一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法及木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括以下步驟：A）提供木質(zhì)素的懸浮液；B）調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值至4.8～8.5；C）向pH值為4.8～8.5的懸浮液依次加入亞硫酸鈉和甲醛，反應后過濾，得到濾液；D）將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質(zhì)素磺酸鈉。本發(fā)明提供的方法通過控制亞硫酸鈉和甲醛的加入順序，控制木質(zhì)素與亞硫酸鈉和甲醛的反應；并且將反應后過濾得到的濾液與封閉劑進行反應，對其中的游離酚羥基進行反應，從而使得到的木質(zhì)素磺酸鈉具有較好的分散性能，在用作染料分散劑時性能優(yōu)異，在具有較高的耐熱穩(wěn)定性的同時對織物的沾色輕。
【專利說明】一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法及木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及染料【技術領域】，尤其涉及一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法及木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的應用。
【背景技術】
[0002]染料是能使纖維和其他材料著色的物質(zhì)，它應具備不易脫色、變色，上染率高，染色均勻等特點。為了能夠使染料分散均勻，常需要向其中添加一種助劑——染料分散劑，它是一種能夠提高和改善固體或液體物料分散性能的助劑，能增進染料的溶解性以提高印染效果。它是加工助劑中量大面廣、發(fā)展較快的一類。它同時具有親油性和親水性兩種基團，因此，常用的分散劑都是表面活性劑。
[0003]現(xiàn)有技術常用的有萘系磺酸甲醛縮合物、苯酚、甲醛、碳酸鹽縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽，以及其他非離子型表面活性劑或陰離子、陰離子、兩性型分散劑。如市售的染料分散劑的品種牌號主要有LBD-1分散劑、分散劑ΝΝΟ，β -萘磺酸與甲醛的縮合物LBD-2 ;分散劑MF, α -萘磺酸與甲醛的縮合物；分散劑CNF，芐基萘磺酸與甲醛的縮合物；分散劑CS，纖維素磺酸鈉鹽；分散劑Reax85A，低磺化度的木質(zhì)素磺酸鹽；分散劑M_9，亞硫酸紙漿廢液的加工產(chǎn)品以及羧酸鹽分散劑LBD-1等，防止體系分層、返粗等。
[0004]在上述種類的染料分散劑中，常用的是木質(zhì)素磺酸鹽類，其原料來源廣泛，采用亞硫酸紙漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽既能夠提高廢液的附加值，也能夠實現(xiàn)對廢液的治理，避免了廢液對環(huán)境的污染。然而，這類木質(zhì)素磺酸鹽類染料分散劑本身具有較高的色度，對染色效果有著較大的影響，沾色較重；而且其耐熱穩(wěn)定性也較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法及木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的應用，本發(fā)明提供的方法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑使用時，分散均勻，耐熱穩(wěn)定性好且對織物的沾色輕。
[0006]本發(fā)明提供了一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括以下步驟:
[0007]A)提供木質(zhì)素的懸浮液；
[0008]B)調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值至4.8~8.5 ;
[0009]C)向pH值為4.8~8.5的懸浮液依次加入亞硫酸鈉和甲醒,反應后過濾,得到濾液；
[0010]D)將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質(zhì)素磺酸鈉。
[0011]優(yōu)選的，所述封閉劑包括環(huán)氧烷烴或羧酸類化合物。
[0012]優(yōu)選的，所述封閉劑為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲酸和乙酸中的一種或幾種。
[0013]優(yōu)選的,所述封閉劑的物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量比(0.5~3)mmol:lg。[0014]優(yōu)選的,所述懸浮液的質(zhì)量濃度為10wt%~30wt%。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟A)具體為:
