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      一種腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑的制備方法

      文檔序號:3599401閱讀:174來源:國知局
      一種腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑的制備方法
      【專利摘要】一種腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑的制備方法,采用的原料為腐植酸、混合單體和引發(fā)劑;所述方法是將腐植酸水溶液升溫,在攪拌狀態(tài)下加入混合單體和引發(fā)劑溶液,在恒溫條件下反應(yīng),冷卻后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值,然后真空干燥,即獲得水煤漿分散劑。本發(fā)明充分發(fā)揮聚羧酸型分散劑與腐植酸分散劑的協(xié)同作用,可以明顯降低制漿粘度,提高穩(wěn)定性,同時本發(fā)明分散劑添加量少,合成原料易得,氣化燃燒產(chǎn)物無污染,對環(huán)境友好,具有很高的性價比。
      【專利說明】一種腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種水煤漿分散劑的制備方法,具體是一種基于腐植酸和聚羧酸型的水煤漿分散劑的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]同石油、天然氣資源相比較,我國的煤炭資源相對豐富。目前,我國大約70-80%的能源主要由煤來提供。因而,清潔、環(huán)保和高效利用煤炭資源,對節(jié)能減排和保護(hù)環(huán)境具有重要的現(xiàn)實意義。水煤漿是近年發(fā)展起來的一種利用煤的技術(shù),同傳統(tǒng)燃煤方式相比較,表現(xiàn)出許多優(yōu)點,如高的燃盡率和熱效率,低的SOx和灰塵排放量以及綜合能耗顯著降低等優(yōu)勢。因而,在氣化和其它燃燒利用能源的過程,水煤漿得到越來越廣泛的應(yīng)用和拓展。水煤漿是將約70%的煤和30%的水及少量添加劑經(jīng)過物理加工制成的一種新型煤基代油燃料。由于煤顆粒表面呈疏水性質(zhì),要使其形成穩(wěn)定的煤水混合膠體溶液,必須借助分散劑以改變煤表面的性質(zhì),進(jìn)而使煤顆粒能在水中均勻分散。因而,分散劑對水煤漿的制備起著關(guān)鍵作用。良好的分散劑應(yīng)具備:①制成的水煤漿穩(wěn)定性好;②漿體粘度低,流變性好;③成本低廉且環(huán)保,燃燒產(chǎn)物不引入新的污染物。
      [0003]現(xiàn)有水煤漿分散劑主要以萘系磺酸鹽聚合物為主(CN1209439)。如國內(nèi)使用較廣泛的NDF就屬于此系列,此類分散劑對煤粒的分散效果好,具有良好的煤種匹配性,在工業(yè)上廣泛使用,但存在的問題是,此類分散劑制備的水煤漿穩(wěn)定性較差,容易析水產(chǎn)生硬沉淀,而且合成此類分散劑所用原料仍依賴石化產(chǎn)品;另一方面分散劑引入的磺酸基團(tuán)在燃燒過程中最終要以SOx形式排放至大氣,對環(huán)境造成二次污染,盡管加入的比例很低,但使用總量較大。尤其是近年頻發(fā)的霧霾和酸雨等惡劣天氣的發(fā)生,也與此污染物緊密相關(guān)。因此,尋求原料來源廣泛、價格低廉且具有環(huán)境友好型的的分散劑是發(fā)展水煤漿技術(shù)的重要內(nèi)容。
      `[0004]腐植酸廣泛存在于土壤有機質(zhì)、泥炭、褐煤、風(fēng)化煤以及湖泊和海洋沉積物中,具有儲量大,來源廣泛等特點。腐植酸本身就是一種高分子羥基芳香羧酸聚合物,具有多種活性基團(tuán),與煤結(jié)構(gòu)有很多相似之處。根據(jù)相似相近的原理,二者相互之間的作用較強,通過改性制備出性能良好的水煤漿分散劑迫在眉睫。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明目的在于克服萘系磺酸鹽聚合物分散劑存在的缺點,提供一種綠色環(huán)保、兼顧分散性和穩(wěn)定性雙重效果的腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑的制備方法。
      [0006]為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
      一種腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑的制備方法,其所述方法采用的原料組成及其含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計為:腐植酸40%~60% ;混合單體35%~50% ;引發(fā)劑1%~10% ;所述方法是:首先將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-15%的腐植酸水溶液加至三口瓶中升溫至30~50°C后,在攪拌狀態(tài)下依次緩慢加入混合單體和濃度為0.01g/ml-0.05g/ml的引發(fā)劑溶液,在30min內(nèi)滴加完畢,然后將混合物在恒溫70~90°C的條件下反應(yīng)2-6 h,得到黑色聚合物溶液,冷卻至室溫后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為7~9,再在65°C的真空干燥箱中烘干,即獲得所述腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑。
