半芳族聚芳醚酰胺及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種半芳族聚芳醚酰胺及其制備方法，其特點(diǎn)是將半芳族二鹵代二酰胺304～449份，催化劑10～200份，脫水劑5～100份，芳族二酚228～290份和溶劑200～2000份加入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于溫度150～200℃脫水反應(yīng)0.5～3h，再在溫度180～230℃反應(yīng)0.5～10h，得到粘稠的聚合物溶液，將上述聚合物溶液降溫至50～160℃后邊攪拌邊倒入水中，析出白色細(xì)條狀聚合物粗產(chǎn)品；將上述聚合物經(jīng)水、乙醇洗滌，于溫度50～200℃干燥2～8h，粉碎，再分別用去離子水、丙酮提純，于溫度80～200℃干燥1～20h，即獲得純化半芳族聚芳醚酰胺樹脂。它具有分子量高、收率高、純度高、污染小易加工的優(yōu)點(diǎn)，該半芳族聚芳醚酰胺用于特種工程塑料和耐熱、耐化學(xué)腐蝕高分子復(fù)合材料。
【專利說明】半芳族聚芳醚酰胺及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種半芳族聚芳醚酰胺及其制備方法，屬于高分子合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚芳醚和半芳族聚酰胺均是性能優(yōu)良的工程塑料，具有良好的力學(xué)，熱學(xué)性能，為綜合兩種聚合物的優(yōu)點(diǎn)，提高聚芳醚的機(jī)械性能，改善其韌性及加工流動(dòng)性，同時(shí)改善半芳族聚酰胺的加工窗口(如用對(duì)苯二甲酰氯，1，6-己二胺等合成出的半芳族聚酰胺由于其高密度氫鍵，使得其熔點(diǎn)與分解溫度非常接近，從而導(dǎo)致其加工窗口比較小)，克服聚酰胺耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及耐化學(xué)腐蝕性差，容易燃燒的缺點(diǎn)；我們?cè)O(shè)計(jì)了半芳族聚芳醚酰胺這類聚合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種半芳族聚芳醚酰胺聚合物及其制備方法，其特點(diǎn)是將半芳族二鹵代二酰胺與芳族二酚通過溶液縮聚的方法制備半芳族聚芳醚酰胺聚合物，它具有收率高、分子量高、易加工、耐高溫、耐腐蝕及阻燃的優(yōu)點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。
[0005]半芳族聚芳醚酰胺的起始原料由以下組分制成，按重量計(jì)為:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于該半芳族聚芳醚酰胺的起始原料由以下組分制成，按重量計(jì)為::T--艿族.—:鹵代—一:酸胺304-449份
2.如權(quán)利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于催化劑為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鋇、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣或碳酸氫鋇中的任一種。
3.如權(quán)利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于脫水劑為甲苯或二甲苯。
4.如權(quán)利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于溶劑為N-甲基己內(nèi)酰胺、N，N-二甲基丙烯基脲、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、六甲基磷酰三胺、N-環(huán)己基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1-甲基-3-丙基咪唑溴代鹽、1-甲基-3-異丙基咪唑溴代鹽或1，3- 二丙基咪唑溴代鹽中的任一種。
5.如權(quán)利要求1~4之一所述半芳族聚芳醚酰胺的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)半芳族二鹵代二酰胺的制備 將脂肪族二胺60~172份，Na0H80~120份，表面活性劑I~30份依次加入到300~1000份的去離子水中，于室溫下溶解；將對(duì)氯苯甲酰氯348份或?qū)Ψ郊柞Ｂ?17份與500~3000份有機(jī)溶劑混合均勻后加入到三頸燒瓶中，然后將上述配置好的脂肪族二胺溶液滴加入到三頸燒瓶中，待二胺溶液滴加完后，在室溫下繼續(xù)反應(yīng)3~10h，生成半芳族二鹵代二酰胺； (2)半芳族二鹵代二酰胺的純化 將上述半芳族二鹵代二酰胺中的有機(jī)溶劑蒸出，過濾，收集濾餅，濾餅經(jīng)去離子水洗滌兩次，除去水溶性雜質(zhì)，再過濾，得到白色粉末狀粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品在重結(jié)晶溶劑中重結(jié)晶，過濾、收集無色針狀晶體，真空干燥，得純化的半芳族二鹵代二酰胺，結(jié)構(gòu)式如下:
6.如權(quán)利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制備方法，其特征在于脂肪族二胺為乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺或癸二胺中的任一種。
7.如權(quán)利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制備方法，其特征在于表面活性劑為三乙基溴化銨、十二烷基三乙基氯化銨、十六烷基二甲基溴化銨、對(duì)氨基苯磺酸鈉、四丁基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、苯磺酸鈉、海藻酸鈉或十二烷基磺酸鈉和硬脂酸鈉中的至少一種。
8.如權(quán)利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制備方法，其特征在于有機(jī)溶劑為1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、環(huán)己烷、石油醚或正庚烷中的任一種。
9.如權(quán)利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制備方法，其特征在于重結(jié)晶溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、四氫呋喃、甲酰胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C08G65/40GK103739839SQ201310752739
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】張剛, 李志敏, 楊杰, 李艷, 李東升, 龍盛如 申請(qǐng)人:四川大學(xué)