[0016]邊攪拌邊將木質(zhì)素加入到一半質(zhì)量的水中，再向其中加入剩余質(zhì)量的水，攪拌后得到懸浮液。
[0017]優(yōu)選的，所述亞硫酸鈉物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量比為(1.0~3 )mmol:1g ；
[0018]所述甲醛的物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量比為(1.0~3)mmol:lg。
[0019]優(yōu)選的，所述亞硫酸鈉加入的時間為20min~40min。
[0020]優(yōu)選的，所述步驟C)中反應的溫度為105°C~140°C ；
[0021]升溫至所述溫度的時間為20min~60min ；
[0022]所述步驟C)中反應的時間優(yōu)選為Ih~8h。
[0023]優(yōu)選的，所述步驟D)中反應的溫度為50°C~140°C ；
[0024]所述步驟D)中反應的時間為30min~3h。
[0025]優(yōu)選的，所述木質(zhì)素的制備方法包括以下步驟:
[0026]將生物質(zhì)原料進行酸解，得到木糖液和木糖渣；
[0027]將所述木糖渣進行堿解，得到纖維素和木質(zhì)素。
[0028]本發(fā)明提供了一種上述技術方案所述方法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的應用。
[0029]本發(fā)明提供了一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括以下步驟:A)提供木質(zhì)素的懸浮液；B)調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值至4.8~8.5 ;C)向pH值為4.8~8.5的懸浮液依次加入亞硫酸鈉和甲醛，反應后過濾，得到濾液；D)將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質(zhì)素磺酸鈉。本發(fā)明提供的方法通過控制亞硫酸鈉和甲醛的加入順序，控制木質(zhì)素與亞硫酸鈉和甲醛的反應；并且將反應后過濾得到的濾液與封閉劑進行反應，對其中的游離酚羥基進行反應，從而使得到的木質(zhì)素磺酸鈉具有較好的分散性能，在用作染料分散劑時性能優(yōu)異，在具有較高的耐熱穩(wěn)定性的同時對織物的沾色輕。實驗結果表明，本發(fā)明提供的木質(zhì)素磺酸鈉用作染料分散劑時在150°C的耐熱等級為5級，對滌綸和棉纖維均具有較輕的沾色。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為本發(fā)明實施例提供的木質(zhì)素磺酸鈉制備方法的流程示意圖；
[0031]圖2為本發(fā)明實施例1和比較例得到的筒子紗染色過程中的壓差曲線圖。
【具體實施方式】
[0032]本發(fā)明提供了一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括以下步驟:
[0033]A)提供木質(zhì)素的懸浮液；
[0034]B)調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值至4.8~8.5 ;
[0035]C)向pH值為4.8~8.5的懸浮液依次加入亞硫酸鈉和甲醒,反應后過濾,得到濾液；
[0036]D)將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質(zhì)素磺酸鈉。
[0037]本發(fā)明提供的方法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉具有較好的分散性能，用作染料分散劑具有優(yōu)異的性能，且在具有較高耐熱穩(wěn)定性的同時對織物的沾色輕。
[0038]本發(fā)明首先提供木質(zhì)素的懸浮液，在本發(fā)明中，所述懸浮液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為10wt%~30wt%,更優(yōu)選為15wt%~25wt% ;在實施例中，所述懸浮液的質(zhì)量濃度可具體為15wt%>20wt% 或 25wt%。
[0039]在本發(fā)明中，所述木質(zhì)素優(yōu)選為由生物質(zhì)原料水解得到的。本發(fā)明對所述生物質(zhì)原料制備木質(zhì)素的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的生物質(zhì)原料制備木質(zhì)素的技術方案即可；具體的，可以采用申請?zhí)枮?01210574790.5,201210576208.9,201210574874.9,201210576219.7,201210570584.7 或 201210574852.2 的中國專利公開的由生物質(zhì)原料制備木質(zhì)素的技術方案。
