一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法
【專利摘要】一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，它涉及一種阻燃聚氨酯泡沫的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有石墨粒子在聚氨酯基體中分散不均勻，進而導(dǎo)致其阻燃性差的問題。步驟：一、硅烷偶聯(lián)劑處理可膨脹石墨；二、干燥；三、稱?。凰?、制備混合物；五、反應(yīng)、固化。本發(fā)明的優(yōu)點：一、本發(fā)明制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫中含插層石墨在聚氨酯泡沫中分散均勻；二、本發(fā)明制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等級達到B1級；三、本發(fā)明制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的熱導(dǎo)率值為0.020W/(m·K)～0.025W/(m·K)。本發(fā)明可獲得一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
【專利說明】一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沬的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃聚氨酯泡沫的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氨酯是聚氨基甲酸酯的簡稱，泡沫塑料是聚氨酯合成材料的主要品種之一。聚氨酯泡沫導(dǎo)熱系數(shù)低，僅為0.022W/ (m.K)~0.024W/ (m.K)，是目前所有保溫材料中導(dǎo)熱系數(shù)最低的。由于聚氨酯泡沫的優(yōu)異性能，其應(yīng)用范圍十分廣泛，幾乎滲透到國民經(jīng)濟各部門，特別在建筑保溫、運輸、冷藏、絕熱等部門使用得十分普遍，已成為不可缺少的材料之一。聚氨酯泡沫是可燃物，遇火會燃燒并分解且不易自熄，產(chǎn)生大量有毒煙霧，給滅火帶來困難。聚氨酯泡沫的許多應(yīng)用領(lǐng)域如建筑材料、保溫材料等都有阻燃要求，因此開發(fā)阻燃級聚氨酯泡沫已受到人們的廣泛關(guān)注。
[0003]可膨脹石墨具有獨特的片層結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的隔熱及耐高溫性能，將其分散到聚氨酯泡沫中可起到阻止燃燒，減弱火勢，同時起到隔熱隔氧的效果，實現(xiàn)可膨脹石墨對聚氨酯泡沫的阻燃。同時，位于可膨脹石墨層間的酸根可促進了基材的炭化，進一步提高阻燃效果。然而，由于可膨脹石墨粒子體積較大，不宜在聚氨酯集體中均勻分散，進而影響其阻燃性能的發(fā)揮。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有石墨粒子在聚氨酯基體中分散不均勻，進而導(dǎo)致其阻燃性差的問題，而提供一 種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法。
[0005]一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0006]一、硅烷偶聯(lián)劑處理可膨脹石墨:①首先將硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量濃度為0.5%~15%的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在30°C~70°C和攪拌速度為200r/min~400r/min的條件下攪拌0.5h~5h,然后在離心速度為16000r/min~20000r/min的條件下離心IOmin~30min,得到離心后的固體；②將離心后的固體置于60°C~90°C的烘箱中干燥12h~48h，得到硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨；
[0007]步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質(zhì)量濃度為0.1% ~3% ；
[0008]步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50 μ m ~150 μ m ；
[0009]步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液的質(zhì)量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質(zhì)量比為1: (I~10);
[0010]步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Ν-(β-氨乙基)_3_氨丙基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基二乙氧基硅烷、3-(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己烷基)乙基二甲氧基硅烷或異氰酸丙基二乙氧基硅烷;
[0011]二、干燥:將聚醚多元醇置于80°C~100°C的烘箱中干燥Ih~5h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于80°C~100°C的烘箱中干燥Ih~5h，得到干燥的異氰酸酯；
[0012]三、稱取:按重量份數(shù)稱取100份干燥的聚醚多元醇、100份~400份干燥的異氰酸酯、0.1份~10份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、0.2份~4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份~4份的三乙醇胺、0.5份~5份的二甲基硅油、0.1份~5份的水和0.1份~5份阻燃劑；
[0013]四、制備混合物:將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.1份~10份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、0.2份~4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份~4份的三乙醇胺、0.5份~5份的二甲基硅油、0.1份~5份的水和0.1份~5份阻燃劑混合,超聲分散Ih~8h,得到均勻的混合物；
[0014]步驟三中所述的阻燃劑為六溴環(huán)十二烷、三氧化二銻、過氧化二枯基、紅磷和氫氧化鎂中的一種或幾種的混合物；
