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      阻燃劑聚合型mca化合物及其制備方法

      文檔序號(hào):3601003閱讀:460來(lái)源:國(guó)知局
      阻燃劑聚合型mca化合物及其制備方法
      【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MCA化合物及其制備方法,該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:,式中n=1-30的整數(shù)。制備方法為:一定摩爾比的多聚甲醛或甲醛溶液與三聚氰胺反應(yīng),用25%氨水和10%甲酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH,生成中間體蜜胺甲醛樹(shù)脂溶液。在另一反應(yīng)器中加入一定摩爾的氰尿酸和水,攪拌升溫至70℃-100℃,加入適量的防凝結(jié)粘釜?jiǎng)瑢⒑铣傻闹虚g體蜜胺甲醛樹(shù)脂溶液在2h內(nèi)滴加到氰尿酸渾濁液中,加完后,保溫反應(yīng)7-12h,待溶液粘度不再增加為反應(yīng)終點(diǎn)。經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MCA蜜胺甲醛樹(shù)脂氰尿酸鹽。本發(fā)明化合物是含氮阻燃劑,可用作聚酯、聚酰胺、聚烯烴、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。
      【專(zhuān)利說(shuō)明】阻燃劑聚合型MCA化合物及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MCA化合物及其制備方法,具體涉及蜜胺甲醛樹(shù)脂氰尿酸鹽化合物及其制備方法,該化合物是含氮阻燃劑,可用作聚酯、聚酰胺、聚烯烴、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。
      【背景技術(shù)】[0002]三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是應(yīng)用很廣泛的重要的無(wú)鹵高氮阻燃劑,它具有分解溫度高、低煙、無(wú)毒、低腐蝕性等優(yōu)點(diǎn),符合當(dāng)今嚴(yán)格的環(huán)保及安全要求,又由于它價(jià)格便宜,因而當(dāng)今在無(wú)鹵阻燃劑的應(yīng)用中已成為首選的無(wú)鹵阻燃劑。但市售的MCA添加量大,熔點(diǎn)高,只能以固相粒子形態(tài)與樹(shù)脂共混復(fù)合,因此分散不均勻,機(jī)械性能差,燃燒過(guò)程中材料凝聚相成炭量較低,炭層松散,不能形成致密的保護(hù)層,也限制了其阻燃效能的發(fā)揮,阻燃效果不好。
      [0003]高分子阻燃劑是市場(chǎng)亟待開(kāi)發(fā)的一類(lèi)阻燃劑,具有分散性好、不易出霜、力學(xué)性能好等特點(diǎn),有很好的應(yīng)用開(kāi)發(fā)前景。本發(fā)明是對(duì)三聚氰胺進(jìn)行接枝改性,生成三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,其再與氰尿酸反應(yīng)生成鹽,即聚合型MCA。其在高分子材料中分散性好,阻燃效果和機(jī)械性能與市售MCA相比都有明顯的提高。聚合型MCA有較好的應(yīng)用開(kāi)發(fā)前景。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的之一在于提出一種阻燃劑聚合型MCA化合物,其物化性能穩(wěn)定,無(wú)毒,阻燃效能高,在高分子材料中分散性好,可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
      [0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
      [0006]一種阻燃劑聚合型MCA,其特征在于,該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
      [0007]
      【權(quán)利要求】
      1.本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MCA化合物,其特征在于,該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法,其特征在于,該方法為: 蜜胺甲醛樹(shù)脂的制備:在反應(yīng)器中,加入一定摩爾的多聚甲醛和適量的水,攪拌升溫至55°C直到全部溶解,用25%氨水調(diào)節(jié)溶液pH = 8-9,加入一定摩爾的三聚氰胺,升溫至75°C,用25%氨水調(diào)節(jié)保持溶液的pH在8.2-8.5之間,生成羥甲基三聚氰胺,降溫至60°C,用10%甲酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH = 6.0-6.5,保溫反應(yīng)40-70min,直到溶液滴在水中有少量白色固體析出,停止反應(yīng)并滴加25%氨水調(diào)節(jié)至pH = 8.0-8.5,得中間體蜜胺甲醛樹(shù)脂溶液; 蜜胺甲醛樹(shù)脂氰尿酸鹽的制備:在另一反應(yīng)器中加入一定摩爾的氰尿酸和水,攪拌升溫至70°C-10(TC,加入適量的防凝結(jié)粘釜?jiǎng)?,將上述中間體溶液在2h內(nèi)滴加到氰尿酸渾濁液中,加完后,保溫反應(yīng)7-12h,待溶液粘度不再增加為反應(yīng)終點(diǎn);經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MCA蜜胺甲醛樹(shù)脂氰尿酸鹽。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法,其特征在于,該方法為: 蜜胺甲醛樹(shù)脂的制備:在反應(yīng)器中,加入一定摩爾的37%甲醛水溶液和適量的水,攪拌升溫至55°C,用25%氨水調(diào)節(jié)溶液pH = 8-9,加入一定摩爾的三聚氰胺,升溫至75°C,用25%氨水調(diào)節(jié)保持溶液的pH在8.2-8.5之間,生成羥甲基三聚氰胺,降溫至60°C,用10%甲酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH = 6.0-6.5,保溫反應(yīng)40-70min,直到溶液滴在水中有少量白色固體析出,停止反應(yīng)并滴加25%氨水調(diào)節(jié)至pH = 8.0-8.5,得中間體蜜胺甲醛樹(shù)脂溶液; 蜜胺甲醛樹(shù)脂氰尿酸鹽的制備:在另一反應(yīng)器中加入一定摩爾的氰尿酸和水,攪拌升溫至70°C -100°C,加入適量的防凝結(jié)粘釜?jiǎng)?,將上述中間體溶液在2h內(nèi)滴加到氰尿酸渾濁液中,加完后,保溫反應(yīng)7-12h,待溶液粘度不再增加為反應(yīng)終點(diǎn);經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MCA蜜胺甲醛樹(shù)脂氰尿酸鹽。
      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法,其特征在于:所述的加入一定摩爾的多聚甲醛和適量的水為多聚甲醛的質(zhì)量(g)數(shù)與水的體積(ml)數(shù)之比是1: 10 ~1: 20。
      5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法,其特征在于:所述的加入一定摩爾的37%甲醛水溶液和適量的水,為37%甲醛溶液的質(zhì)量(g)數(shù)與水的體積(ml)數(shù)之比是1: 3~1: 6。
      6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法,其特征在于:所述的一定摩爾的多聚甲醛、三聚氰胺、氰尿酸其摩爾比為1.1: 1: 1~1.8:1: 1。
      7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的阻燃劑聚合型MCA的制備方法,其特征在于:所述的一定摩爾的37%甲醛水溶液、三聚氰胺、氰尿酸其摩爾比為1.1:1:1~1.8:1:1。
      8.根據(jù)權(quán)利要求2和3所述阻燃劑聚合型MCA的制備方法,其特征在于:所述的適量的防凝結(jié)粘釜?jiǎng)?氯苯、二氯苯或四氯乙烷,其用量為反應(yīng)體系中水體積量的2%~5%。
      9.根據(jù)權(quán)利要求2和3所述阻燃劑聚合型MCA的制備方法,其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為將反應(yīng)液趁熱進(jìn)行抽濾,再用與產(chǎn)品質(zhì)量等量的80°C熱水重復(fù)洗滌三次,抽干,真空干燥,得白色粉末狀固體產(chǎn)品。
      【文檔編號(hào)】C08L77/02GK103897128SQ201410158223
      【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
      【發(fā)明者】王彥林, 鄭劍波, 周娟 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院相城研究院
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