[0040]本發(fā)明優(yōu)選先將配制所述懸浮液所需水的一半質(zhì)量加入到反應容器中，再在攪拌的條件下向其中加入全部的木質(zhì)素，然后再加入剩余質(zhì)量的水，攪拌后，得到混合均勻的懸浮液。在本發(fā)明中，所述的木質(zhì)素的質(zhì)量為木質(zhì)素的絕干質(zhì)量，根據(jù)木質(zhì)素的絕干質(zhì)量、需要配制的懸浮液的質(zhì)量濃度和木質(zhì)素的含水率，可以計算出所需要木質(zhì)素的質(zhì)量和水的質(zhì)量。本發(fā)明對所述攪拌的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的攪拌的技術方案即可，如在實驗室的小試中可以采用人工攪拌或機械攪拌；在工業(yè)生產(chǎn)中可以采用機械攪拌；在本發(fā)明中，所述攪拌的時間優(yōu)選為40min~90min,更優(yōu)選為50min~80min,最優(yōu)選為 60min ~70min。
[0041]得到木質(zhì)素的懸浮液后，本發(fā)明調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值為4.8~8.5。本發(fā)明優(yōu)選將所述懸浮液與堿液混合，調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值為4.8~8.5。本發(fā)明對所述堿液的種類沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的堿液即可。在本發(fā)明中，所述堿液優(yōu)選為氫氧化鈉水溶液；所述堿液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為40wt%~60wt%,更優(yōu)選為45wt%~55wt%,可具體為45wt%、50wt%或55wt%。在本發(fā)明中，調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值優(yōu)選為5.0~8.0，更優(yōu)選為5.5~7.5。
[0042]在工業(yè)生產(chǎn)中，可在加入堿液的過程中，取樣進行pH值的檢測，檢測得到的pH值達到上述范圍后，停止堿液的加入。本發(fā)明對所述PH值檢測的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的PH值檢測的技術方案即可。
[0043]完成對懸浮液pH值的調(diào)節(jié)后，本發(fā)明向得到的pH值為4.8~8.5的懸浮液中依次加入亞硫酸鈉和甲醛，反應后過濾，得到濾液。本發(fā)明優(yōu)選在攪拌的條件下，向所述pH值為
4.8~8.5的懸浮液中依次加入亞硫酸鈉和甲醛，加料完畢后繼續(xù)進行攪拌，然后開始進行反應計時。在本發(fā)明中，所述亞硫酸鈉加入的時間優(yōu)選為20min~40min,更優(yōu)選為25min~35min ;在實施例中，所述亞硫酸鈉加入的時間可具體為25min、30min或35min。在本發(fā)明中，所述加料完成后攪拌的時間優(yōu)選為20min~40min,更優(yōu)選為25min~35min ;在實施例中，可具體為25min、30min或35min。
[0044]在本發(fā)明中，所述亞硫酸鈉的物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量優(yōu)選比為(1.0 ~3) mmol: lg,更優(yōu)選為(1.5 ~2.5) mmol: lg,最優(yōu)選為(1.6 ~2.0) mmol:1g ;在本發(fā)明的實施例中，所述亞硫酸鈉的加入量可以為1.7mmol/克木質(zhì)素，也可以為1.8mmol/克木質(zhì)素，還可以為2.0mmo/克木質(zhì)素。在本發(fā)明中，所述甲醛的物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量比為(1.0~3) mmol: lg,更優(yōu)選為(1.5~2.5) mmol: lg,最優(yōu)選為(1.6~2.0)mmol:lg;在本發(fā)明的實施例中，所述甲醛的加入量可以為1.7mmol/克木質(zhì)素，也可以為1.8mmol/克木質(zhì)素,還可以為2.0mmo/克木質(zhì)素。
[0045]在本發(fā)明中，所述木質(zhì)素懸浮液與亞硫酸鈉和甲醛反應的溫度優(yōu)選為105°C~140°C，更優(yōu)選為110°C~135°C，最優(yōu)選為115°C~130°C;升溫到所述反應溫度的時間優(yōu)選為20min~60min,更優(yōu)選為30min~50min,最優(yōu)選為35min~45min ;本發(fā)明對所述升溫的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的升溫的技術方案即可，在本發(fā)明中，可以采用蒸汽升溫的方式；所述木質(zhì)素懸浮液與亞硫酸鈉和甲醛反應的時間優(yōu)選為Ih~8h，更優(yōu)選為2h~7h,最優(yōu)選為3h~6h。在本發(fā)明中，所述木質(zhì)素懸浮液與亞硫酸鈉和甲醒反應的保溫過程中，溫度的偏差優(yōu)選為±2°C。
