高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物及其生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物及其生產(chǎn)方法，將甲基硅油、苯基硅油、苯基樹(shù)脂、導(dǎo)熱填料以及填料表面處理劑混合，得到高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物。此種高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物在常溫下的粘度高，在一般的環(huán)境下具有一定的自我支撐能力，能以穩(wěn)定形式存在，不會(huì)任意散落滑移；而當(dāng)其處于應(yīng)用溫度（如40-120℃）時(shí)，粘度會(huì)降低，能更好地填充所有表面不規(guī)則的地方并消除夾帶空氣的空洞或空間，從而有效地降低了熱阻，提高了散熱效率。
【專利說(shuō)明】高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物及其生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高導(dǎo)熱有機(jī)復(fù)合物及其生產(chǎn)方法，具體涉及一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物及其生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]一直以來(lái)由于1C、功率器件的熱積蓄，導(dǎo)致產(chǎn)品使用壽命大大的降低。市面上大都采用導(dǎo)熱性有機(jī)硅復(fù)合物來(lái)降低熱積蓄。導(dǎo)熱性有機(jī)硅復(fù)合物具有顯著的優(yōu)點(diǎn):如導(dǎo)熱性能優(yōu)良，耐高低溫，使用工藝簡(jiǎn)單，可以多種方式操作，不受發(fā)熱器件形狀的影響，發(fā)熱器件和散熱器之間可以非常緊密的接觸，更加有利于散熱的效果。但也有其缺點(diǎn):如易污染器件，易產(chǎn)生滑動(dòng)，使用時(shí)不易控制，長(zhǎng)期使用時(shí)復(fù)合物容易自身開(kāi)裂，界面表面間形成可能夾帶空氣的空洞或空間，從而大大的降低了導(dǎo)熱性能。
[0003]另一方面，已知硅橡膠具有非常優(yōu)異的性能，對(duì)于形狀規(guī)整的器件，具有使用方便，維修方便等優(yōu)點(diǎn)，但大都導(dǎo)熱性不夠好，通常無(wú)法完全填滿發(fā)熱面和散熱面間的空隙，使兩接觸面接觸不夠好，影響硅橡膠的導(dǎo)熱性能。
[0004]可是要獲得好的導(dǎo)熱性能，必須大比例的填充導(dǎo)熱填料，而大比例的填充導(dǎo)熱填料時(shí)，體系的粘度會(huì)急劇上升，需要更長(zhǎng)的分散時(shí)間，甚至無(wú)法使用，生產(chǎn)效率極低，即使使用了一般的表面改性劑，也難以達(dá)到高導(dǎo)熱，優(yōu)異的工藝性能，以及導(dǎo)熱性能的穩(wěn)定性?，F(xiàn)在隨著電子工業(yè)的迅速發(fā)展，器件的小型化以及功率不斷增加，發(fā)熱量不斷增大，高導(dǎo)熱，高穩(wěn)定性的有機(jī) 硅復(fù)合物已成為必需，并且加緊改善上述問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高導(dǎo)熱的有機(jī)硅復(fù)合物及其生產(chǎn)方法，該復(fù)合物具有非常好的導(dǎo)熱性，電絕緣性能，工藝性能，以及熱穩(wěn)定性能。
[0006]為解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]—種高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物，包括基體樹(shù)脂、導(dǎo)熱填料、導(dǎo)熱填料表面處理劑；所述的導(dǎo)熱填料包括氧化鋁，氧化鎂，氧化鈹，氧化鋅，二氧化硅，氮化硼，氮化鋁，氮化硅，碳化硅，金屬粉體，金剛石，氫氧化鋁粉體中的一種或幾種；所述的導(dǎo)熱填料表面處理劑包括:短鏈的羥基硅油、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙稀基三甲乙氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基二甲氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基二乙氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基三甲氧基硅燒、長(zhǎng)鏈烷基二乙氧基硅烷、氣丙基二甲氧基硅烷、氣丙基二乙氧基硅烷、氣丙基二甲氧基硅烷、氯丙基二乙氧基硅烷、Y _縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y-丙基二甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基硅烷、氨丙基二甲基硅烷、氨丙基三甲基硅烷、氨丙基二氧基硅烷、氨丙基二氧基硅烷、異臆酸酷二甲基硅烷、異臆酸酷二甲基硅烷、異臆酸酷二氧基硅烷、異臆酸酷二氧基硅烷、丙稀酸酷基二甲基硅烷、丙稀酸酷基二氧基硅烷、丙稀酸酷基二甲基硅烷、丙稀酸酷基二氧基硅烷、疏基二甲基硅烷、疏基~二氧基硅烷、疏基二甲基硅烷、疏基二氧基硅烷、鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、以及鈦的螯合物、鋯酸酯以及鋯酸酯螯合物中的兩種或幾種。[0008]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是導(dǎo)熱填料為粒徑為0.1 μ m-5 μ m的第一導(dǎo)熱填料和粒徑為I μ m-45 μ m的第二導(dǎo)熱填料的混合填料，其中第一導(dǎo)熱填料與第二導(dǎo)熱填料的重量比為 1:9 至 9:1。
[0009]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是導(dǎo)熱填料處理劑重量為導(dǎo)熱填料重量的0.01%_10%。
