一種溫敏性羥丁基纖維素的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溫敏性羥丁基纖維素的制備方法。本發(fā)明使用一類堿性水溶劑在低溫下溶解纖維素，得到纖維素水溶液。進(jìn)一步使用該纖維素水溶液與環(huán)氧丁烷反應(yīng)。經(jīng)透析除去反應(yīng)液中的無機組分及未反應(yīng)雜質(zhì)，凍干后可得水溶的羥丁基纖維素。通過控制投料比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間可以得到具有不同濁點溫度的羥丁基纖維素。利用該法制備的纖維素具有很好的水溶性，其濁點溫度較低。該制備方法簡單易行，可避免使用大量有機溶劑，因此減小了對環(huán)境的影響，同時也降低了生產(chǎn)的成本。本發(fā)明制備的溫敏性羥丁基纖維素有望應(yīng)用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域。
【專利說明】一種溫敏性羥丁基纖維素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種溫敏性羥丁基纖維素的制備方法，屬于天然生物高分子材料領(lǐng)域，也屬于生物醫(yī)用高分子領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]纖維素是自然界存儲量最大的可再生資源，在各種領(lǐng)域都有著極為廣泛的應(yīng)用。其中纖維素醚是應(yīng)用比較廣泛的一類纖維素衍生物，在建筑、醫(yī)藥、涂料等領(lǐng)域均有著很好的應(yīng)用。甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素等均是工業(yè)常用的纖維素醚。 [0003]溫敏性的纖維素醚例如羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素等在工業(yè)領(lǐng)域和部分生物醫(yī)藥領(lǐng)域有著一定的應(yīng)用價值。但上述幾種纖維素醚的濁點溫度均高于人體生理溫度，故它們在生物醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用受到了限制。同時傳統(tǒng)的制備方法步驟也較為繁瑣，污染嚴(yán)重，費用較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在不使用任何有機溶劑的條件下制備具有較低濁點溫度的羥丁基纖維素。
[0005]本發(fā)明制備纖維素醚的步驟為3步。
[0006]首先將纖維素溶解在堿性水溶劑中。溶劑的組成為堿Iwt % -1Owt %，尿素2wt% -20wt%，其余為水。堿可為氫氧化鋰、氫氧化鈉。在低溫下纖維素能快速地溶解在溶劑中，得到0.2wt% _7wt%的纖維素水溶液。
[0007]第二步將上述纖維素水溶液在不同溫度下加入定量的環(huán)氧丁烷密封并持續(xù)攪拌。反應(yīng)時間為2_72h。
[0008]第三步將上述反應(yīng)液使用鹽酸中和后裝入透析袋置于去離子水中透析，除去小分子。凍干后可得羥丁基纖維素。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1、所得羥丁基纖維素的核磁氫譜。
[0010]圖2、羥丁基纖維素水溶液的溫敏性示意圖
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。但本發(fā)明并不限于下列實施例。
[0012]實施例1:
[0013]稱取7g氫氧化鈉和12g尿素溶解于81g水中，得到水性溶劑。加入2g微晶纖維素(90微米)，在低溫下攪拌溶解。向纖維素溶液中加入4mL環(huán)氧丁烷25°C攪拌10h。反應(yīng)液使用鹽酸中和至中性裝入透析袋中透析三天后凍干既得羥丁基纖維素。該產(chǎn)物完全溶于水。在0.9% NaCl溶 液中濁點溫度約為37度。
【權(quán)利要求】
1.一種溫敏性羥丁基纖維素的制備方法，其特征在于得到的產(chǎn)物可溶于水，其水溶液具有溫度敏感性。
2.一種羥丁基纖維素的制備方法，其特征在于反應(yīng)在纖維素均一溶液中進(jìn)行。
3.—種羥丁基纖維素的制備方法，其特征在于通過以下三步制備:(1)將纖維素溶解于低溫預(yù)冷的堿/尿素體系中，(2)加定量環(huán)氧丁烷控溫磁力攪拌密封反應(yīng)，(3)產(chǎn)物提純凍干。
4.權(quán)利要求3中所述制得溶液中纖維素最終質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2% -7%。
5.權(quán)利要求3中所用的堿/尿素體系組分為堿1%-1Owt尿素2% -20wt%,其余為水。堿可為氫氧化鋰或氫氧化鈉。
6.權(quán)利要求3中所述得反應(yīng)時間為2-72h,反應(yīng)溫度為5-75°C。
【文檔編號】C08B11/08GK103936867SQ201410201413
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】張擁軍, 李沖, 韓秋燕, 關(guān)英 申請人:南開大學(xué)