      [0007]在上述技術(shù)方案中,進(jìn)一步地,所述其所述方法采用的原料組成及其含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計為:腐植酸45.8% ;混合單體49.5% ;引發(fā)劑4.7% ;所述引發(fā)劑是過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉按質(zhì)量比為3:2進(jìn)行混合而獲得;所述混合單體是由丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和馬來酸中的任意兩種混合;所述腐植酸是黃腐植酸、褐腐植酸或是黑腐植酸。
      [0008]本發(fā)明合成的腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑,與現(xiàn)有技術(shù)相比,其直接帶來的和必然產(chǎn)生的優(yōu)點與積極效果在于:
      本發(fā)明利用相似相近原理,結(jié)合腐植酸結(jié)構(gòu)與煤結(jié)構(gòu)具有很大相似性的特征,通過聚合反應(yīng)將含有極性基團(tuán)的單體與其聚合,合成產(chǎn)物不僅具備腐植酸大分子結(jié)構(gòu)的特征,同時還將極性基團(tuán)引入大分子中,更大限度的降低水的表面張力。
      [0009]以腐植酸為基合成的分散劑,在保證穩(wěn)定性和低粘度的前提下,未引入含S和含N的極性基團(tuán),亦即不會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染,克服了萘系分散劑含有磺酸基進(jìn)而引起二次污染的缺陷。
      [0010]此外,本發(fā)明技術(shù)方案將腐植酸轉(zhuǎn)變?yōu)榫?xì)化學(xué)品,極大提高了附加值。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0011]圖1是本發(fā)明實施例1制備的分散劑的熱穩(wěn)定性實驗圖。
      [0012]圖2是本發(fā)明實施例1制備的分散劑的紅外曲線圖。
      【具體實施方式】
      [0013]下面結(jié)合實施案例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
      [0014]實施例1
      首先將蒸餾水和4g黃腐植酸加入三口瓶中制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的腐植酸溶液,并升溫至30°C,然后將0.2g過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉的混合物配成濃度為0.02g/ml的溶液,同時在攪拌狀態(tài)下緩慢加入3g丙烯酸與甲基丙烯酸混合單體和引發(fā)劑溶液,在30min內(nèi)滴加完畢,最后將混合物在恒溫77°C的條件下反應(yīng)2.5小時得到黑色聚合物溶液,冷卻至室溫后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為7.5,再在65°C的真空干燥箱中烘干即得所述分散劑產(chǎn)品。
      [0015]實施例2
      首先將水和6g黑腐植酸加入三口瓶中制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的腐植酸溶液,并升溫至43°C,然后將0.9g過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉的混合物配成濃度為0.03g/ml的溶液,同時在攪拌狀態(tài)下緩慢加入4g丙烯酸與馬來酸混合單體和引發(fā)劑溶液,在30min內(nèi)滴加完畢,最后將混合物在恒溫82°C的條件下水反應(yīng)4小時得到黑色聚合物溶液,冷卻至室溫后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為7,再在65°C的真空干燥箱中烘干即得所述分散劑產(chǎn)品O
      [0016]實施例3
      首先將水和4.8g黑腐植酸加入三 口瓶中制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的腐植酸溶液,并升溫至50°C,然后將0.7g過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉的混合物配成濃度為0.035g/ml的溶液,同時在攪拌狀態(tài)下緩慢加入4.2g衣康酸與馬來酸混合單體和引發(fā)劑溶液,在30min內(nèi)滴加完畢,最后將混合物在恒溫75°C的條件下反應(yīng)3小時得到黑色聚合物溶液,冷卻至室溫后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為8.5,再在65°C的真空干燥箱中烘干即得所述分散劑產(chǎn)品。
      [0017]實施例4
      首先將水和5g褐腐植酸加入三口瓶中制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%的腐植酸溶液,并升溫至38°C,然后將0.52g過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉的混合物配成濃度為0.04g/ml的溶液,同時在攪拌狀態(tài)下緩慢加入5.4g丙烯酸與衣康酸混合單體和引發(fā)劑溶液,在30min內(nèi)滴加完畢,最后將混合物在恒溫90°C的條件下反應(yīng)2小時得到黑色聚合物溶液,冷卻至室溫后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為7.5,再在65°C的真空干燥箱中烘干即得所述分散劑產(chǎn)品。
