一種陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，通過在陰離子聚丙烯酰胺聚合過程中包裹硅烷改性的四氧化三鐵，從而得到帶有磁性的陰離子聚丙烯酰胺。在使用過程中，陰離子聚丙烯酰胺前期可以與水中的懸浮物絮凝形成礬花，但是后面分離過程中，因?yàn)殛庪x子聚丙烯酰胺中包裹有磁性四氧化三鐵納米粒子，導(dǎo)致處理污水時(shí)形成的礬花也具有一定的磁性，在分離過程中，利用外加磁場的作用力使絮凝物與水迅速分離。并且整個(gè)過程可連續(xù)化運(yùn)作，大大提高了污水處理效率。
【專利說明】一種陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚丙烯酰胺的制造技術(shù)，具體涉及一種陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，屬于高分子材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚丙烯酰胺的分子鏈很長，它的酰胺基(-CONH2)可與許多物質(zhì)親和、吸附形成氫鍵，這就使它能在吸附的粒子之間架橋，使數(shù)個(gè)甚至數(shù)十個(gè)粒子連接在一起，生成絮團(tuán)，加速粒子下沉。這同一般絮凝機(jī)理類似，即一個(gè)分子能同時(shí)吸附幾個(gè)粒子，使它們拉在一起，迅速沉降?；诖?，聚丙烯酰胺可以作為絮凝劑使用。
[0003]陰離子型聚丙烯酰胺(PHP)類絮凝劑以其優(yōu)異的性能和環(huán)境友好而廣泛應(yīng)用于污水處理。PHP兼具絮凝、增稠、降阻性、分散性等性能，廣泛應(yīng)用于采油、選礦、洗煤、冶金、化工、造紙、環(huán)保等領(lǐng)域。但是常規(guī)的聚丙烯酰胺在使用過程中，都是先絮凝形成礬花，然后沉淀分離，該過程耗時(shí)長，且工藝復(fù)雜，導(dǎo)致處理效率非常低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，由此制備的陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑具有可磁性分離性，大大提高了污水處理效率。
[0005]為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟:
(1)改性四氧化三鐵的制備
將無機(jī)鐵化合物、有機(jī)溶劑、穩(wěn)定劑混合均勻，放入密閉反應(yīng)器中于150°c -220°c下反應(yīng)8小時(shí)，得到四氧化三鐵；然后將四氧化三鐵分散在乙醇中，再加入硅酸酯類表面改性劑以及氨水，室溫下攪拌12小時(shí)，得到固體化合物；然后將固體化合物加入乙醇和水的混合溶液中，再加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌12小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；
所述穩(wěn)定劑為聚乙烯醇或者聚乙二醇；
所述無機(jī)鐵化合物、有機(jī)溶劑、穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為(1-10): (50-100): (0.1-5); 所述四氧化三鐵、硅酸酯類表面改性劑以及氨水的質(zhì)量比為2: 10: 5；
所述固體化合物與硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為2:I；
(2)磁性陰離子型聚丙烯酰胺的制備:
將氫氧化鈉水溶液與丙烯酸混合配制質(zhì)量濃度為5-20%的丙烯酸鈉水溶液；在丙烯酸鈉水溶液中加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和改性四氧化三鐵；然后再加入小分子引發(fā)劑，在70 °C _95°C條件下反應(yīng)6小時(shí)，得到陰離子型聚丙烯酰胺水溶液；最后干燥陰離子型聚丙烯酰胺水溶液得到固體，即為陰離子型聚丙烯酰胺；
所述丙烯酸鈉水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三鐵、小分子引發(fā)劑的質(zhì)量比為 100: (5-20): (1-10): (0.1-3): (0.1-1)。
[0006]上述技術(shù)方案中，步驟(1)中，所述無機(jī)鐵化合物為三氯化鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵或者氧化鐵；所述有機(jī)溶劑為乙二醇、丙三醇、乙二醇單苯醚或者石蠟；所述穩(wěn)定劑為聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1799或者分子量為400-10000的聚乙二醇；所述表面改性劑為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或者硅酸異丙酯；所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560 KH570、KH580、KH590、KH602 或者 KH792。
[0007]上述技術(shù)方案中，步驟(1)中，所述氨水的質(zhì)量濃度為25%_28%。
[0008]上述技術(shù)方案中，步驟(2)中，所述小分子引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁腈或者過氧化苯甲酰。
[0009]優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)中，所述丙烯酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為10% ;所述丙烯酸鈉水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三鐵、小分子引發(fā)劑的質(zhì)量比為 100: 16: 2: 0.8: 0.6。
[0010]上述技術(shù)方案中，步驟(1)中，為了增加反應(yīng)的純度，四氧化三鐵、固體化合物以及改性的四氧化三鐵制備完成后，可以再用乙醇洗滌；步驟(2)中，為了丙烯酸鈉水溶液的純度，可以將氫氧化鈉和丙烯酸按照1:1的摩爾比進(jìn)行反應(yīng)。
[0011]本發(fā)明公開的可磁性分離的陰離子型聚 丙烯酰胺在使用過程中，陰離子聚丙烯酰胺前期可以與水中的懸浮物絮凝形成礬花；后期分離時(shí)，因?yàn)殛庪x子聚丙烯酰胺中包裹有磁性四氧化三鐵納米粒子，導(dǎo)致處理污水時(shí)形成的礬花也具有一定的磁性，在分離過程中，利用外加磁場的作用力使絮凝物與水迅速分離；整個(gè)過程可連續(xù)化運(yùn)作，大大提高了污水
處理效率。
[0012]由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明首次公開了一種可磁性分離的陰離子型聚丙烯酰胺；解決了現(xiàn)有技術(shù)中礬花沉淀時(shí)間長、分離率低、工藝復(fù)雜的問題，礬花分離率最高達(dá)95%，提高了污水處理效率。
[0013](2)本發(fā)明公開的制備方法簡單，易于操作，制備時(shí)間短，適合工業(yè)化生產(chǎn)；所制備的陰離子型聚丙烯酰胺結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，四氧化三鐵與聚丙烯酰胺結(jié)合穩(wěn)定，適合污濁水體的凈化，懸浮物去除率最高達(dá)90%。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
本發(fā)明以質(zhì)量濃度為5%膨潤土水溶液為測試對象，按照常規(guī)陰離子聚丙烯酰胺的處理方法處理污水，同時(shí)在礬花分離時(shí)外加0.5T的磁場；用光電比色計(jì)來測試懸浮物去除率以及礬花分離率。
[0015]實(shí)施例一
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將三氯化鐵、乙二醇、聚乙二醇400混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至200°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述三氯化鐵、乙二醇、聚乙二醇400的質(zhì)量比為 2.7: 60: 0.5 ；
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入硅酸異丙酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈；
(3)將第二步洗滌好的固體化合物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH550，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH550的質(zhì)量比為2: I。[0016]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為5%);按質(zhì)量比，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺5份、2 —丙烯酰胺基一 2 -甲基丙磺酸1份和上面制備好的改性四氧化三鐵0.2份，然后再加入引發(fā)劑過硫酸鉀0.1份，在85°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液(質(zhì)量濃度為5%)做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率50%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為80%。
[0017]實(shí)施例二
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將硫酸鐵、丙三醇、聚乙二醇4000混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至160°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述硫酸鐵、丙三醇、聚乙二醇4000的質(zhì)量比為 4: 9: 1.8 ;
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入正硅酸四乙酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈；
