海參煮汁提取海參多糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種海參煮汁提取海參多糖的方法，其特點是，包括超微過濾、靜置沉淀、過濾、超微膜分離、噴霧干燥、超臨界萃取、真空干燥、海參多糖產(chǎn)品工藝步驟；其由海參煮汁中分離提取了具有免疫調(diào)節(jié)、抗癌防癌等保健功效的海參活性多糖，不僅大大降低了原料成本，而且減少了海參加工廢液的排放，減少了對環(huán)境的污染。
【專利說明】海參煮汁提取海參多糖的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及海參加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地講是一種海參煮汁提取海參多糖的方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
海參是一種名貴的海珍品，也是一種保健滋補(bǔ)佳品，研究發(fā)現(xiàn)，海參中具有免疫調(diào)節(jié)、抗癌防癌等功效的功能因子，主要是其體內(nèi)的海參粘多糖；這種活性多糖在海參體內(nèi)的含量很少，以傳統(tǒng)的鹽干海參為例，一公斤鹽干海參中大約只有3-5克活性多糖。
[0003]目前，對海參多糖的研究多集中在其結(jié)構(gòu)、功能等研究領(lǐng)域。海參多糖保健功能非常高，但因為海參原料昂貴，直接以海參為原料提取活性多糖，成本非常高，因此海參多糖的提取、應(yīng)用受到限制。
[0004]海參加工過程，一般都要先將鮮海參剖開、去除腹中的水分和內(nèi)臟，接著加水煮熟，使其體壁進(jìn)一步脫水，以便于其后的加工與干燥。這個過程中產(chǎn)生大量的海參煮汁，目前這部分煮汁沒 有得到有效利用，加工企業(yè)將其與后續(xù)加工中使用的不同濃度的鹽水，一起作為加工廢水，直接排放；而這些排放的廢水中，含有豐富的蛋白質(zhì)、碳水化合物、無機(jī)鹽等營養(yǎng)成分，排放后嚴(yán)重污染環(huán)境。
[0005]研究分析發(fā)現(xiàn)，這部分廢水中，不僅含有豐富的蛋白質(zhì)、氨基酸和一些特殊氨基酸，如?；撬岬?，而且還含有含量豐富的海參活性多糖。分析結(jié)果表明，大約19L海參煮汁中的活性多糖含量，相當(dāng)于Ikg鹽干海參中的含量；進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，海參煮汁中成分比較復(fù)雜，除了含有活性多糖外，主要的雜質(zhì)成分是蛋白質(zhì)、小分子肽類、氨基酸、皂甙和無機(jī)鹽等，把這些雜質(zhì)與活性多糖的成功分離，是多糖提取的關(guān)鍵。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
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本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的不足，而提供一種海參煮汁提取海參多糖的方法；主要解決現(xiàn)有的海參煮汁排放后造成營養(yǎng)成分浪費同時嚴(yán)重污染環(huán)境等問題。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:海參煮汁提取海參多糖的方法，其特殊之處在于，包括如下步驟:
a超微過濾，選用截留分子量20000-80000的超微過濾膜，對收集到的海參煮汁進(jìn)行超微過濾，并向其中補(bǔ)充加入蒸餾水或純凈水；
b靜置沉淀，棄去超濾過程中的透過液，收集截留液，并向其中加入濃度為18-20%的單寧溶液，添加量為所收集截留液體積的2-10%，混合均勻，靜置5-20小時；c過濾，用100目的濾布過濾，濾渣棄去，收集濾液；
d超微膜分離，選用截留分子量20000-80000的超微過濾膜，對收集到的濾液進(jìn)行超微過濾，并向其中補(bǔ)充加入蒸餾水或純凈水；
e噴霧干燥,棄去超濾過程中的透過液,收集截留液，并對其用高速離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥；
f超臨界萃取，收集噴霧干燥所得干粉，用超臨界二氧化碳萃取裝置進(jìn)行萃取脫脂；隨二氧化碳被萃取的組分，用于提取海參皂甙研究；
g真空干燥，萃取釜內(nèi)留下的固體組分，用70-90%的酒精溶液洗滌，洗滌后的酒精廢液回收后繼續(xù)使用；洗后的固體成分，置于真空干燥中干燥；
h海參多 糖產(chǎn)品，干燥后所得淡黃色固體即為提取的海參多糖產(chǎn)品，其中海參多糖含量為 80-90%。