[0010]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是基體樹(shù)脂為甲基硅油、苯基硅油、苯基樹(shù)脂中的一種或幾種。
[0011]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是基體樹(shù)脂是苯基硅油和苯基樹(shù)脂，且苯基硅油與苯基樹(shù)脂重量比為1:8至8:1。
[0012]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是導(dǎo)熱填料的重量比30%至90%。
[0013]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是提供以中國(guó)高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物的生產(chǎn)方法，所述的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
[0014]在捏合機(jī)中加入50-600份基體樹(shù)脂，升溫至80_160°C ；
[0015]勻速加入粒徑為0.1 μ m-5 μ m的第一填料32-1500份及粒徑為1 μ m-45 μ m的第二填料32-1500份；
[0016]捏合攪拌的同時(shí)，加入表面處理劑，用量為導(dǎo)熱填料用量的0.01% -10% ；
[0017]捏合攪拌0.5-5小時(shí)，再升溫至100_220°C ；
[0018]真空度:-0.06一-0.098Mpa0.5-5小時(shí)，冷卻至室溫，得到高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明將甲基硅油、苯基硅油、苯基樹(shù)脂、導(dǎo)熱填料以及填料表面處理劑混合，得到高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物。此種高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物在常溫下的粘度高，在一般的環(huán)境下具有一定的自我支撐能力，能以穩(wěn)定形式存在，不會(huì)任意散落滑移；而當(dāng)其處于應(yīng)用溫度(如40-120°C)時(shí)，粘度會(huì)降低，能更好地填充所有表面不規(guī)則的地方并消除夾帶空氣的空洞或空間，從而有效地降低了熱阻，提高了散熱效率。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0021]本發(fā)明的有機(jī)娃復(fù)合物基體樹(shù)脂為甲基硅油、苯基硅油、苯基樹(shù)脂中的一種或幾種，優(yōu)先選用苯基硅油和苯基樹(shù)脂的混合物。
[0022]本發(fā)明的導(dǎo)熱填料優(yōu)選球形氧化鋁，粒徑為1_45μπι占60-1200份；氧化鋅，粒徑為 0.1-5μπι 占 60-1200 份。
[0023]本發(fā)明的表面改性劑為某混合物C。其中，生產(chǎn)的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物的主要參數(shù)及測(cè)試方法如下:
[0024]GB/T10294-2008絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測(cè)定防護(hù)熱板法
[0025]GB/T1695-2005硫化橡膠工頻擊穿介電強(qiáng)度和耐電壓的測(cè)定方法
[0026]本專利發(fā)明所提及和使用的原材料均可通過(guò)已知方法或市售途徑獲得。
[0027]本發(fā)明可通過(guò)如下的實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0028]實(shí)施例1
[0029]在捏合機(jī)中加入0.6Kg苯基硅油，0.4Kg苯基樹(shù)脂，升溫至100°C，慢慢加入粒徑為
0.7 μ m的氧化鋅3.5Kg，及粒徑為3-5 μ m的球形氧化鋁7.5Kg，捏合攪拌的同時(shí)，加入表面處理劑混合物C，其中混合物C為Ig Y -氨丙基三乙氧基硅烷、84g短鏈羥基硅油、5g長(zhǎng)鏈硅烷，捏合攪拌2小時(shí)，升溫至150°C，真空度> 0.095MPa2小時(shí)，冷卻至室溫，得到的高導(dǎo)熱有機(jī)娃復(fù)合物如表1所述。
[0030]實(shí)施例2
[0031]在實(shí)施例1中，表面處理劑用Ig Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和99g短鏈羥基硅油，其它的原料及加工工藝與實(shí)施例1相同，得到的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物如表1所述。
[0032]實(shí)施例3
[0033]在實(shí)施例1中，表面處理劑用Ig乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲乙氧基硅烷中的一種、84g短鏈羥基硅油及5g長(zhǎng)鏈硅烷，其它的原料及加工工藝與實(shí)施例1相同，得到的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物如表1所述。
[0034]實(shí)施例4
[0035]在實(shí)施例1中，用甲基硅油代替苯基硅油和苯基樹(shù)脂，其它的原料及加工工藝相同，得到的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物如表1所述。
[0036]實(shí)施例5
[0037]在實(shí)施例1中，用粒徑為1-2 μ m的非球形普通氧化鋁7.5Kg，代替粒徑為3_5 μ m的球形氧化鋁7.5Kg，其它的原料及加工工藝相同，得到的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物如表1所述。
[0038]比較實(shí)施例1
