一種制備窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣的方法，包括如下步驟：選取最小粒徑0.3微米、最大粒徑25微米、平均粒徑12-22微米的重質(zhì)碳酸鈣粗粉為原料，經(jīng)濕法研磨，獲得的窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的95%以上，小于1微米的顆粒占75%以上，小于0.1微米以下顆粒占15%以下；所述濕法研磨為兩臺(tái)磨機(jī)串聯(lián)研磨，第一段研磨產(chǎn)物小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的70-75%，小于1微米的顆粒占全部顆粒體積的45-55%，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的4%以下，然后進(jìn)入第二段研磨。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于造紙涂料，可提高涂布紙的光澤度、白度、拉毛強(qiáng)度，改善油墨吸收性。
【專利說明】一種制備窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種重鈣的制備方法，尤其涉及一種制備窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]碳酸鈣是無機(jī)化工產(chǎn)品中重要的化工原料，廣泛的應(yīng)用于造紙、塑料、橡膠、涂料、油墨、日用化工、醫(yī)藥、食品加工、密封劑、膠黏劑等領(lǐng)域。根據(jù)加工方法的不同，可將其分為重質(zhì)碳酸鈣又稱研磨碳酸鈣(GCC)和輕質(zhì)碳酸鈣又稱沉淀碳酸鈣(PCC)。重鈣按生產(chǎn)工藝的不同又可以分為干法和濕法兩種。干法生產(chǎn)主要采用球磨機(jī)配分級(jí)機(jī)工藝，適用于生產(chǎn)平均粒徑大于3um的微細(xì)重鈣；濕法研磨主要用于生產(chǎn)平均粒徑小于2um、最大粒徑小于IOum的填料和涂布級(jí)重|丐，多應(yīng)用于造紙和高檔涂料。
[0003]隨著高速涂布技術(shù)的發(fā)展，要求碳酸鈣具有超細(xì)的粒徑，窄的粒度分布曲線，高的固含量和好的流變性。目前國內(nèi)的重質(zhì)碳酸鈣生產(chǎn)存在著以下問題:1、粗粒徑產(chǎn)品多，超細(xì)產(chǎn)品少，高級(jí)別產(chǎn)品粒徑分布較寬，粒徑分布不均勻，-0.1um顆粒含量較高，通常在10%以上。2、高固含量的高級(jí)別產(chǎn)品粘度及返粘較高，通常粘度在300mPa.s以上，產(chǎn)品流變性能較差。3、多數(shù)生產(chǎn)工藝及設(shè)備相對落后，自動(dòng)化精細(xì)化控制程度不高，生產(chǎn)效率低，能耗高，產(chǎn)品質(zhì)量存在較大波動(dòng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種制備窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
[0005]本發(fā)明所述的制備窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣的方法，包括如下步驟:
[0006]選取最小粒徑0.3微米、最大粒徑25微米、且平均粒徑在12-22微米的重質(zhì)碳酸鈣粗粉為原料，經(jīng)濕法研磨，獲得窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣；所述窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的95%以上，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的75%以上，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的15%以下。
[0007]所述重質(zhì)碳酸鈣粗粉可以通過對石粉原料進(jìn)行粗磨獲得相應(yīng)粒徑范圍內(nèi)的粗粉，然后通過選擇合適的篩網(wǎng)去除粒徑過大和過小的碳酸鈣顆粒，從而留下特定粒徑要求的重質(zhì)碳酸鈣粗粉。
[0008]作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述濕法研磨為兩臺(tái)磨機(jī)串聯(lián)研磨，第一段研磨產(chǎn)物小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的70-75%,小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的45-55%,小于
0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的4%以下，然后進(jìn)入第二段研磨。
[0009]第一段研磨采用中性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.2~2.0% ;第二段研磨采用酸性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.1~1.5% ；
[0010]所述酸性分散劑采用如下方法制備:
[0011](I)將過渡金屬鹵化物，在溶劑中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，40~60°C，與2，2 ^ -聯(lián)二吡啶反應(yīng)0.5~I小時(shí)，得到均勻配合物溶液；[0012](2)然后在70~120°C，加入乙烯基羧酸酯單體和光引發(fā)劑或光敏劑，紫外光照射30~60分鐘，再反應(yīng)5~20小時(shí)；
[0013](3)過氧化鋁柱子，除去過渡金屬，后將所得溶液與氫氧化鈉溶液混合，80~120°C水解3~10小時(shí)，使聚羧酸酯轉(zhuǎn)變?yōu)榫埕人徕c；
[0014](4)蒸餾除去溶劑和醇副產(chǎn)物，再加重量濃度為20~50%的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的PH為4-5，并加水調(diào)節(jié)重量固含量至41~43%，即可獲得高效重鈣研磨分散劑；
[0015]原料的重量份數(shù)配比如下:
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種制備窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣的方法，其特征在于，包括如下步驟:選取最小粒徑0.3微米、最大粒徑25微米、且平均粒徑在12-22微米的重質(zhì)碳酸鈣粗粉為原料，經(jīng)濕法研磨，獲得窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣；所述窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的95%以上，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的75%以上，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的15%以下；所述濕法研磨為兩臺(tái)磨機(jī)串聯(lián)研磨，第一段研磨產(chǎn)物小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的70-75%，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的45-55%，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的4%以下，然后進(jìn)入第二段研磨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一段研磨采用中性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.2~2.0% ;第二段研磨采用酸性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.1~1.5%ο
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸性分散劑采用如下方法制備: (O將過渡金屬鹵化物，在溶劑中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，40~60°C與2，2'-聯(lián)二吡啶反應(yīng)0.5~I小時(shí)，得到均勻配合物溶液； (2)然后在70~120°C加入乙烯基羧酸酯單體和引發(fā)劑，紫外光照射30~60分鐘，再反應(yīng)5~20小時(shí)； (3)過氧化鋁柱子，后將所得溶液與氫氧化鈉溶液混合，水解； (4)蒸餾除去溶劑和醇副產(chǎn)物，再加NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH為4~5，并加水調(diào)節(jié)重量固含量至4 1~43%，即可獲得所述中性分散劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，原料的重量份數(shù)配比如下:
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，乙烯基羧酸酯單體為丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，過渡金屬鹵化物為過渡金屬氯化物或溴化物；引發(fā)劑為二苯甲酮、二苯甲酮衍生物、安息香、安息香衍生物、甲基乙烯基酮、熒光素或曙紅；溶劑為苯、甲苯、乙苯、二甲苯或乙酸乙酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，第一段研磨采用1.8-2.2mm的硅酸錯(cuò)，真密度為4g/cm3，介質(zhì)填充率(球料比)為60-65% ;第二段研磨采用0.8-1.3mm的陶瓷珠，真密度為2.65g/cm3，介質(zhì)填充率為50-55%。
【文檔編號(hào)】C08F220/18GK103721826SQ201310751988
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】施曉旦, 劉瑩, 田雨, 田久旺 申請人:上海東升新材料有限公司