一種利用草酸生產(chǎn)聚羧酸鹽減水劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種利用草酸生產(chǎn)聚羧酸鹽減水劑的方法，1)向反應(yīng)釜投加1:2比例的TPEG與去離子水，升溫至60℃，攪拌物料完全溶解備用；2)分別配制A料:由23-27kg去離子水、0.7-1.2kg巰基乙酸、0.4-0.8kg草酸，混合均勻制得;B料：由18-22kg去離子水、33-36kg丙烯酸，混合均勻制得;3)將A料和B料分別緩慢加入1)的反應(yīng)釜中，用時(shí)2.8-3.2h，其中A料分兩次投加，先投加占自重量的50%，在58-62℃下，恒溫0.7-1.0h后，再投加占自重量50%的A料，聚合反應(yīng)0.8-1.0h，再加入氫氧化納，反應(yīng)0.9-1.0h，pH調(diào)至8-10,即出料得成品。
【專利說(shuō)明】一種利用草酸生產(chǎn)聚羧酸鹽減水劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚羧酸鹽減水劑，尤其是利用草酸的制備，該方法操作穩(wěn)定，使產(chǎn)品在混凝土外加劑的使用中突顯質(zhì)量的優(yōu)越性。
【背景技術(shù)】
[0002]減水劑是一種重要的混凝土外加劑，是新型建材支柱產(chǎn)業(yè)的重要產(chǎn)品之一。聚羧酸系高性能減水劑是繼木鈣為代表的普通減水劑和以萘系為代表的高效減水劑之后發(fā)展起來(lái)的第三代高性能減水劑，科技含量最高、應(yīng)用前景最好、綜合性能最優(yōu)的一種高效減水劑，正在成為全世界范圍內(nèi)發(fā)展的新一代減水劑的代表性品種，日本的聚羧酸減水劑已經(jīng)取代了萘系減水劑的地位。
[0003] 目前我國(guó)廣泛使用的高效減水劑主要是萘系產(chǎn)品，萘系高效減水劑對(duì)提高建筑物的質(zhì)量和使用壽命、降低能耗、節(jié)省水泥及減少環(huán)境污染等方面都起著重要的作用，但是萘系減水劑在近幾十年的發(fā)展中也暴露了一些自身難以克服的問(wèn)題，例如，用它配制的砼坍落度損失影響十分明顯，不可能有更高的減水率，其生產(chǎn)的主要原料一萘是煉焦工業(yè)的副產(chǎn)品，來(lái)源受鋼鐵工業(yè)的制約等，我國(guó)正在制定聚羧酸系高性能減水劑的標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范聚羧Ife系減水劑制造業(yè)的快速、健康發(fā)展。
[0004]文獻(xiàn)檢索披露:①《聚羧酸鹽高效減水劑的研制(II)-共聚物的合成與表征》作者:王國(guó)建魏敬亮《建筑材料學(xué)報(bào)》2006第4期《后酯化法制備聚羧酸鹽系高效減水劑的研究》，作者:王國(guó)建馬治平封皓《新型建筑材料》2006第4期，該技術(shù)是對(duì)能產(chǎn)生環(huán)境破壞的工業(yè)廢料的再利用，并減小了生產(chǎn)中高能耗物料的使用，并且在生產(chǎn)過(guò)程中能將產(chǎn)生的固體渣充分利用制成早強(qiáng)劑，是一種全新的、環(huán)保的、節(jié)能的高效減水劑的生產(chǎn)方法。
[0005]本發(fā)明的聚羧酸系高性能減水劑是羧酸類接枝多元共聚物與其它有效助劑的復(fù)配產(chǎn)品，具有強(qiáng)度高、耐熱性、耐久性和保坍性好等特點(diǎn)，可很好地解決減水、引氣、緩凝、泌水等問(wèn)題，在使用過(guò)程中可用更多的礦渣或粉煤灰取代水泥，從而使成本降低；該產(chǎn)品對(duì)鋼筋無(wú)銹蝕作用，可明顯增大混凝土的塌落度，改善混凝土和易性，較大程度改善和提高混凝土力學(xué)性能和抗?jié)B等耐久性能，為建筑材料市場(chǎng)提供了新的廉價(jià)產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于:提供的聚羧酸高性能減水劑，減水率高，可降低混凝土用水量，節(jié)約水泥，對(duì)鋼筋無(wú)危害，對(duì)混凝土收縮無(wú)不良影響。
[0007]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種利用草酸生產(chǎn)聚羧酸鹽減水劑及其制備方法，分步驟實(shí)施；
[0008]步驟I向反應(yīng)釜投加1:2比例的TPEG與去離子水，升溫至60°C，攪拌物料完全溶解備用；
[0009]步驟2分別配制A料和B料:
[0010]A料:由23-27kg去離子水、0.7-1.2kg巰基乙酸、0.4-0.8kg草酸，混合均勻制得；[0011]B料:由18_22kg去離子水、33_36kg丙烯酸，混合均勻制得；
[0012]步驟3將A料和B料分別緩慢加入步驟I的反應(yīng)釜中，用時(shí)2.8-3.2h，其中A料分兩次投加，先投加占自重量的50%，在58-62 °C下，恒溫0.7-1.0h后，再投加一次A料占自重量的50%,聚合反應(yīng)0.8-1.0h,繼續(xù)加入氫氧化納反應(yīng)0.9-1.0h, pH至8-10時(shí)，即出料，得成品。
[0013]所述方法，采用的水灰比，是產(chǎn)品的塌落度增加1.0-7.5倍，節(jié)約水泥1.0-1.5%。
[0014]所述方法制得產(chǎn)品達(dá)到了 GB8076-2008的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0015]所述方法選用的巰基乙酸、草酸、都是佳化化工廠生產(chǎn)；TPEG為大單體是遼寧奧