      [0018]實施例5
      首先將水和6g黑腐植酸加入三口瓶中制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的腐植酸溶液,并升溫至44°C,然后將0.6g過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉的混合物配成濃度為0.05g/ml的溶液,同時在攪拌狀態(tài)下緩慢加入4g甲基丙烯酸與馬來酸混合單體和引發(fā)劑溶液,在30min內(nèi)滴加完畢,最后將混合物在恒溫86°C的條件下反應(yīng)6小時得到黑色聚合物溶液,冷卻至室溫后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為9,再在65°C的真空干燥箱中烘干即得所述分散劑產(chǎn)品O
      [0019]實施例6
      首先將水和5.8g黃腐植酸加入三口瓶中制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的腐植酸溶液,并升溫至35°C,然后將0.5g過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉的混合物配成濃度為0.05g/ml的溶液,同時在攪拌狀態(tài)下緩慢加入5g甲基丙烯酸與衣康酸混合單體和引發(fā)劑溶液,在30min內(nèi)滴加完畢,最后將混合物在恒溫73°C的條件下反應(yīng)5小時得到黑色聚合物溶液,冷卻至室溫后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為8.5,再在65°C的真空干燥箱中烘干即得所述分散劑產(chǎn)品。
      [0020]以上所述不是本發(fā)明全部或唯一的實施方式,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過閱讀本發(fā)明說明書而對本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換,均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
      [0021]水煤漿制備及表觀粘度測試:在轉(zhuǎn)速為lOOOr/min作用下以山西臨汾煤為例制備濃度為67%的水煤漿(煤粉粒度級配按照德士古氣化爐的要求,即20-40目占8%,40-120目占42%, 120-200目占7%, 200-300目占8%,小于325目占35%)。分散劑添加量為0.5%時,在25 °C時測表觀粘度。
      [0022]該分散劑對臨汾煤的制漿效果如下表1所示。
      【權(quán)利要求】
      1.一種腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑的制備方法,其所述方法采用的 原料組成及其含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計為:腐植酸40%~60% ;混合單體35%~50% ;引發(fā)劑1%~10% ;所述方法是:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-15%的腐植酸水溶液加至三口瓶中升溫至30~50°C后,在攪拌狀態(tài)下依次緩慢加入混合單體和濃度為0.01g/ml-0.05g/ml的引發(fā)劑溶液,在30min內(nèi)滴加完畢,然后將混合物在恒溫70~90°C的條件下反應(yīng)2_6 h,得到黑色聚合物溶液,冷卻至室溫后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為7~9,再在65°C的真空干燥箱中烘干,即獲得所述腐植酸基聚羧酸型水煤漿分散劑。
      2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其所述方法采用的原料組成及其含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計為:腐植酸45.8% ;混合單體49.5% ;引發(fā)劑4.7%。
      3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其所述引發(fā)劑是過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉按質(zhì)量比為3:2進(jìn)行混合而獲得。
      4.如權(quán)利要求1 所述的制備方法,其所述混合單體是由丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和馬來酸中的任意兩種混合。
      5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其所述腐植酸是黃腐植酸、褐腐植酸或是黑腐植酸。
      【文檔編號】C08F220/06GK103819626SQ201410074369
      【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月4日
      【發(fā)明者】曹青, 鄧少博, 趙紅, 俞蕙, 靳利娥, 張懷平 申請人:太原理工大學(xué)
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