[0046]完成所述木質(zhì)素懸浮液與亞硫酸鈉和甲醛的反應后，本發(fā)明優(yōu)選對反應體系進行降溫后，對得到的反應液進行過濾。本發(fā)明對所述降溫的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的降溫的技術方案即可，如可以采用循環(huán)冷凝水對反應體系進行降溫；在本發(fā)明中，所述降溫后的溫度優(yōu)選為40°C~60°C，更優(yōu)選為45°C~55°C。
[0047]本發(fā)明對所述過濾的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的過濾的技術方案即可。如在工業(yè)生產(chǎn)中，可以采用板框過濾的方法對所述反應液進行過濾；所述過濾的次數(shù)優(yōu)選為2次~3次。
[0048]完成所述過濾后，取濾液樣對過濾性能進行檢測，具體過程可以為:
[0049]稱取400g經(jīng)過二次過濾的濾液，采用染料分散性測定儀進行過濾，布氏漏斗墊雙層快速濾紙，保持負壓在0.08MPa，濾液倒入布氏漏斗后開始計時，不再有濾液滴下停止計時。時間在Imin~2min內(nèi)的濾液為優(yōu)。
[0050]得到濾液后，本發(fā)明將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質(zhì)素磺酸鈉。本發(fā)明對所述濾液與封閉劑混合的方式?jīng)]有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的物料混合的技術方案即可；如可以先將所述濾液加入到反應容器中，攪拌均勻后，再向其中加入封閉劑進行反應。
[0051]在本發(fā)明中，所述封閉劑優(yōu)選包括環(huán)氧烷烴、醇類化合物和羧酸類化合物中的一種或幾種；更優(yōu)選為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲酸、乙酸和氯乙醇中的一種或幾種。在本發(fā)明中，所述封閉劑的物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量比優(yōu)選為(0.2 ~2.0)mmol:1g,更優(yōu)選為(0.4 ~1.5)mmol: lg,最優(yōu)選為(0.6 ~1.0)mmol: lg。在本發(fā)明的實施例中，所述封閉劑的加入量可以為0.7mmol/克木質(zhì)素，還可以為1.0mmol/克木質(zhì)素，也可以為1.4mmol/克木質(zhì)素。
[0052]在本發(fā)明中，所述濾液與所述封閉劑反應的溫度優(yōu)選為50°C~140°C，更優(yōu)選為55°C~130°C，最優(yōu)選為60V~120°C ;所述濾液與所述封閉劑反應的時間優(yōu)選為30min~3h,更優(yōu)選為50min~2.5h,最優(yōu)選為70min~2.0h。
[0053]完成所述濾液與所述封閉劑的反應后，本發(fā)明優(yōu)選將反應體系降溫至40°C~60°C，更優(yōu)選為45°C~55°C。本發(fā)明對所述過濾的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的過濾的技術方案即可，如可以采用板框過濾。
[0054]得到濾液后，本發(fā)明優(yōu)選將所述濾液濃縮，得到木質(zhì)素磺酸鈉。本發(fā)明對所述濃縮的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的濃縮的技術方案即可。在本發(fā)明中，所述濃縮后物料的固含量優(yōu)選為20wt%~40wt%，更優(yōu)選為25wt%~35wt% ;在實施例中，所述濃縮后物料的固含量可具體為25wt%、30wt%或35wt%。在本發(fā)明中，所述濃縮后的物料即為木質(zhì)素磺酸鈉。
[0055]參見圖1，圖1為本發(fā)明實施例提供的木質(zhì)素磺酸鈉制備方法的流程示意圖，先將水加入到反應釜中，再向其中加入木質(zhì)素，配制成懸浮液；再用堿液調(diào)節(jié)懸浮液的PH值，并取樣檢測PH值，以達到上述技術方案所述的pH值的范圍；完成pH值的調(diào)節(jié)后，再向反應釜中依次加入亞硫酸鈉、甲醛和水；反應后，將得到的反應液進行兩次過濾，并去第二次過濾的濾液檢測過濾性能；將過濾的濾液加入到反應釜中，向其中加入封閉劑，反應后，將得到的反應液過濾、濃縮，得到木質(zhì)素磺酸鈉；所述木質(zhì)素磺酸鈉可作為染料分散劑使用。
[0056]本發(fā)明制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉能夠作為染料分散劑使用，具體的，本發(fā)明提供了一種上述技術方案所述方法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的應用。
[0057]本發(fā)明對所述染料分散劑的使用方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的染料分散劑的使用方法即可。
