聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及合成纖維制備領(lǐng)域，尤其是一種聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，以聚丙烯腈（PAN）或聚丙烯腈羧基化改性為載體，苯胺(ANI)為單體，以過(guò)硫酸銨(APS)為氧化劑，合成了鹽酸摻雜的聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電纖維，該聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，將纖維表面進(jìn)行酸化處理后在進(jìn)行導(dǎo)電高分子的聚合，這樣極大的提導(dǎo)電高分子在纖維表面的附著性和導(dǎo)電能力。
【專利說(shuō)明】聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合成纖維制備領(lǐng)域，尤其是一種聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚苯胺(PANI)是一種常見(jiàn)的導(dǎo)電高分子材料，因其合成原料易得、制備方法簡(jiǎn)單，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、較好導(dǎo)電性能和氧化-還原可逆性等優(yōu)點(diǎn)而引起研究者的廣泛關(guān)注。聚苯胺為原料制備各種導(dǎo)電纖維的技術(shù)也越來(lái)越多，如專利申請(qǐng)?zhí)?ZL201110259232.5，名稱為聚苯胺復(fù)合納米銀導(dǎo)電纖維制備方法，該發(fā)明公開(kāi)了聚苯胺復(fù)合納米銀導(dǎo)電纖維制備方法，包括以下步驟:1)導(dǎo)電涂覆液的制備:將經(jīng)研缽研細(xì)后的聚苯胺粒子和不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲酸溶液配置成導(dǎo)電涂覆液，其中甲酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)60% -80% ；2)涂覆型導(dǎo)電纖維的制備:采用輥式纖維涂覆機(jī)將前述導(dǎo)電涂覆液涂覆于纖維表面，制備涂覆型導(dǎo)電纖維，后經(jīng)水洗與干燥即得導(dǎo)電纖維；3)納米銀-聚苯胺層的原位合成:將導(dǎo)電纖維A在濃度為0.1-1.0mol/L的硝酸銀(AgNO3)水溶液中浸泡0.5_2h，然后浸入濃度為0.2-2mol/L的NaBH4水溶液中，室溫下反應(yīng)6_10h，最后分別用乙醇和去離子水洗滌，自然晾干或烘干，即得到聚苯胺 /納米銀復(fù)合導(dǎo)電纖維。
[0003]根據(jù)以上所述的以聚苯胺為原料，制備了一種導(dǎo)電性可以的纖維材料，但是這種纖維材料制備工藝復(fù)雜，成本高，且難以控制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)的不足而提供一種以聚苯胺為原料，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，制得的導(dǎo)電纖維導(dǎo)電能力最好，其電導(dǎo)率可達(dá)2.8 X 10-2S/cm的聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所設(shè)計(jì)的聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，以聚丙烯腈(PAN)或聚丙烯腈羧基化改性為載體，苯胺(ANI)為單體，以過(guò)硫酸銨(APS)為氧化劑，合成了鹽酸摻雜的聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電纖維。
[0006]具體操作，如稱取3g接枝了對(duì)苯二胺(pro)的聚丙烯腈纖維于廣口瓶中，加入50mL苯胺/鹽酸混合水溶液，其中苯胺濃度為4mol/L，鹽酸濃度為2mol/L，浸泡12h ;取出纖維，抽濾并用濾紙吸干；將上述纖維轉(zhuǎn)移至500mL圓底燒瓶,加入170m L 2mol/L鹽酸和
0.09mol/L過(guò)硫酸銨溶液(開(kāi)始計(jì)時(shí)),機(jī)械攪拌Ih,倒出纖維抽濾結(jié)束反應(yīng),依次用50mL2mol/L鹽酸、丙酮洗滌3次，于45°C真空烘箱中干燥至恒重。
[0007]其中鹽酸可以是其他酸，如高氯酸，氫碘酸，硫酸，氫溴酸，鹽酸，硝酸，碘酸、草酸(乙二酸)，亞硫酸，磷酸，丙酮酸，碳酸、亞硝酸、檸檬酸，氫氟酸，蘋(píng)果酸，葡萄糖酸，甲酸，乳酸，苯甲酸，丙烯酸，乙酸，丙酸，硬脂酸，氫硫酸，次氯酸，硼酸，硅酸等。
[0008]單體(苯胺)也可以是吡咯、噻吩，相應(yīng)得到的聚合物就是聚吡咯、聚噻吩。
