jì),獲得一種電氣性能優(yōu)異,具有良好耐高低溫沖擊及抗低溫開裂性能的絕緣浸潰樹脂。
[0034]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例是用于說明本發(fā)明而不是限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體使用的不同要求做進(jìn)一步調(diào)整,未注明的實(shí)施條件為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。
[0035]實(shí)施例1
[0036]本例提供一種耐低溫絕緣浸潰樹脂,其通過如下步驟制得:
[0037]( I)、制備聚氨酯環(huán)氧樹脂:將原材料處理至含水量0.1%以下,然后加入30g數(shù)均分子量2000的聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇、IOg六亞甲基異氰酸酯,加熱至80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)2個小時。然后加入2gl,4- 丁二醇,在80°C氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)3個小時,得聚氨酯預(yù)聚物。將100g海因環(huán)氧樹脂加入聚氨酯預(yù)聚物中,加熱至60°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)2個小時,得聚氨酯環(huán)氧樹脂。
[0038](2)、制備耐低溫絕緣浸潰樹脂:稱取E-51環(huán)氧樹脂100g,步驟A制備的聚氨酯環(huán)氧樹脂40g,數(shù)均分子量為2000的端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂30g,混合加熱至80°C,充分?jǐn)嚢韬?,攪拌加入BC120固化劑12g,保溫反應(yīng)50min,加入25°C下粘度為60mPa.s的低粘度聚醚環(huán)氧樹脂120g,充分?jǐn)嚢杈鶆?,獲得耐低溫絕緣浸潰樹脂。將得到的浸潰樹脂于150°C固化5h。測試性 能,結(jié)果見表1。
[0039]實(shí)施例2
[0040]本例提供一種耐低溫絕緣浸潰樹脂,其通過如下步驟制得:
[0041](I)、制備聚氨酯環(huán)氧樹脂:將原材料處理至含水量0.1%以下,然后加入15g數(shù)均分子量1200的聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇、Sg六亞甲基異氰酸酯,加熱至70°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)3個小時。然后加入lgl,4- 丁二醇,在80°C氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)3個小時,得聚氨酯預(yù)聚物。將100g海因環(huán)氧樹脂加入聚氨酯預(yù)聚物,加熱至70°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)I個小時,得聚氨酯環(huán)氧樹脂。
[0042](2)、制備耐低溫絕緣浸潰樹脂:稱取F-51環(huán)氧樹脂150g,聚氨酯環(huán)氧樹脂90g,數(shù)均分子量2500的端酚羥基低分子量聚苯醚60g,混合加熱至10(TC,充分?jǐn)嚢韬?,攪拌加?94固化劑40g,保溫反應(yīng)30min,加入25°C下粘度為80mPa.s的低粘度聚醚環(huán)氧樹脂220g,充分?jǐn)嚢杈鶆颍@得耐低溫絕緣浸潰樹脂。將得到的浸潰樹脂置于160°C下固化4h。測試性能,結(jié)果見表1。
[0043]實(shí)施例3
[0044]本例提供一種耐低溫絕緣浸潰樹脂,其通過如下步驟制得:
[0045]( I)、制備聚氨酯環(huán)氧樹脂:將原材料處理至含水量0.1%以下,然后加入20g數(shù)均分子量1500的聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇、5g六亞甲基異氰酸酯,加熱至60°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)4個小時。然后加入3gl,4- 丁二醇,在90°C氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)I個小時,得聚氨酯預(yù)聚物。將100g海因環(huán)氧樹脂加入聚氨酯預(yù)聚物,加熱至60°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)2個小時,得聚氨酯環(huán)氧樹脂。
[0046](2)、制備耐低溫絕緣浸潰樹脂:稱取E-54環(huán)氧樹脂100g,聚氨酯環(huán)氧樹脂80g,數(shù)均分子量2000的端酚羥基低分子量聚苯醚40g,混合加熱至90°C,充分?jǐn)嚢韬?,攪拌加?BC120固化劑22g,保溫反應(yīng)50min,加入25°C下粘度為50mPa.s的低粘度聚醚環(huán)氧樹脂150g,充分?jǐn)嚢杈鶆颍@得耐低溫絕緣浸潰樹脂。將得到的浸潰樹脂于130°C固化7h。測試性能,結(jié)果見表1。
[0047]實(shí)施例4
[0048]本例提供一種耐低溫絕緣浸潰樹脂,其通過如下步驟制得:
[0049]( I)、制備聚氨酯環(huán)氧樹脂:將原材料處理至含水量0.1%以下,然后加入40g數(shù)均分子量1000的聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇、12g六亞甲基異氰酸酯,加熱至70°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)3個小時。然后加入3gl,4- 丁二醇,在85°C氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)2個小時,得聚氨酯預(yù)聚物。將150g海因環(huán)氧樹脂加入聚氨酯預(yù)聚物,加熱至80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)0.5個小時,得聚氨酯環(huán)氧樹脂。