[0015]五、反應(yīng)、固化:將100份~400份干燥的異氰酸酯加入到均勻的混合物中，在室溫條件下反應(yīng)0.5min~3min,再在溫度為8(TC~12(TC的條件下固化2h~8h,得到含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點:一、本發(fā)明制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等級達到BI級；二、本發(fā)明制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的熱導(dǎo)率值為0.020ff/(m.K)~0.025ff/(m*K);三、本發(fā)明采用聚醚多元醇對硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨插層，利用聚醚多元醇與異氰酸酯縮聚反應(yīng)熱進一步剝離可膨脹石墨，使石墨粒子以層離的方式存在于聚氨酯基體中，提高其在基體中的分散性、阻燃性能和隔熱性能。
`[0017]本發(fā)明可獲得一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
【具體實施方式】
[0018]【具體實施方式】一:本實施方式是一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0019]一、硅烷偶聯(lián)劑處理可膨脹石墨:①首先將硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量濃度為0.5%~15%的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在30°C~70°C和攪拌速度為200r/min~400r/min的條件下攪拌0.5h~5h,然后在離心速度為16000r/min~20000r/min的條件下離心IOmin~30min,得到離心后的固體；②將離心后的固體置于60°C~90°C的烘箱中干燥12h~48h，得到硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨；
[0020]步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質(zhì)量濃度為
0.1% ~3% ；
[0021]步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50 μ m ~150 μ m ；
[0022]步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液的質(zhì)量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質(zhì)量比為1: (I~10);
[0023]步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Ν-(β-氨乙基)_3_氨丙基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基二乙氧基硅烷、3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷、2_(3，4-環(huán)氧環(huán)己烷基)乙基二甲氧基硅烷或異氰
酸丙基二乙氧基硅烷;
[0024]二、干燥:將聚醚多元醇置于80°C~100°C的烘箱中干燥Ih~5h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于80°C~100°C的烘箱中干燥Ih~5h，得到干燥的異氰酸酯；
[0025]三、稱取:按重量份數(shù)稱取100份干燥的聚醚多元醇、100份~400份干燥的異氰酸酯、0.1份~10份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、0.2份~4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份~4份的三乙醇胺、0.5份~5份的二甲基硅油、0.1份~5份的水和0.1份~5份阻燃劑；
[0026]四、制備混合物:將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.1份~10份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、0.2份~4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份~4份的三乙醇胺、0.5份~5份的二甲基硅油、0.1份~5份的水和0.1份~5份阻燃劑混合,超聲分散Ih~8h,得到均勻的混合物；
[0027]步驟三中所述的阻燃劑為六溴環(huán)十二烷、三氧化二銻、過氧化二枯基、紅磷和氫氧化鎂中的一種或幾種的混合物；
[0028]五、反應(yīng)、固化:將100份~400份干燥的異氰酸酯加入到均勻的混合物中，在室溫條件下反應(yīng)0.5min~3min,再在溫度為80-C~12(TC的條件下固化2h~8h,得到含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
[0029]本實施方式的優(yōu)點:一、本實施方式制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等級達到BI級；二、本實施方式制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的熱導(dǎo)率值為
0.020W/(m.K)~0.025W/(m.K);三、本實施方式采用聚醚多元醇對硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨插層，利用聚醚多元醇與異氰酸酯縮聚反應(yīng)熱進一步剝離可膨脹石墨，使石墨粒子以層離的方式存在于聚氨酯基體中，提高其在基體中的分散性、阻燃性能和隔熱性能。
[0030]本實施方式可獲得一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
[0031]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟一①中首先將硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量濃度為1%~10%的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在40°C~60°C和攪拌速度為250r/min~400r/min的條件下攪拌Ih~5h,然后在離心速度為17000r/min~20000r/min的條件下離心15min~30min,得到離心后的固體。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0032]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟一②中將離心后的固體置于70°C~90°C的烘箱中干燥24h~48h，得到硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0033]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質(zhì)量濃度為1%~3%。其他步驟與【具體實施方式】一至三相同。
[0034]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50 μ m~100 μ m。其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0035]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液的質(zhì)量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質(zhì)量比為1: (3~8)。其他步驟與【具體實施方式】一至五相同。
