聚羧酸減水劑大單體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種聚羧酸減水劑大單體，以摩爾重量份配制為：異戊烯醇86~100份、甲基丙烯醇72~90份、丙烯醇58~80份、環(huán)氧乙烷53~70份、氰化鈉0.1~1份；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本方案的減水率高，摻量低、分散性能好，坍落度保持性能好等優(yōu)點(diǎn)的聚羧酸高效減水劑大單體，以及在其生產(chǎn)過(guò)程中反應(yīng)系統(tǒng)密閉，沒(méi)有廢氣和廢水排放，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成影響。
【專利說(shuō)明】聚羧酸減水劑大單體
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬混凝土外加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及聚羧酸減水劑大單體及其制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]混凝土外加劑是建筑行業(yè)中用量最大的建筑材料，減水劑作為一種重要的混凝土外加劑，是提高混凝土性能的一種重要的方法和技術(shù)，尤其是聚羧酸減水劑與常用減水劑相比，具有減水、包坍、增強(qiáng)、減縮等功能，是配制水泥用量低、和易性好、物理力學(xué)性能和耐久性好的高性能混凝土的最佳材料，使混凝土具有良好的流變性而使復(fù)雜的混凝土施工過(guò)程變得簡(jiǎn)單易行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有減水率高，摻量低、分散性能好，坍落度保持性能好等優(yōu)點(diǎn)的聚羧酸高效減水劑大單體，以及在其生產(chǎn)過(guò)程中反應(yīng)系統(tǒng)密閉，沒(méi)有廢氣和廢水排放，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成影響。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案為:聚羧酸減水劑大單體，以摩爾重量份配制為:異戊烯醇86~100份、甲基丙烯醇72~90份、丙烯醇58~80份、環(huán)氧乙烷53~70份、氰化鈉0.1-1份；
具體制作過(guò)程如下: I )、首先按照重量份稱取各組份，用氮?dú)庵脫Q整套乙氧基化反應(yīng)裝置，向回路反應(yīng)器與反應(yīng)釜中加入定量的醇和氰化鈉后抽真空，升溫至8(T12(TC后脫水，再充氮?dú)馐诡A(yù)反應(yīng)釜壓力達(dá)0.25~0.45MPa ；
2)、開(kāi)啟小循環(huán)泵，同時(shí)加入相應(yīng)量的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)2小時(shí)，環(huán)氧乙烷的加入量等于每批原料總質(zhì)量+目標(biāo)產(chǎn)品分子量X環(huán)氧乙烷分子量；
3)、開(kāi)啟大循環(huán)泵，加入剩余的環(huán)氧乙烷，在120—170°C和0.25—0.45MPa的壓力下進(jìn)行加成反應(yīng)，加料和反應(yīng)持續(xù)時(shí)間維持4-6h后停止加環(huán)氧乙烷，繼續(xù)循環(huán)熟化至反應(yīng)器內(nèi)壓力不再減小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；
4)、開(kāi)啟真空泵抽除反應(yīng)器內(nèi)的廢氣，反應(yīng)器內(nèi)的產(chǎn)品冷卻至80—95°C，停止循環(huán)，將產(chǎn)品壓入中和釜，加中和劑中和到pH=6.5±0.3后進(jìn)行真空脫水，即得到最終產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本方案的減水率高，摻量低、分散性能好，坍落度保持性能好等優(yōu)點(diǎn)的聚羧酸高效減水劑大單體，以及在其生產(chǎn)過(guò)程中反應(yīng)系統(tǒng)密閉，沒(méi)有廢氣和廢水排放，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成影響。
【具體實(shí)施方式】
[0006]下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明的較佳實(shí)施例為:聚羧酸減水劑大單體，以摩爾重量份配制為:異戊烯醇86份、甲基丙烯醇72份、丙烯醇58份、環(huán)氧乙烷53份、氰化鈉
0.1 份；具體制作過(guò)程如下:
I )、首先按照重量份稱取各組份，用氮?dú)庵脫Q整套乙氧基化反應(yīng)裝置，向回路反應(yīng)器與反應(yīng)釜中加入定量的醇和氰化鈉后抽真空，升溫至8(T12(TC后脫水，再充氮?dú)馐诡A(yù)反應(yīng)釜壓力達(dá)0.25~0.45MPa ；
2)、開(kāi)啟小循環(huán)泵，同時(shí)加入相應(yīng)量的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)2小時(shí)，環(huán)氧乙烷的加入量等于每批原料總質(zhì)量+目標(biāo)產(chǎn)品分子量X環(huán)氧乙烷分子量；
3)、開(kāi)啟大循環(huán)泵，加入剩余的環(huán)氧乙烷，在120—170°C和0.25—0.45MPa的壓力下進(jìn)行加成反應(yīng)，加料和反應(yīng)持續(xù)時(shí)間維持4-6h后停止加環(huán)氧乙烷，繼續(xù)循環(huán)熟化至反應(yīng)器內(nèi)壓力不再減小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；
4)、開(kāi)啟真空泵抽除反應(yīng)器內(nèi)的廢氣，反應(yīng)器內(nèi)的產(chǎn)品冷卻至80—95°C，停止循環(huán)，將產(chǎn)品壓入中和釜，加中和劑中和到pH=6.5±0.3后進(jìn)行真空脫水，即得到最終產(chǎn)品。
[0007]以上所述之實(shí)施例只為本發(fā)明之較佳實(shí)施例，并非以此限制本發(fā)明的實(shí)施范圍，故凡依本發(fā)明之形狀、原理所作的變化，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.聚羧酸減水劑大單體，其特征在于:以摩爾重量份配制為:異戊烯醇86~100份、甲基丙烯醇72~90份、丙烯醇58~80份、環(huán)氧乙烷53~70份、氰化鈉0.1~1份； 具體制作過(guò)程如下: 1)、首先按照重量份稱取各組份，用氮?dú)庵脫Q整套乙氧基化反應(yīng)裝置，向回路反應(yīng)器與反應(yīng)釜中加入定量的醇和氰化鈉后抽真空，升溫至8(T12(TC后脫水，再充氮?dú)馐诡A(yù)反應(yīng)釜壓力達(dá)0.25~0.45MPa ； 2)、開(kāi)啟小循環(huán)泵，同時(shí)加入相應(yīng)量的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)2小時(shí)，環(huán)氧乙烷的加入量等于每批原料總質(zhì)量+目標(biāo)產(chǎn)品分子量X環(huán)氧乙烷分子量； 3)、開(kāi)啟大循環(huán)泵，加入剩余的環(huán)氧乙烷，在120—170°C和0.25—0.45MPa的壓力下進(jìn)行加成反應(yīng)，加料和反應(yīng)持續(xù)時(shí)間維持4-6h后停止加環(huán)氧乙烷，繼續(xù)循環(huán)熟化至反應(yīng)器內(nèi)壓力不再減小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束； 4)、開(kāi)啟真空泵抽除反應(yīng)器內(nèi)的廢氣，反應(yīng)器內(nèi)的產(chǎn)品冷卻至80—95°C，停止循環(huán)，將產(chǎn)品壓入中和釜， 加中和劑中和到pH=6.5±0.3后進(jìn)行真空脫水，即得到最終產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C08G65/28GK104004180SQ201410187075
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】胡新生, 胡毓桓, 申安鋒 申請(qǐng)人:盤(pán)錦富隆化工有限公司