[0050](2)、制備耐低溫絕緣浸潰樹脂:稱取E-54環(huán)氧樹脂100g,F(xiàn)_51環(huán)氧樹脂100g,聚氨酯環(huán)氧樹脂100g,數(shù)均分子量1500的端酚羥基低分子量聚苯醚100g,混合加熱至80°C,充分?jǐn)嚢韬?,攪拌加入BC120固化劑20g及594固化劑20g,保溫反應(yīng)50min,加入25°C下粘度為IOOmPa.s的低粘度聚醚環(huán)氧樹脂280g,充分?jǐn)嚢杈鶆颍@得耐低溫絕緣浸潰樹脂。將制備得到的浸潰樹脂于140°C固化6h。測試性能,測試結(jié)果見表1。
[0051]對比例I
[0052]本對比例提供一種常規(guī)的無溶劑絕緣浸潰樹脂,其通過如下步驟制得:
[0053]稱取不飽和聚酯樹脂100g,E-44環(huán)氧樹脂6g,加熱至80_90°C,攪拌加入苯乙烯40g稀釋,充分?jǐn)嚢韬?,降溫?0°C以下,加入過氧化二異丙苯1.2g,異辛酸鋅0.2g,環(huán)烷酸鈷0.06g,對叔丁基鄰苯二酚0.`07g,充分?jǐn)嚢杈鶆?,獲得無溶劑絕緣浸潰樹脂。將制備得到的浸潰樹脂于140°C固化6h。測試性能,測試結(jié)果見表1。
[0054]表1耐低溫絕緣浸潰樹脂的性能
[0055]
【權(quán)利要求】
1.一種耐低溫絕緣浸潰樹脂,其特征在于:以重量計(jì),所述耐低溫絕緣浸潰樹脂的原料配方如下: 環(huán)氧樹脂100份; 聚氨酯環(huán)氧樹脂40~90份; 數(shù)均分子量在1500~2500之間的端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂20~50份; .25°C下粘度在50~IOOmPa.s之間的低粘度聚醚環(huán)氧樹脂100~200份; 環(huán)氧固化劑10~30份; 所述耐低溫絕緣浸潰樹脂的固化成型溫度為120~160°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂,其特征在于:以重量計(jì),所述聚氨酯環(huán)氧樹脂由如下原料制成: 海因環(huán)氧樹脂100份; 數(shù)均分子量為1000~2000的聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇15~30份; . 1,4- 丁二醇I~3份; 六亞甲基異氰酸酯5~10份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂,其特征在于:所述的聚氨酯環(huán)氧樹脂通過如下步驟制備得到:首先制備聚氨酯預(yù)聚物,然后將所得聚氨酯預(yù)聚物與海因環(huán)氧樹脂混合,加熱至60~80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)0.5~2個小時,即得所述聚氨酯環(huán)氧樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂,其特征在于:所述聚氨酯預(yù)聚物的制備過程如下:將原料處理至含水量0.lwt%以下,向反應(yīng)容器中加入所述聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇、六亞甲基異氰酸酯,加熱至60~80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)2~4個小時,然后加入1,4- 丁二醇,在80-90°C氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)I~3個小時,得聚氨酯預(yù)聚物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂,其特征在于:所述環(huán)氧樹脂為選自E-54、E-51、E-44、F-51環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂,其特征在于:所述環(huán)氧固化劑為固化劑BC120或固化劑594或二者的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂,其特征在于:所述環(huán)氧樹脂、聚氨酯環(huán)氧樹脂以及端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂的重量比為100:40~80:20~40。
8.—種權(quán)利要求1所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂的制備方法,其特征在于:按照配比,取環(huán)氧樹脂、聚氨酯環(huán)氧樹脂、端酚羥基低分子量聚苯醚樹脂,加熱到70~10(TC,邊攪拌邊加入環(huán)氧固化劑,反應(yīng)30~60min,然后加入其它原料,充分?jǐn)嚢杈鶆?,即得所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其特征在于:所述方法還包括制備聚氨酯環(huán)氧樹脂的步驟,具體如下: (1)向反應(yīng)器中加入聚(四亞甲基-共聚-亞乙基醚)二醇15~30重量份、六亞甲基異氰酸酯5~10重量份,加熱至60~80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)2~4個小時,然后加入.1,4- 丁二醇I~3重量份,在80-90°C氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)I~3個小時,得聚氨酯預(yù)聚物; (2)將海因環(huán)氧樹脂100重量份,步驟(1)所得聚氨酯預(yù)聚物混合,加熱至60~80°C,在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)0.5~2個小時,即得聚氨酯環(huán)氧樹脂。
10.權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的耐低溫絕緣浸潰樹脂在液化天然氣壓縮電機(jī)、輸送電機(jī) 及超導(dǎo)電機(jī)的電機(jī)定子絕緣處理中的應(yīng)用。
【文檔編號】C08G18/58GK103740059SQ201310750921
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】徐偉紅, 何少波, 夏宇, 袁世臻, 王文, 舒氧 申請人:蘇州巨峰電氣絕緣系統(tǒng)股份有限公司