克化工廠生產(chǎn)。
[0016]本發(fā)明的技術(shù)原理與作用:聚羧酸(鹽)減水劑的分子是通過(guò)“分子設(shè)計(jì)”人為形成的“梳狀”或“樹枝狀”結(jié)構(gòu)，及在分子主鏈上接有許多個(gè)有一定長(zhǎng)度和剛度的支鏈(側(cè)鏈)，在主鏈上也有能使水泥顆粒帶電的磺酸鹽或其它基團(tuán)，可以起到傳統(tǒng)減水劑的作用，更重要的是一旦主鏈吸附在水泥顆粒表面后，支鏈與其它顆粒表面的支鏈形成立體交叉，阻礙了顆粒相互接近，從而達(dá)到分散(即減水)作用，這種空間位阻作用不以時(shí)間延長(zhǎng)而弱化，因此，聚羧酸減水劑的分散作用更為持久，混凝土的工作性能比萘系減水劑表現(xiàn)更為優(yōu)異，流動(dòng)及泵送性能更佳，尤其在配制自密實(shí)混凝土?xí)r優(yōu)勢(shì)更為明顯，彰顯技術(shù)進(jìn)步。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0018]實(shí)施例1
[0019]I)向反應(yīng)釜投加1:2比例的TPEG與去離子水，升溫至60°C，攪拌待物料全部溶解，備用;
[0020]2)然后用兩個(gè)高位罐分別配料A料和B料:
[0021]取25kg去離子水、加0.9kg巰基乙酸、再加0.6kg草酸，混合均勻制得A料；取20kg去離子水、加35.5kg丙烯酸,混合均勻制得B料；
[0022]3)將A料和B料分別緩慢加入步驟I)的反應(yīng)釜中，用時(shí)2.8h，其中A料分2次投加，第1次投加50%，在60°C下恒溫?cái)嚢?.0h，滴加2次A料的50%，聚合反應(yīng)0.9h結(jié)束，最后加入氫氧化納中和反應(yīng)lh，pH為8，即得成品。
[0023]實(shí)施例2
[0024]I)向反應(yīng)釜投加1:2比例的TPEG與去離子水，升溫至60°C，待物料全部溶解，備用；
[0025]2)然后用兩個(gè)高位罐分別配料，分為A料和B料:
[0026]取23kg去離子水、0.7kg巰基乙酸、0.4kg草酸，混合均勻得A料；
[0027]取18kg去離子水、33kg丙烯酸，混合均勻制得B料；
[0028]3)將A料和B料分別緩慢加入步驟I)的反應(yīng)釜中，用時(shí)3.0h，其中A料分2次投加，第1次投加自重量的50%，在58°C下，恒溫0.7h后，第2次投加自重量50%的A料，聚合反應(yīng)0.8h,再加入氫氧化納，反應(yīng)0.9h, pH調(diào)至9，即出料得成品。
[0029]實(shí)施例3
[0030]I)向反應(yīng)釜投加1:2比例的TPEG與去離子水，升溫至60°C，待物料全部溶解，備用；
[0031]2)然后用兩個(gè)高位罐分別配料，分為A料和B料:
[0032]取27kg去離子水、1.2kg巰基乙酸、0.8kg草酸，混合均勻制得A料；取22kg去離子水、36kg丙烯酸，混合均勻制得B料；
[0033]3)將A料和B料分別緩慢加入步驟I)的反應(yīng)釜中，用時(shí)3.2h，其中A料分2次投加，第1次投加自重量的50%，在62°C下，恒溫1.0h后，第2次投加自重量50%的A料，聚合反應(yīng)1.0h,再加入氫氧化納，反應(yīng)1.0h, pH調(diào)至10，即出料得成品。
[0034]本發(fā)明利用草酸(TPEG)生產(chǎn)的聚羧酸鹽減水劑的性能驗(yàn)證:采用的水灰比，可明顯增大混凝土塌落度，塌落度增至1.0-7.5倍，在塌落度和強(qiáng)度基本相同的情況下，節(jié)約水泥 1.0-1.5%O
[0035]本方法制得產(chǎn)品達(dá)到了 GB8076-2008的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0036]本方法選用的巰基乙酸、草酸、都是佳化化工廠生產(chǎn)；TPEG為大單體是遼寧奧克化工廠生產(chǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種利用草酸生產(chǎn)聚羧酸鹽減水劑的方法，其特征在于:分步驟實(shí)施； 步驟I向反應(yīng)釜投加1:2比例的TPEG與去離子水，升溫至60°C，攪拌物料完全溶解備用； 步驟2分別配制A料和B料: A料:由23-27kg去離子水、0.7-1.2kg巰基乙酸、0.4-0.8kg草酸，混合均勻制得; B料:由18-22kg去離子水、33-36kg丙烯酸，混合均勻制得； 步驟3將A料和B料分別緩慢加入步驟I的反應(yīng)釜中，用時(shí)2.8-3.2h，其中A料分兩次投加，先投加占自重量的50%，在58-62 °C下，恒溫0.7-1.0h后，再投加占自重量50%的A料，聚合反應(yīng)0.8-1.0h,再加入氫氧化納，反應(yīng)0.9-1.0h, pH調(diào)至8-10，即出料得成品。
2.依據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:采用的水灰比，是產(chǎn)品的塌落度增加.1.0-7.5 倍，節(jié)約水泥 1.0-1.5%ο
【文檔編號(hào)】C08F220/06GK103910831SQ201410013561
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】張曉麗 申請(qǐng)人:五家渠格輝化工有限責(zé)任公司