[0058]本發(fā)明提供了一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括以下步驟:A)提供木質(zhì)素的懸浮液；B)調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值至4.8~8.5 ;C)向pH值為4.8~8.5的懸浮液依次加入亞硫酸鈉和甲醛，反應后過濾，得到濾液；D)將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質(zhì)素磺酸鈉。本發(fā)明提供的方法通過控制亞硫酸鈉和甲醛的加入順序，控制木質(zhì)素與亞硫酸鈉和甲醛的反應；并且將反應后過濾得到的濾液與封閉劑進行反應，對其中的游離酚羥基進行反應，從而使得到的木質(zhì)素磺酸鈉具有較好的分散性能，在用作染料分散劑時性能優(yōu)異，在具有較高的耐熱穩(wěn)定性的同時對織物的沾色輕。實驗結果表明，本發(fā)明提供的木質(zhì)素磺酸鈉用作染料分散劑時在150°C的耐熱等級為5級，對滌綸和棉纖維均具有較輕的沾色。 [0059]為了進一步說明本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明提供的制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法及木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的應用進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0060]實施例1
[0061]向5立方米的反應釜中先加入1000kg的水，開啟攪拌，向其中加入木質(zhì)素600kg絕干，然后再加入適量的水配成質(zhì)量濃度為20%的懸浮液；
[0062]邊攪拌邊向其中加如NaOH溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH值至7.5，再向其中依次加入
1.3mmol/克木質(zhì)素的亞硫酸鈉和1.3mmol/克木質(zhì)素的甲醒；開啟蒸汽升溫至120°C,保溫3h。反應完畢后降溫至50°C進行兩次板框過濾；
[0063]向得到的濾液中加入0.7mmol/克木質(zhì)素的封閉劑環(huán)氧氯丙烷，在90°C條件下繼續(xù)反應lh。反應完成后進行濃縮至固含量為30%，得到木質(zhì)素磺酸鈉。
[0064]本發(fā)明得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑使用，對得到的木質(zhì)素磺酸鈉進行性能測試，具體過程如下:
[0065]取分散劑絕干3.825g，60#分散深藍漿料絕干5g，加水至25g。然后加入100g玻璃細珠,在砂磨機中高速砂磨4h以上，直至用激光粒度儀測試90%的染料樣品顆粒小于I μ m。
[0066]擴散性測試:取上述染料樣品1.5g，加入30°C的蒸餾水IOOmL,使之成漿狀，在電磁攪拌器上攪拌5min后,將懸浮液液滴在快速濾紙和4#whatman濾紙上,使其自然擴散,待干后評級；
[0067]熱穩(wěn)定性測試:取上述染料樣品2g，均勻鋪展在玻璃板上，在80°C烘箱中烘干并使其恒重。然后分別在140°C和150°C溫度下烘至5min ;然后按照上述擴散性測試方法，對樣品的熱穩(wěn)定性進行評級；
[0068]擴散性能和熱穩(wěn)定性能測試結果如表1所示，表1為本發(fā)明實施例1和比較例得到的木質(zhì)素磺酸鈉的擴散性能和熱穩(wěn)定性能測試結果。
[0069]沾色測試:將2.5g木質(zhì)素磺酸鈉溶解于400mL水中，調(diào)pH值為5.5左右，定容至500ml，待用。取50ml上述溶液和150ml蒸餾水(浴比為1:40)于染色罐中，加入滌綸或棉布，在染色機中程序升溫至130°C保溫30min，結束后用自來水沖洗纖維然后燙干測試其白度。
[0070]白度值用白度計測試，儀器預熱Ih。測試過程中，纖維要平整，為更精確，要對齊并測定5次取平均值。
[0071]測試結果如表2，表2為本發(fā)明實施例1和比較例得到的木質(zhì)素磺酸鈉沾色性能測 試結果。
[0072]色光測試:取Ig分散劑樣品，定容至500ml容量瓶。以商品染料為標準，將滌綸布在染色機中進行染色，結束后用甩干機甩干，然后測試色光。色光用data測色儀測試，儀器預熱0.5h。測試過程中，織物要平整，測試偏差小于0.1%。測試結果如表3所示，表3為本發(fā)明實施例1和比較例得到的木質(zhì)素磺酸鈉的色光性能測試結果。
[0073]本發(fā)明將本實施例得到的木質(zhì)素磺酸鈉用于筒子紗染色過程，本發(fā)明對所述筒子紗染色的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的筒子紗染色過程即可，所述筒子紗染色過程中的壓差變換如圖2所示，圖2為本發(fā)明實施例1和比較例得到的筒子紗染色過程中的壓差曲線圖，由圖2可以看出，采用本發(fā)明提供的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑，在筒子紗染色過程中壓差幾乎不變，利于生產(chǎn)的進行。