[0036]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同點是:步驟二中將聚醚多元醇置于90°C~100°C的烘箱中干燥3h~5h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于90°C~100°C的烘箱中干燥3h~5h，得到干燥的異氰酸酯。其他步驟與【具體實施方式】一至六相同。
[0037]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同點是:步驟四中將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.5份~10份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、0.5份~4份的二月桂酸二丁基錫、0.5份~4份的三乙醇胺、0.5份~5份的二甲基硅油、0.5份~5份的水和0.5份~5份阻燃劑混合，超聲分散4h~8h，得到均勻的混合物。其他步驟與【具體實施方式】一至七相同。
[0038]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同點是:步驟四中將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.5份~8份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、0.5份~3份的二月桂酸二丁基錫、0.5份~3份的三乙醇胺、0.5份~4份的二甲基硅油、0.5份~4份的水和0.5份~4份阻燃劑混合，超聲分散5h~8h，得到均勻的混合物。其他步驟與【具體實施方式】一至八相同。
[0039]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同點是:步驟五中將200份~400份干燥的異氰酸酯加入到均勻的混合物中，在室溫條件下反應(yīng)Imin~3min,再在溫度為100°c~120°c的條件下固化4h~8h，得到含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。其他步驟與【具體實施方式】一至九相同。
[0040]采用以下試驗驗證本發(fā)明的效果:
[0041]試驗一:一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0042]一、硅烷偶聯(lián)劑處理可膨脹石墨:①首先將硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量濃度為5%的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在60°C和攪拌速度為300r/min的條件下攪拌4h,然后在離心速度為16000r/min的條件下離心30min,得到離心后的固體；②將離心后的固體置于80°C的烘箱中干燥12h，得到硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹
石墨；
[0043]步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質(zhì)量濃度為1% ；
[0044]步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50 μ m ~100 μ m ；
[0045]步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液的質(zhì)量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質(zhì)量比為1:1 ;
[0046]步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷；
[0047]二、干燥:將聚醚多元醇置于80°C的烘箱中干燥3h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于80°C的烘箱中干燥3h，得到干燥的異氰酸酯；
[0048]三、稱取:按重量份數(shù)稱取100份干燥的聚醚多元醇、120份干燥的異氰酸酯、2份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、2份的二月桂酸二丁基錫、1份的三乙醇胺、1.5份的二甲基硅油、0.5份的水、0.5份六溴環(huán)十二烷、0.5份三氧化二銻、0.5份過氧化二枯基；
[0049]四、制備混合物:將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、2份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、2份的二月桂酸二丁基錫、1份的三乙醇胺、1.5份的二甲基硅油、0.5份的水、0.5份六溴環(huán)十二烷、0.5份三氧化二銻和0.5份過氧化二枯基混合，超聲分散2h，得到均勻的混合物；
[0050]五、反應(yīng)、固化:將120份干燥的異氰酸酯加入到均勻的混合物中，在室溫條件下反應(yīng)lmin，再在溫度為100°C的條件下固化4h，得到含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
[0051]采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB8624-2006對試驗一制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫進行進行阻燃等級測試，可知試驗一制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等級為BI級。
[0052]采用國家軍標(biāo)GJB1875-94對試驗一制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫進行熱導(dǎo)率測試，可知試驗一制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的熱導(dǎo)率值為0.02Iff/(m.K)。
[0053]本試驗的優(yōu)點:一、本試驗制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等級達到BI級；二、本試驗制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的熱導(dǎo)率值為0.021W/(m*K);三、本試驗采用聚醚多元醇對硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨插層，利用聚醚多元醇與異氰酸酯縮聚反應(yīng)熱進一步剝離可膨脹石墨，使石墨粒子以層離的方式存在于聚氨酯基體中，提高其在基體中的分散性、阻燃性能和隔熱性能。
[0054]本試驗可獲得一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
【權(quán)利要求】
