一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，所述的制備方法為：以羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以封端助劑以及催化劑，三種原料按照一定比例，控制反應(yīng)溫度在60～150℃范圍內(nèi)、控制真空度-0.06～-0.1MPa范圍內(nèi)，混合剪切反應(yīng)生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，三種原料用量分別為：100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2～15份的封端助劑；0.01～1份的催化劑。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，不需要高溫，高壓等特殊的生產(chǎn)工藝；無副產(chǎn)物，得率100%；所得產(chǎn)品穩(wěn)定性好，常溫密封儲存12個(gè)月；不影響使用此聚硅氧烷生產(chǎn)的下游室溫硫化硅橡膠產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
【專利說明】一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]單組分室溫硫化硅橡膠是一種在隔絕濕氣的情況下可以長期保存，而與空氣接觸的情況下可以發(fā)生交聯(lián)固化的密封膠產(chǎn)品。這類產(chǎn)品一般組成為線性羥基封端的硅氧烷聚合物，易水解的交聯(lián)助劑，增塑劑，其他功能性助劑，如催化劑，增粘劑，著色劑等，以及填料。交聯(lián)劑的不同屬性決定的產(chǎn)品的固化特點(diǎn)，如乙酰氧基硅烷等酸性交聯(lián)劑，產(chǎn)品酸性固化；氨基硅烷等堿性交聯(lián)劑，產(chǎn)品堿性固化；酮肟基硅烷或烷氧基硅烷等中性交聯(lián)劑，產(chǎn)品中性固化。在一些特定的應(yīng)用領(lǐng)域，要求密封膠產(chǎn)品不能對密封基材產(chǎn)生影響時(shí)，必須使用中性廣品。
[0003]中性產(chǎn)品分為酮肟型(酮肟基硅烷為交聯(lián)劑)和醇型(烷氧基硅烷為交聯(lián)劑)。由于酮肟型產(chǎn)品固化過程中釋放丁酮肟等副產(chǎn)物，其仍然會(huì)對某些材料有腐蝕性，如銅等，同時(shí)丁酮肟對人體有一定的危害，屬于不環(huán)保的材料。而醇型產(chǎn)品固化過程中釋放甲醇或乙醇等副產(chǎn)物，對絕大多數(shù)材料沒有腐蝕，同時(shí)對環(huán)境友好，是中性產(chǎn)品的最佳選擇。
[0004]傳統(tǒng)的醇型膠的生產(chǎn)工藝為羥基封端的硅氧烷聚合物，甲基封端的硅氧烷增塑劑和碳酸鈣填料，預(yù)先充分混合脫水作為基料，加入甲基三甲氧基硅烷作為交聯(lián)劑，和硫化促進(jìn)劑。然而基料是一種具有非常高粘度，一般的密封膠生產(chǎn)設(shè)備，如:行星攪拌或分散盤等，是無法滿足基料的生產(chǎn)的，必須使用特殊的生產(chǎn)設(shè)備來實(shí)現(xiàn)。同時(shí)，這個(gè)生產(chǎn)工藝只能用于生產(chǎn)高密度填料填充的密封膠產(chǎn)品，無法生產(chǎn)使用白炭黑等作為填料的透明產(chǎn)品。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、所得產(chǎn)品穩(wěn)定性好，且不影響下游產(chǎn)品穩(wěn)定性的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，以羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以封端助劑以及催化劑，三種原料按照一定比例，控制反應(yīng)溫度在60~150°C范圍內(nèi)、控制真空度-0.06~-0.1MPa范圍內(nèi)，混合剪切反應(yīng)生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，三種原料用量分別為:100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2~15份的封端助劑；0.01~1份的催化劑
[0007]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0008](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0009]所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0010]HO [Si (CH3) 20] nSi (CH3) 20H
[0011]所述的封端助劑為:
[0012](R1)a (R2O) (4_a)Si
[0013] 上述中:[0014]n=15 ~1500 ；
[0015]a=0, I, 2 ；
[0016]R1=C1-C20 的烴類基團(tuán)；
[0017]R2=C1-C2tl 的烴類基團(tuán)。
[0018]所述的催化劑為:草酸、辛酸、芐胺、或叔銨鹽中的任一種。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:生產(chǎn)工藝簡單，不需要高溫，高壓等特殊的生產(chǎn)工藝；無副產(chǎn)物，得率100%;所得產(chǎn)品穩(wěn)定性好，常溫密封儲存12個(gè)月；不影響使用此聚硅氧烷生產(chǎn)的下游室溫硫化硅橡膠產(chǎn)品(密封膠)的穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體的實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，所述的制備方法為:以100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以15份的封端助劑以及1份的草酸催化劑，控制反應(yīng)溫度在60°C范圍內(nèi)、控制真空度-0.06MPa范圍內(nèi)，混合剪切反應(yīng)生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
[0023]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0024](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0025]所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0026]HO [Si (CH3) 20] nSi (CH3) 20H
