一種稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑及其制備和使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑，由主穩(wěn)定劑和輔穩(wěn)定劑組成，主穩(wěn)定劑各組分為：3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸稀土、硬脂酸鈣、月桂酸鋅；輔穩(wěn)定劑各組分：二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二（十一烷基）酯、環(huán)氧大豆油。本發(fā)明還提供一種稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法及其使用方法。本發(fā)明利用山蒼子和稀土資源，將山蒼子油中的檸檬醛氧化得到3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸，并與氯化稀土反應(yīng)制得3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸稀土。通過3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸稀土、硬脂酸鈣、月桂酸鋅的復(fù)配，使各組分之間產(chǎn)生良好的協(xié)同效應(yīng)，從而獲得一種性能優(yōu)良的新型稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
【專利說明】一種稀土耗鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑及其制備和使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑及其制備方法，屬于新材料助劑中新型橡塑穩(wěn)定劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑主要有鉛鹽類、有機錫類、鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑及稀土熱穩(wěn)定劑等，但聚氯乙烯制品加工中實際使用最多的目前還是鉛鹽類熱穩(wěn)定劑，鉛鹽熱穩(wěn)定效果好，其最大的缺點是重金屬鉛對人體有毒害，在其應(yīng)用領(lǐng)域中不斷受到限制。有機錫類熱穩(wěn)定劑價格昂貴，大多數(shù)有氣味，且部分品種有毒性。鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑具有環(huán)保屬性，但其熱穩(wěn)定性能不穩(wěn)定，應(yīng)用領(lǐng)域受到局限。稀土熱穩(wěn)定劑的長期熱穩(wěn)定性能好于鉛鹽和鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑，單獨使用時其初期熱穩(wěn)定性能欠佳，為了改善其初期熱穩(wěn)定性能，稀土熱穩(wěn)定劑一般與硬脂酸鋅鹽復(fù)配，硬脂酸鋅可解決初期著色問題，但伴隨硬脂酸鋅組分含量的提高又可能會帶來“鋅燒”等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于:為聚氯乙烯制品加工業(yè)提供一種無毒環(huán)保并且穩(wěn)定性能優(yōu)異的稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
[0004]本發(fā)明所述的稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑，包括主穩(wěn)定劑和輔穩(wěn)定劑，其特征在于，主穩(wěn)定劑各組分的質(zhì)量配比為:3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 15~25公斤、硬脂酸鈣30~35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑質(zhì)量份數(shù)合計為65~75公斤；輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯、環(huán)氧大豆油的質(zhì)量配比為1:12:3:1:3,輔穩(wěn)定劑質(zhì)量份數(shù)合計為25~35公斤。
[0005]本發(fā)明還提供一種稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟:
1)捏合機升溫到65°C,在20~60rpm條件下,低速攪拌混合10~35 min,依次加入主穩(wěn)定劑組分3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土、硬脂酸鈣和月桂酸鋅，質(zhì)量份配比為:3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 15~25公斤、硬脂酸鈣30~35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑質(zhì)量份數(shù)合計為65~75公斤；
2)繼續(xù)攪拌升溫至80~95°C后，再加入輔穩(wěn)定劑組分二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二 (十一烷基)酯和環(huán)氧大豆油，輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯、環(huán)氧大豆油的質(zhì)量比為1:12:3:1:3，輔穩(wěn)定劑質(zhì)量份數(shù)合計為25~35公斤；
3)加料完畢后，在90~950C >500~800 rpm條件下繼續(xù)捏10~30min ；
4)在500~800rpm條件下繼續(xù)捏合冷混至30~40°C后出料、300~350目篩過篩，得到稀土鈣 鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
[0006]為了獲得更好的技術(shù)效果，步驟I)中所述3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土由如下方法制得:3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸經(jīng)皂化為相應(yīng)的鈉鹽后，再與氯化稀土進行等當(dāng)量置換反應(yīng)，乙醇為溶劑，攪拌混合30min后滴加去離子水至溶液沉淀完全后，繼續(xù)攪拌1~3小時，靜置并離心分離，濾餅水洗后再用無水乙醇洗滌1~2次，真空干燥處理得到3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 ；上述3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸由如下方法制得:以檸檬醛為原料，采用海泡石負載二氧化錳為催化劑、過氧化氫為氧化劑，通過液相氧化反應(yīng)制備3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸；檸檬醛與過氧化氫當(dāng)量比為1: 1.1~1.4，海泡石負載二氧化錳催化劑的用量為檸檬醛質(zhì)量的4%~10%，反應(yīng)溫度20~25°C，反應(yīng)時間9~12h，制得的3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸產(chǎn)物為順/反異構(gòu)體的混合物，即(Z) -3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸和(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸的混合物；上述檸檬醛由如下方法制得:采用間歇式減壓精餾法，由山蒼子油精餾制備檸檬醛，精餾真空度控制在2~3X 133.32 Pa，收集的餾分溫度控制在90~95°C，檸檬醛的含量達到95%以上。