1.一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法具體是按以下步驟完成的: 一、硅烷偶聯(lián)劑處理可膨脹石墨:①首先將硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量濃度為0.5%~15%的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在30°C~70°C和攪拌速度為200r/min~400r/min的條件下攪拌0.5h~5h,然后在離心速度為16000r/min~20000r/min的條件下離心IOmin~30min,得到離心后的固體；②將離心后的固體置于60V~90°C的烘箱中干燥12h~48h，得到硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨； 步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質(zhì)量濃度為0.1% ~3% ； 步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50 μ m~150 μ m ； 步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液的質(zhì)量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質(zhì)量比為1: (I~10); 步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N- ( β _氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3_(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己烷基)乙基三甲氧基硅烷或異氰酸丙基三乙氧基硅烷； 二、干燥:將聚醚多元醇置于80°C~100°C的烘箱中干燥Ih~5h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于80°C~100°C的烘箱中干燥Ih~5h，得到干燥的異氰酸酯； 三、稱取:按重量份數(shù)稱取100份干燥的聚醚多元醇、100份~400份干燥的異氰酸酯、0.1份~10份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、0.2份~4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份~4份的三乙醇胺、0.5份~5份的二甲基硅油、0.1份~5份的水和0.1份~5份阻燃劑； 四、制備混合物:將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.1份~10份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、0.2份~4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份~4份的三乙醇胺、0.5份~5份的二甲基硅油、0.1份~5份的水和0.1份~5份阻燃劑混合，超聲分散Ih~8h，得到均勻的混合物； 步驟三中所述的阻燃劑為六溴環(huán)十二烷、三氧化二銻、過氧化二枯基、紅磷和氫氧化鎂中的一種或幾種的混合物； 五、反應(yīng)、固化:將100份~400份干燥的異氰酸酯加入到均勻的混合物中，在室溫條件下反應(yīng)0.5min~3min,再在溫度為8(TC~12(TC的條件下固化2h~8h,得到含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一①中首先將硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量濃度為1%~10%的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在40°C~60°C和攪拌速度為250r/min~400r/min的條件下攪拌Ih~5h,然后在離心速度為17000r/min~20000r/min的條件下離心15min~30min,得到離心后的固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一②中將離心后的固體置于70°C~90°C的烘箱中干燥24h~48h，得到硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質(zhì)量濃度為1%~3%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50μπι~100 μ m0
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的硅烷偶聯(lián)劑/無水乙醇混合溶液的質(zhì)量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質(zhì)量比為1: (3~8)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟二中將聚醚多元醇置于90°C~100°C的烘箱中干燥3h~5h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于90°C~100°C的烘箱中干燥3h~5h，得到干燥的異氰酸酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟四中將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.5份~10份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、.0.5份~4份的二月桂酸二丁基錫、0.5份~4份的三乙醇胺、0.5份~5份的二甲基硅油、.0.5份~5份的水和0.5份~5份阻燃劑混合，超聲分散4h~8h，得到均勻的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟四中將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.5份~8份硅烷偶聯(lián)劑處理的可膨脹石墨、.0.5份~3份的二月桂酸二丁基錫、0.5份~3份的三乙醇胺、0.5份~4份的二甲基硅油、.0.5份~4份的水和0.5份~4份阻燃劑混合，超聲分散5h~8h，得到均勻的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟五中將200份~400份干燥的異氰酸酯加入到均勻的混合物中，在室溫條件下反應(yīng)1min~3min,再在溫度為10(TC~12(TC的條件下固化4h~8h,得到含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
【文檔編號】C08K13/06GK103804621SQ201410056455
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月19日
【發(fā)明者】胡楨, 黃玉東, 王亞飛, 趙生俊, 李震輝, 黎俊, 李楠, 易國星 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)