[0009]其中氧化劑(重鉻酸鉀和過(guò)硫酸銨)也可以是重鉻酸鉀和過(guò)硫酸鉀、高錳酸鉀和過(guò)硫酸銨、高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀。
[0010]聚丙烯腈纖維也可以是錦綸、滌綸、維尼綸。
[0011]本發(fā)明所得到的聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，將纖維表面進(jìn)行酸化處理后在進(jìn)行導(dǎo)電高分子的聚合，這樣極大的提導(dǎo)電高分子在纖維表面的附著性和導(dǎo)電能力。
[0012]酸化方法可以有多種，纖維也可以有多種，聚合物也可以有多種。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為聚丙烯腈改性纖維羧基量的測(cè)定變化圖；
[0014]圖2 為 PAN、65°C PAN-COOH 和 PAN-PPD 的紅外譜圖；
[0015]圖3為聚苯胺的紅外譜圖；
[0016]圖4為:PAN與PAN-PANI復(fù)合纖維的紅外圖譜；
[0017]圖5為PAN-COOH和PAN-COOH-PANI復(fù)合纖維的紅外圖譜；
[0018]圖6為:PAN-PPD和PAN-PPD-PANI復(fù)合纖維的紅外圖譜；
[0019]圖7為聚丙烯腈纖維表面羧基量對(duì)纖維電阻率的影響圖；
[0020]圖8為羧基量對(duì)纖維電導(dǎo)率的影響圖；
[0021]圖9為聚丙烯腈表面羧基量對(duì)纖維電阻率的影響圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面通過(guò)實(shí)施例結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]一、聚丙烯腈纖維的羧酸化改性
[0025]稱取1g聚丙烯腈纖維(PAN)于250mL圓底燒瓶中，加入10mL 2mol/L NaOH溶液，分別設(shè)置溫度65°C、75°C、85°C，機(jī)械攪拌I小時(shí)。完畢后取出纖維用適量稀鹽酸酸化，抽濾后將纖維轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，加入15OmL lmol/L鹽酸,將錐形瓶置于振蕩器中時(shí)20°C振蕩lh，取出纖維用蒸餾水洗滌至中性。抽濾后干燥即得到65°C、75°C、85°C羧基化改性纖維(65°C、75°C、85°C PAN-C00H)。
[0026]

【權(quán)利要求】
1.一種聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，其特征是:以聚丙烯腈(PAN)或聚丙烯腈羧基化改性為載體，苯胺(ANI)為單體，以過(guò)硫酸銨(APS)為氧化劑，合成了鹽酸摻雜的聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，其特征是:稱取3g接枝了對(duì)苯二胺(PB))的聚丙烯腈纖維于廣口瓶中，加入50mL苯胺/鹽酸混合水溶液，其中苯胺濃度為4mol/L，鹽酸濃度為2mol/L，浸泡12h ;取出纖維，抽濾并用濾紙吸干；將上述纖維轉(zhuǎn)移至500mL圓底燒瓶，加入170mL2mol/L鹽酸和0.09mol/L過(guò)硫酸銨溶液(開(kāi)始計(jì)時(shí))，機(jī)械攪拌lh，倒出纖維抽濾結(jié)束反應(yīng)，依次用50mL2mol/L鹽酸、丙酮洗滌3次，于45°C真空烘箱中干燥至恒重。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，其特征是:其中的鹽酸可由高氯酸、氫碘酸、硫酸、氫溴酸、硝酸、碘酸、草酸(乙二酸)、亞硫酸、磷酸、丙酮酸、碳酸、亞硝酸、檸檬酸、氫氟酸、蘋(píng)果酸、葡萄糖酸、甲酸、乳酸、苯甲酸、丙烯酸、乙酸、丙酸、硬脂酸、氫硫酸、次氯酸、硼酸、硅酸之一替代。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，其特征是:其中苯胺可由吡咯、噻吩替代。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，其特征是:其中過(guò)硫酸銨可由重鉻酸鉀、過(guò)硫酸鉀、高錳酸鉀之一替代。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚丙烯腈聚苯胺復(fù)合抗靜電導(dǎo)熱纖維的制備方法，其特征是:其中聚丙烯腈 纖維可由錦綸、滌綸、維尼綸之一替代。
【文檔編號(hào)】C08G73/02GK104072761SQ201410134866
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】葉鵬 申請(qǐng)人:桐鄉(xiāng)大和紡織服飾有限公司