[0007]本發(fā)明還提供一種稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的使用方法，使用本發(fā)明稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑替代現(xiàn)有PVC生產(chǎn)工藝配方中的熱穩(wěn)定劑，其特征在于，稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑與PVC原料的質(zhì)量比為2.0~4.0:1。
[0008]本發(fā)明有益效果是:
(I)本發(fā)明具有良好的初期和長期熱穩(wěn)定性能，克服了稀土熱穩(wěn)定劑通常對聚氯乙烯材料初期熱穩(wěn)定性能差的不足，制品不噴霜，耐候性好。而且本發(fā)明稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑與聚氯乙烯材料有較好的相容性，使制品具有良好的加工性能和力學(xué)性能。本發(fā)明稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑各組分不含重金屬、硫醇等有毒成分，屬于環(huán)保型復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
[0009](2)本發(fā)明利用江西省豐富的山蒼子和稀土資源，山蒼子油是中國南方特色芳香油植物資源之一，用途廣泛，具有抗菌、抗氧化等作用，目前主要應(yīng)用于香料和藥物中間體領(lǐng)域，將其用于制備聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑尚屬首次。本發(fā)明將山蒼子油中的檸檬醛氧化得到3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸，并與氯化稀土反應(yīng)制得3，7- 二甲基_2，6-辛二烯酸稀土。通過3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸稀土、硬脂酸鈣、月桂酸鋅等組分的復(fù)配，使各組分之間產(chǎn)生良好的協(xié)同效應(yīng)，從而獲得一種性能優(yōu)良的新型稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
【具體實施方式】
[0010]實施例1:檸檬醛的制備
采用間歇式減壓精餾法，由山蒼子油精餾制備檸檬醛，真空度控制在2~3 X 133.32Pa，收集的餾分溫度控制在90~95°C，檸檬醛的含量達到95%以上。
[0011]實施例2:3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸的制備
將實施例1制備的檸檬醛的催化氧化采用海泡石負載二氧化錳為催化劑、過氧化氫為氧化劑，通過液相反應(yīng)制備3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸，檸檬醛與過氧化氫摩爾當(dāng)量比為1:1.25，催化劑海泡石負載二氧化錳催化劑的用量為檸檬醛質(zhì)量的8%，反應(yīng)溫度20°C，反應(yīng)時間9h，制得3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸為順反異構(gòu)體的混合產(chǎn)物，即(Z)-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸和(E)-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸的混合物。
[0012]實施例3:3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸的制備
將實施例1制備的檸檬醛的催化氧化采用海泡石負載二氧化錳為催化劑、過氧化氫為氧化劑，通過液相反應(yīng)制備3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸，檸檬醛與過氧化氫摩爾當(dāng)量比為1:1.4，催化劑海泡石負載二氧化錳催化劑的用量為檸檬醛質(zhì)量的4%，反應(yīng)溫度25°C，反應(yīng)時間12h，制得3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸為順/反異構(gòu)體的混合產(chǎn)物，即Z-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸和E-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸的混合物，其他同實施例2。
[0013]實施例4:3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸的制備
將實施例1制備的檸檬醛的催化氧化采用海泡石負載二氧化錳為催化劑、過氧化氫為氧化劑，通過液相反應(yīng)制備3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸，檸檬醛與過氧化氫摩爾當(dāng)量比為1:1.1，催化劑海泡石負載二氧化錳催化劑的用量為檸檬醛質(zhì)量的10%，反應(yīng)溫度22°C，反應(yīng)時間llh，制得3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸為順反異構(gòu)體的混合產(chǎn)物，即Z-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸和E-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸的混合物，其他同實施例2。
[0014]實施例5:3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸稀土的制備
將實施例2制備的3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸制備為鈉鹽后，與氯化稀土進行等當(dāng)量置換反應(yīng)，以乙醇為溶劑，攪拌混合30min后滴加去離子水至溶液沉淀完全，繼續(xù)攪拌I小時，靜置并離心分離，濾餅水洗后再用無水乙醇洗滌2次，真空干燥處理得到3，7- 二甲基_2，6-辛二烯酸稀土。
[0015]實施例6:3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸稀土的制備
將實施例3制備的3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸制備為鈉鹽后，與氯化稀土進行等當(dāng)量置換反應(yīng)，以乙醇為溶劑，攪拌混合IOmin后滴加去離子水至溶液沉淀完全，繼續(xù)攪拌3小時，靜置并離心分離，濾餅水洗后再用無水乙醇洗滌I次，真空干燥處理得到3，7-二甲基_2，6-辛二烯酸稀 土。