[0039]在實(shí)施例1中，用粒徑為3`-5 μ m的球形氧化鋁I IKg代替粒徑為0.7 μ m的氧化鋅3.5Kg及粒徑為3-5 μ m的球形氧化鋁7.5Kg，其它的原料及加工工藝相同，得到的高導(dǎo)熱有機(jī)娃復(fù)合物如表1所述。
[0040]比較實(shí)施例2
[0041]在實(shí)施例1中，用粒徑為0.7μπι的氧化鋅llKg，代替粒徑為0.7μπι的氧化鋅
3.5Kg及粒徑為3-5 μ m的球形氧化鋁7.5Kg，其它的原料及加工工藝相同，得到的捏合料呈粉末狀，無(wú)法使用。
[0042]比較實(shí)施例3
[0043]在實(shí)施例1中，用6g Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷代替Ig Y-氨丙基三乙氧基硅烷及5g長(zhǎng)鏈硅烷的混合物，其它的原料及加工工藝相同，得到的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物如表1所述。
[0044]比較實(shí)施例4
[0045]在實(shí)施例1中，用長(zhǎng)鏈烷基硅油代替苯基硅油和苯基樹(shù)脂，其它的原料及加工工藝相同，得到的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物如表1所述。
[0046]如表1所示，證實(shí)了有機(jī)硅油，有機(jī)硅樹(shù)脂、導(dǎo)熱填料及導(dǎo)熱填料表面處理劑對(duì)高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物主要參數(shù)的影響，以及產(chǎn)品熱老化性能的影響。
[0047]表1實(shí)施例比較例主要參數(shù)
[0048]
【權(quán)利要求】
1.一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物，包括基體樹(shù)脂、導(dǎo)熱填料、導(dǎo)熱填料表面處理劑；其特征在于:所述的導(dǎo)熱填料包括氧化鋁，氧化鎂，氧化鈹，氧化鋅，二氧化硅，氮化硼，氮化鋁，氮化硅，碳化硅，金屬粉體，金剛石，氫氧化鋁粉體中的一種或幾種；所述的導(dǎo)熱填料表面處理劑包括:短鏈的羥基硅油、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基娃烷、乙烯基三甲乙氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基二甲氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基二乙氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基三甲氧基硅烷、長(zhǎng)鏈烷基二乙氧基硅烷、氣丙基~甲氧基硅烷、氣丙基二乙氧基硅烷、氣丙基二甲氧基硅烷、氯丙基二乙氧基硅烷、Y _縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y-丙基二甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基硅烷、氨丙基二甲基硅烷、氨丙基三甲基硅烷、氨丙基二氧基硅烷、氣丙基二氧基硅烷、異臆酸酷二甲基硅烷、異臆酸酷二甲基硅烷、異臆酸酷二氧基娃燒、異臆酸酷二氧基硅烷、丙稀酸酷基甲基硅烷、丙稀酸酷基~氧基硅烷、丙稀酸酷基二甲基硅烷、丙稀酸酷基二氧基硅烷、疏基二甲基硅烷、疏基二氧基硅烷、疏基二甲基硅烷、疏基三氧基硅烷、鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、以及鈦的螯合物、鋯酸酯以及鋯酸酯螯合物中的兩種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物，其特征在于所述的導(dǎo)熱填料為粒徑為0.1 μ m-5 μ m的第一導(dǎo)熱填料和粒徑為I μ m_45 μ m的第二導(dǎo)熱填料的混合填料,其中第一導(dǎo)熱填料與第二導(dǎo)熱填料的重量比為1:9至9:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物，其特征在于所述的導(dǎo)熱填料處理劑重量為導(dǎo)熱填料重量的0.01%-10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物，其特征在于所述的基體樹(shù)脂為甲基硅油、苯基硅油、苯基樹(shù)脂中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物，其特征在于所述的基體樹(shù)脂是苯基硅油和苯基樹(shù)脂，且苯基硅油與苯基樹(shù)脂重量比為1:8至8:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物，其特征在于所述的導(dǎo)熱填料的重量比30%至 90%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一權(quán)利要求所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的生產(chǎn)方法包括以下步驟: 在捏合機(jī)中加入50-600份基體樹(shù)脂，升溫至80-160°C ； 勻速加入粒徑為0.1 μ m-5 μ m的第一填料32-1500份及粒徑為I μ m-45 μ m的第二填料 32-1500 份； 捏合攪拌的同時(shí)，加入表面處理劑，用量為導(dǎo)熱填料用量的0.01% -10% ； 捏合攪拌0.5-5小時(shí)，再升溫至100-220°C ； 真空度:-0.06一-0.098Mpa0.5-5小時(shí)，冷卻至室溫，得到高導(dǎo)熱有機(jī)硅復(fù)合物。
【文檔編號(hào)】C08K3/36GK103819900SQ201410047824
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年2月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月11日
【發(fā)明者】李姣, 陸南平 申請(qǐng)人:綿陽(yáng)惠利電子材料有限公司