[0074]比較例I~2
[0075]本發(fā)明以美國Westvaco公司生產(chǎn)的型號為Reax85A的木質(zhì)素磺酸鈉和圖們市石峴前進化工股份合作公司生產(chǎn)的石峴M-9木質(zhì)素磺酸鈉作為比較例，考察了本發(fā)明得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的性能。結果如表1~3所示，表1為本發(fā)明實施例1和比較例得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑使用時的擴散性能和熱穩(wěn)定性能測試結果，表2為本發(fā)明實施例1和比較例得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑使用時的沾色性能測試結果，表3本發(fā)明實施例1和比較例得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑使用時的色光性能測試結果。
[0076]本發(fā)明將兩種現(xiàn)有的染料分散劑用于筒子紗染色過程，所述筒子紗染色過程中的壓差變換如圖2所示，圖2為本發(fā)明實施例1和比較例得到的筒子紗染色過程中的壓差曲線圖，通過對比實施例1和比較例的結果，可以看出采用本發(fā)明提供的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑，在筒子紗染色過程中壓差幾乎不變，利于生產(chǎn)的進行。
[0077]表1本發(fā)明實施例1和比較例得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑使用時的擴散性能和熱穩(wěn)定性能測試結果
[0078]
【權利要求】
1.一種制備木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括以下步驟: A)提供木質(zhì)素的懸浮液； B)調(diào)節(jié)所述懸浮液的pH值至4.8~8.5 ;C)向pH值為4.8~8.5的懸浮液依次加入亞硫酸鈉和甲醛，反應后過濾，得到濾液； D)將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質(zhì)素磺酸鈉。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述封閉劑包括環(huán)氧烷烴、醇類化合物和羧酸類化合物中的一種或幾種。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述封閉劑為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲酸、乙酸和氯乙醇中的一種或幾種。
4.根據(jù)權利要求1~3任意一項所述的方法，其特征在于，所述封閉劑的物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量比為(0.2~2.0) mmol: lg。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述懸浮液的質(zhì)量濃度為10wt%~30wt%o
6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟A)具體為: 邊攪拌邊將木質(zhì)素加入到一半質(zhì)量的水中，再向其中加入剩余質(zhì)量的水，攪拌后得到懸浮液。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述亞硫酸鈉的物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量比為(1.0~3) mmol:1g ； 所述甲醒的物質(zhì)的量與所述木質(zhì)素的絕干質(zhì)量比為(1.0~3)mmol:lg。
8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于，所述亞硫酸鈉加入的時間為20min~40mino
9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C)中反應的溫度為105°C~140。。； 升溫至所述溫度的時間為20min~60min ； 所述步驟C)中反應的時間優(yōu)選為Ih~8h。
10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D)中反應的溫度為50°C~140。。； 所述步驟D)中反應的時間為30min~3h。
11.權利要求1~10任意一項所述方法得到的木質(zhì)素磺酸鈉作為染料分散劑的應用。
【文檔編號】C08H7/00GK103910890SQ201410125929
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月31日 優(yōu)先權日:2014年3月31日
【發(fā)明者】唐一林, 江成真, 寧輝, 高紹豐 申請人:濟南圣泉集團股份有限公司