[0016]實施例7:3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸稀土的制備
將實施例4制備的3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸制備為鈉鹽后，與氯化稀土進行等當(dāng)量置換反應(yīng)，以乙醇為溶劑，攪拌混合60min后滴加去離子水至溶液沉淀完全，繼續(xù)攪拌2小時，靜置并離心分離，濾餅水洗后再用無水乙醇洗滌3次，真空干燥處理得到3，7- 二甲基_2，6-辛二烯酸稀土。
[0017]實施例8:稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備
主穩(wěn)定劑各組分:實施例5制備的3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 25公斤、硬脂酸鈣35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑合計為75公斤。輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷1.25公斤、亞磷酸三苯酯15公斤、硫代二丙酸二硬脂醇酯3.75公斤、鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯1.25公斤、環(huán)氧大豆油3.75公斤，輔穩(wěn)定劑合計為25公斤。
[0018]稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟:
1)捏合機升溫到65°C,在20rpm條件下,低速攪拌混合10 min,依次加入主穩(wěn)定劑:3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 25公斤、硬脂酸鈣35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑合計為75公斤；
2)繼續(xù)攪拌升溫至80°C后，再加入輔穩(wěn)定劑組分二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯和環(huán)氧大豆油，輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷1.25公斤、亞磷酸三苯酯15公斤、硫代二丙酸二硬脂醇酯3.75公斤、鄰苯二甲酸二(i 烷基)酯1.25公斤、環(huán)氧大豆油3.75公斤,輔穩(wěn)定劑合計為25公斤；
3)加料完畢后，在90°C、660rpm條件下繼續(xù)捏合15min；
4)在660rpm條件下繼續(xù)捏合冷混至30°C后出料、300目篩過篩，得到稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。[0019]實施例9:稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備
主穩(wěn)定劑各組分:實施例6制備的3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 20公斤、硬脂酸鈣35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑合計為70公斤。輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷1.5公斤、亞磷酸三苯酯18公斤、硫代二丙酸二硬脂醇酯4.5公斤、鄰苯二甲酸二 (十一烷基)酯
1.5公斤、環(huán)氧大豆油4.5公斤，輔穩(wěn)定劑合計為30公斤。
[0020]稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟:
1)捏合機升溫到50°C,在40rpm條件下,低速攪拌混合25 min,依次加入主穩(wěn)定劑:3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 25公斤、硬脂酸鈣35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑合計為75公斤；
2)繼續(xù)攪拌升溫至95°C后，再加入輔穩(wěn)定劑組分二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二 (十一烷基)酯和環(huán)氧大豆油，輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷1.25公斤、亞磷酸三苯酯15公斤、硫代二丙酸二硬脂醇酯3.75公斤、鄰苯二甲酸二(i 烷基)酯1.25公斤、環(huán)氧大豆油3.75公斤,輔穩(wěn)定劑合計為25公斤；
3)加料完畢后，在92°C、500rpm條件下繼續(xù)捏合lOmin，
4)在500rpm條件下繼續(xù)捏合冷混至40°C后出料、325目篩過篩，得到稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
[0021]實施例10:稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備
主穩(wěn)定劑各組分:實施例7制備的3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 15公斤、硬脂酸鈣35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑合計為65公斤。輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷1.75公斤、亞磷酸三苯酯21公斤、硫代二丙酸二硬脂醇酯5.25公斤、鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯1.75公斤、環(huán)氧大豆油5.25公斤,輔穩(wěn)定劑合計為35公斤。
[0022]稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟:
1)捏合機升溫到80°C,在60rpm條件下,低速攪拌混合35 min,依次加入主穩(wěn)定劑:3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 25公斤、硬脂酸鈣35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑合計為75公斤；
2)繼續(xù)攪拌升溫至90°C后，再加入輔穩(wěn)定劑組分二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二 (十一烷基)酯和環(huán)氧大豆油，輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷1.25公斤、亞磷酸三苯酯15公斤、硫代二丙酸二硬脂醇酯3.75公斤、鄰苯二甲酸二(i 烷基)酯1.25公斤、環(huán)氧大豆油3.75公斤,輔穩(wěn)定劑合計為25公斤；
3)加料完畢后，在95°C、800 rpm條件下繼續(xù)捏合15min，
4)在800rpm條件下繼續(xù)捏合冷混至35°C后出料、350目篩過篩，得到稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
[0023]實施例11:稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的使用例
選用質(zhì)量份數(shù)的原料進行常規(guī)混合，PVC 125份，CaC03 25份，Τ?02 2.8份，ACR