[0027]所述的封端助劑為:
[0028](R1)a (R2O) (4_a)Si
[0029]上述公式中:
[0030]n=15 ；
[0031]a=0 ；
[0032]R1=C1的烴類基團(tuán)；
[0033]R2=C1的烴類基團(tuán)。
[0034]實(shí)施例2
[0035]一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，以100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以0.2份的封端助劑以及0.01份的芐胺催化劑，控制反應(yīng)溫度在150°C范圍內(nèi)、控制真空度-0.1MPa范圍內(nèi)，混合剪切反應(yīng)生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧燒;
[0036]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0037](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0038]所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0039]HO [Si (CH3) 20] nSi (CH3) 20H
[0040]所述的封端助劑為:
[0041](R1)a (R2 O) (4_a)Si
[0042]上述中:[0043]n=1500 ；
[0044]a=2 ；
[0045]R1=C20的烴類基團(tuán)；
[0046]R2=C2tl的烴類基團(tuán)。
[0047]實(shí)施例3
[0048]一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，以100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以4份的封端助劑以及0.1份的辛酸催化劑，控制反應(yīng)溫度在85°C范圍內(nèi)、控制真空度-0.5MPa范圍內(nèi)，混合剪切反應(yīng)生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
[0049]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0050](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0051]所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0052]HO [Si (CH3) 20] nSi (CH3) 20H
[0053]所述的封端助劑為:
[0054](R1)a (R2O) (4_a)Si [0055]上述中:
[0056]n=600 ；
[0057]a=I ；
[0058]R1=C2的烴類基團(tuán)；
[0059]R2=C2的烴類基團(tuán)。
[0060]本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，不需要高溫，高壓等特殊的生產(chǎn)工藝；無副產(chǎn)物，得率100% ;所得產(chǎn)品穩(wěn)定性好，常溫密封儲存12個(gè)月，不影響使用此聚硅氧烷生產(chǎn)的下游室溫硫化硅橡膠產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
[0061]因?yàn)榱u基封端的硅氧烷聚合物在不添加交聯(lián)劑的情況下與氣相白炭黑混合時(shí)，物料呈現(xiàn)為不流動(dòng)的堅(jiān)硬的膏狀物，但是一旦加入交聯(lián)劑后，物料的粘度迅速下降，整個(gè)物料失去觸變性甚至完全流動(dòng)。羥基封端的硅氧烷聚合物生產(chǎn)的硅密封膠存在極大的不確定性。
[0062]采用本發(fā)明的烷氧基封端的聚硅氧烷可以在相對簡單的生產(chǎn)工藝條件下生產(chǎn)出各種類型的醇型單組分室溫硫化硅橡膠，其不但較肟型中性密封膠更加的環(huán)保，而且產(chǎn)品的各項(xiàng)性能均不遜于甚至超越肟型中性密封膠。
[0063]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的制備方法為:以羥基封端的聚二甲基硅氧烷作為主要原料，配以封端助劑以及催化劑，三種原料按照一定比例，控制反應(yīng)溫度在60~150°C范圍內(nèi)、控制真空度-0.06~-0.1MPa范圍內(nèi)，混合剪切反應(yīng)生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷； 按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，三種原料用量分別為:100份的羥基封端的聚二甲基硅氧烷；0.2~15份的封端助劑；0.01~1份的催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
(R1)a (R2O) (3_a) [Si(CH3)2OJnSi(CH3)2 (R2O) (JR1)a
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為:
HO [Si (CH3) 20]nSi (CH3) 20H
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的封端助劑為:
(R1)a (R2O) (4_a)Si
5.根據(jù)權(quán)利要求2至4中任一項(xiàng)所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:
n=15 ~1500 ；
a=0，1，2 ； R1=C1-C20的烴類基團(tuán)； R2=C1-C20的烴類基團(tuán)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于:所述的催化劑為:草酸、辛酸、芐胺、或叔銨鹽中的任一種。
【文檔編號】C08G77/38GK103897195SQ201410098799
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】方煒, 林浩軍, 籧建星 申請人:江蘇科幸新材料股份有限公司