[0008]進(jìn)一步的，e步驟所述的噴霧干燥，條件為:進(jìn)口熱風(fēng)溫度130_180°C，出口60-80°C，料液的噴霧速度為:5-15L/h。
[0009]進(jìn)一步的，f步驟所述的萃取脫脂，條件為:干粉裝量500_1500g，萃取釜壓力15-30Mp，萃取釜溫度室溫至40°C，分離釜壓力5-20Mp，分離釜溫度室溫至40-60°C，二氧化碳流量20-30L/h，萃取時間0.5-2h。
[0010]進(jìn)一步的，g步驟所述的干燥，條件為:溫度30-50°C，干燥期內(nèi)的絕對壓力100-5000p，干燥時間1-5小時。
[0011]本發(fā)明所述的海參煮汁提取海參多糖的方法與已有技術(shù)相比具有突出的實質(zhì)性特點和顯著進(jìn)步，利用分子特異沉淀技術(shù)、膜分離技術(shù)、噴霧干燥技術(shù)和超臨界萃取技術(shù)，由海參煮汁中分離提取了具有免疫調(diào)節(jié)、抗癌防癌等保健功效的海參活性多糖，不僅大大降低了原料成本，而且減少了海參加工廢液的排放，減少了對環(huán)境的污染。
[0012]【具體實施方式】:
為了更好地理解與實施，下面結(jié)合實施例詳細(xì)說明本發(fā)明；所舉實施例僅用于解釋本發(fā)明，并非用于限制本發(fā)明的范圍。
[0013]實施例1，選用截留分子量50000的超微過濾膜，對收集到的海參煮汁進(jìn)行超微過濾；當(dāng)發(fā)現(xiàn)膜的過濾速度有所下降時，則向其中補(bǔ)充加入蒸餾水(或純凈水)，以便維持膜的過濾速度基本不變；過濾的過程中，經(jīng)常取流出的超濾液滴加硝酸銀，測其中的氯離子的量，當(dāng)發(fā)現(xiàn)沒有氯離子流出，即滴加硝酸銀后超濾液中沒有沉淀出現(xiàn)，停止補(bǔ)加蒸餾水，繼續(xù)超濾10-20分鐘，一般此過程中要消耗海參煮汁體積3-5倍的蒸餾水；比如，超濾100L海參煮汁，大約需要補(bǔ)加300-500L蒸餾水；棄去超濾過程中對透過液，收集截留液，并向其中加入濃度為19%的單寧溶液，添加量為所收集截留液體積的6%，混合均勻，靜置12.5小時；用100目的濾布過濾，濾渣棄去，收集濾液；選用截留分子量80000的超微過濾膜，對收集到的濾液進(jìn)行超微過濾。當(dāng)發(fā)現(xiàn)膜的過濾速度有所下降時，則向其中補(bǔ)充加入蒸餾水(或純凈水)，以便維持膜的過濾速度基本不變。過濾的過程中，經(jīng)常取流出的超濾液滴加三價鐵離子，測其中的單寧的量，當(dāng)發(fā)現(xiàn)沒有單寧流出，即滴加三價鐵離子后超濾液中沒有顏色變化出現(xiàn)，停止補(bǔ)加蒸餾水，繼續(xù)超濾10-20分鐘，一般此過程中要消耗海參煮汁體積1-2倍的蒸餾水；棄去超濾過程中對透過液，收集截留液，并對其用高速離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥條件為:進(jìn)口熱風(fēng)溫度170°C，出口 70°C;料液的噴霧速度為:12L/h ;收集噴霧干燥所得干粉，用超臨界二氧化碳萃取裝置進(jìn)行萃取脫脂，條件為:干粉裝量1000g，萃取釜壓力22.5Mp，萃取釜溫度室溫至50°C;分離釜壓力12.5Mp，分離釜溫度室溫至50°C;二氧化碳流量25L/h，萃取時間1.25h ;隨二氧化碳被萃取的組分，用于提取海參皂甙研究；萃取釜內(nèi)留下的固體組分，用90%的酒精溶液反復(fù)洗滌三次，洗滌后的酒精廢液回收后繼續(xù)使用；洗后的固體成分，置于真空干燥機(jī)中干燥，干燥條件為:溫度40°C，干燥期內(nèi)的絕對壓力2500p，干燥時間3小時；干燥后所得淡黃色固體即為提取的海參多糖產(chǎn)品，其中海參多糖含量為80-90%。
[0014]實施例2，選用截留分子量20000的超微過濾膜，對收集到的海參煮汁進(jìn)行超微過濾，并向其中補(bǔ)充加入蒸餾水或純凈水；棄去超濾過程中的透過液，收集截留液，并向其中加入濃度為18%的單寧溶液，添加量為所收集截留液體積的2%，混合均勻，靜置5小時；用100目的濾布過濾，濾渣棄去，收集濾液；選用截留分子量20000的超微過濾膜，對收集到的濾液進(jìn)行超微過濾，并向其中補(bǔ)充加入蒸餾水或純凈水；棄去超濾過程中的透過液，收集截留液，并對其用高速離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥；噴霧干燥，條件為:進(jìn)口熱風(fēng)溫度130°C，出口 60°C，料液的噴霧速度為:5L/h ;收集噴霧干燥所得干粉，用超臨界二氧化碳萃取裝置進(jìn)行萃取脫脂；萃取脫脂，條件為:干粉裝量500g，萃取釜壓力15Mp，萃取釜溫度室溫至40°C，分離釜壓力5Mp，分離釜溫度室溫至40°C，二氧化碳流量20L/h，萃取時間0.5h ；隨二氧化碳被萃取的組分，用于提取海參皂甙研究；萃取釜內(nèi)留下的固體組分，用70%的酒精溶液洗滌，洗滌后的酒精廢液回收后繼續(xù)使用；洗后的固體成分，置于真空干燥中干燥；干燥條件為--溫度30°C，干燥期內(nèi)的絕對壓力ΙΟΟρ，干燥時間5小時；干燥后所得淡黃色固體即為提取的海參多糖產(chǎn)品，其中海參多糖含量為80-90%。