1.2份，CPE 7.0份，實施例10制備的稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑4.3份，混料時間6分30秒。分別對實施例10制備的稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑和混合料進行流變儀檢測，并使用混合料按常規(guī)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)直徑20mm的給水管進行色差檢測。
[0024]實施例12:稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的使用例 實施例9制備的稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn) 定劑2.5份，其他同實施例11。[0025]實施例13:稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的使用例
實施例8制備的稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑5.0份，其他同實施例11。
[0026]實施例14:常規(guī)使用的某公司生產(chǎn)的通用鈣鋅熱穩(wěn)定劑對比例。
[0027]選用同實施例11相同質(zhì)量份數(shù)的原料進行混合，其中某公司生產(chǎn)的通用鈣鋅熱穩(wěn)定劑替代本發(fā)明產(chǎn)品，其添加份數(shù)同樣為4.3份。分別對某公司生產(chǎn)的通用鈣鋅熱穩(wěn)定劑和對混合料進行流變儀測試，并使用混合料按常規(guī)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)直徑20_的給水管進行色差檢測。
[0028]檢測結(jié)果見表1:
【權(quán)利要求】
1.一種稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑，包括主穩(wěn)定劑和輔穩(wěn)定劑，其特征在于，主穩(wěn)定劑各組分的質(zhì)量配比為:3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 15~25公斤、硬脂酸鈣30~35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑質(zhì)量份數(shù)合計為65~75公斤；輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯、環(huán)氧大豆油的質(zhì)量配比為1:12:3:1:3，輔穩(wěn)定劑質(zhì)量份數(shù)合計為25~35公斤。
2.如權(quán)利要求1所述稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟: 1)捏合機升溫到50~80°C,在20~60rpm條件下,低速攪拌混合10~35 min,依次加入主穩(wěn)定劑組分3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土、硬脂酸鈣和月桂酸鋅，質(zhì)量份配比為:3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土 15~25公斤、硬脂酸鈣30~35公斤、月桂酸鋅15公斤，主穩(wěn)定劑質(zhì)量份數(shù)合計為65~75公斤； 2)繼續(xù)攪拌升溫至80~95°C后，再加入輔穩(wěn)定劑組分二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二 (十一烷基)酯和環(huán)氧大豆油，輔穩(wěn)定劑各組分:二苯甲酰甲烷、亞磷酸三苯酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、鄰苯二甲酸二(十一烷基)酯、環(huán)氧大豆油的質(zhì)量比為1:12:3:1:3，輔穩(wěn)定劑質(zhì)量份數(shù)合計為25~35公斤； 3)加料完畢后，在90~95°C、500~800rpm條件下繼續(xù)捏合10~30min； 4)在500~800rpm條件下繼續(xù)捏合冷混至30~40°C后出料、300~350目篩過篩，得到稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
3.如權(quán)利要求2所述稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土由如下方法制得:3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸經(jīng)皂化為相應(yīng)的鈉鹽后，再與氯化稀土進行等當(dāng)量置換反應(yīng)，乙醇為溶劑，攪拌混合10~60min后滴加去離子水至溶液沉淀完全后，繼續(xù)攪拌I~3小時，靜置并離心分離，濾餅水洗后再用無水乙醇洗滌I~3次，真空干燥處理得到3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸稀土。
4.如權(quán)利要求3所述稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，所述3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸由如下方法制得:以檸檬醛為原料，采用海泡石負載二氧化錳為催化劑、過氧化氫為氧化劑，通過液相氧化反應(yīng)制備3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸；檸檬醛與過氧化氫當(dāng)量比為1:1.1~1.4，海泡石負載二氧化錳催化劑的用量為檸檬醛質(zhì)量的4~10%，反應(yīng)溫度20~25°C，反應(yīng)時間9~12h，制得的3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸產(chǎn)物為順/反異構(gòu)體的混合物，即Z-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸和E-3，7- 二甲基-2，6-辛二烯酸的混合物。
5.如權(quán)利要求4所述稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，所述檸檬醛由如下方法制得:采用間歇式減壓精餾法，由山蒼子油精餾制備檸檬醛，精餾真空度控制在2~3X 133.32 Pa，收集的餾分溫度控制在90~95°C，檸檬醛的含量達到95%以上。
6.如權(quán)利要求1所述稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的使用方法，使用權(quán)利要求1所述稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑替代現(xiàn)有PVC生產(chǎn)工藝配方中的熱穩(wěn)定劑，其特征在于，稀土鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑與PVC原料的質(zhì)量比為2.0~4.0:1。
【文檔編號】C08K5/098GK103865196SQ201410088526
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】吳旅良, 周作良 申請人:江西宏遠化工有限公司