[0015]實施例3，選用截留分子量80000的超微過濾膜，對收集到的海參煮汁進(jìn)行超微過濾，并向其中補(bǔ)充加入蒸餾水或純凈水；棄去超濾過程中的透過液，收集截留液，并向其中加入濃度為20%的單寧溶液，添加量為所收集截留液體積的10%，混合均勻，靜置20小時；用100目的濾布過濾，濾渣棄去，收集濾液；選用截留分子量80000的超微過濾膜，對收集到的濾液進(jìn)行超微過濾，并向其中補(bǔ)充加入蒸餾水或純凈水；棄去超濾過程中的透過液，收集截留液，并對其用高速離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥；噴霧干燥，條件為:進(jìn)口熱風(fēng)溫度1800C，出口 80°C，料液的噴霧速度為:15L/h ;收集噴霧干燥所得干粉，用超臨界二氧化碳萃取裝置進(jìn)行萃取脫脂；萃取脫脂，條件為:干粉裝量1500g，萃取釜壓力30Mp，萃取釜溫度室溫至40°C，分離釜壓力20Mp，分離釜溫度室溫至60°C，二氧化碳流量30L/h，萃取時間2h ；隨二氧化碳被萃取的組分，用于提取海參皂甙研究；萃取釜內(nèi)留下的固體組分，用90%的酒精溶液洗滌，洗滌后的酒精廢液回收后繼續(xù)使用；洗后的固體成分，置于真空干燥中干燥；干燥條件為:溫度50 °C，干燥期內(nèi)的絕對壓力5000p，干燥時間I小時；干燥后所得淡黃色固體即為提取的海參多糖產(chǎn)品，其中海參多糖含量為80-90%。
【權(quán)利要求】
1.海參煮汁提取海參多糖的方法，其特征在于，包括如下步驟: a超微過濾，選用截留分子量20000-80000的超微過濾膜，對收集到的海參煮汁進(jìn)行超微過濾，并向其中補(bǔ)充加入蒸餾水或純凈水； b靜置沉淀，棄去超濾過程中的透過液，收集截留液，并向其中加入濃度為18-20%的單寧溶液，添加量為所收集截留液體積的2-10%，混合均勻，靜置5-20小時；c過濾，用100目的濾布過濾，濾渣棄去，收集濾液； d超微膜分離，選用截留分子量20000-80000的超微過濾膜，對收集到的濾液進(jìn)行超微過濾，并向其中補(bǔ)充加入蒸餾水或純凈水； e噴霧干燥,棄去超濾過程中的透過液,收集截留液，并對其用高速離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥； f超臨界萃取，收集噴霧干燥所得干粉，用超臨界二氧化碳萃取裝置進(jìn)行萃取脫脂；隨二氧化碳被萃取的組分，用于提取海參皂甙研究； g真空干燥，萃取釜內(nèi)留下的固體組分，用70-90%的酒精溶液洗滌，洗滌后的酒精廢液回收后繼續(xù)使用；洗后的固體成分，置于真空干燥中干燥； h海參多糖產(chǎn)品，干燥后所得淡黃色固體即為提取的海參多糖產(chǎn)品，其中海參多糖含量為 80-90%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海參煮汁提取海參多糖的方法，其特征在于，e步驟所述的噴霧干燥，條件為:進(jìn)口熱風(fēng)溫度130-180°C，出口 60-80°C，料液的噴霧速度為:5_15L/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海參煮汁提取海參多糖的方法，其特征在于，f步驟所述的萃取脫脂，條件為:干粉裝 量500-1500g，萃取釜壓力15-30Mp，萃取釜溫度室溫至40°C，分離釜壓力5-20Mp，分離釜溫度室溫至40-60°C，二氧化碳流量20_30L/h，萃取時間0.5_2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海參煮汁提取海參多糖的方法，其特征在于，g步驟所述的干燥，條件為:溫度30-50°C，干燥期內(nèi)的絕對壓力100-5000p，干燥時間1_5小時。
【文檔編號】C08B37/00GK103936874SQ201410114488
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月26日
【發(fā)明者】劉凱, 徐蓮, 高瑩, 孫姿姿, 魏玉良 申請人:劉凱