(3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH570，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH570的質(zhì)量比為2: I。
[0018]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為5%)，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺10份、2 —丙烯酰胺基一 2 -甲基丙磺酸2份和上面制備好的改性四氧化三鐵0.5份，然后再加入引發(fā)劑過硫酸鉀0.2份，在75°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率70%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為70%。 [0019]實(shí)施例三
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將四水氯化亞鐵、乙二醇單苯醚、聚乙烯醇1788混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至220°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述四水氯化亞鐵、乙二醇單苯醚、聚乙烯醇1788的質(zhì)量比為2: 80: 3.4 ;
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入正硅酸四乙酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈；
(3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH560，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH560的質(zhì)量比為2: I。
[0020]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為5%)，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺13份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份和上面制備好的改性四氧化三鐵0.5份，然后再加入引發(fā)劑過硫酸鉀0.5份，在95°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率72%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為60%。
[0021]實(shí)施例四
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將四水氯化亞鐵、石蠟、聚乙二醇10000混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至180°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述四水氯化亞鐵、石蠟、聚乙二醇10000的質(zhì)量比為6: 90: 4.2 ；
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入正硅酸甲酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈；
(3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH590，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH590的質(zhì)量比為2: I。
[0022]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為5%)，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺14份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8份和上面制備好的改性四氧化三鐵2份，然后再加入引發(fā)劑過硫酸銨1份，在80°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率60%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為50%。
[0023]實(shí)施例五
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將氧化鐵、乙二醇、聚乙二醇6000混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至170°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述氧化鐵、乙二醇、聚乙二醇6000的質(zhì)量比為 3.2: 50: 1.2 ；
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入正硅酸甲酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈；
(3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH580，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH580的質(zhì)量比為2: I。
[0024]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺20份、2 —丙烯酰胺基一 2 —甲基丙磺酸10份和上面制備好的改性四氧化三鐵3份，然后再加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈1份，在95°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率50%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為70%。
[0025]實(shí)施例六
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將氧化鐵、丙三醇、聚乙烯醇1799混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至190°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述氧化鐵、丙三醇、聚乙烯醇1799的質(zhì)量比為 1.6: 80: 1.8 ;
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入正硅酸甲酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈；
(3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH602，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH602的質(zhì)量比為2: I。
[0026]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為5%)，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺8份、2 —丙烯酰胺基一 2 -甲基丙磺酸2份和上面制備好的改性四氧化三鐵3份，然后再加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰1份，在90°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率75%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為91%。
[0027]實(shí)施例七
1.改性四氧化三鐵的制備:
(I)將三氯化鐵、乙二醇單苯醚、聚乙二醇2000混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至185°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述三氯化鐵、乙二醇單苯醚、聚乙二醇2000的質(zhì)量比為2.7: 80: 0.5 ；
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入硅酸異丙酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈；
(3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH580，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH580的質(zhì)量比為2: I。
[0028]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為10%)，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺12份、2 —丙烯酰胺基一 2 -甲基丙磺酸1份和上面制備好的改性四氧化三鐵0.5份，然后再加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰0.6份，在70°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率75%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為95%。
[0029]實(shí)施例八
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將三氯化鐵、乙二醇單苯醚、聚乙二醇10000混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至210°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí) ，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述三氯化鐵、乙二醇單苯醚、聚乙二醇10000的質(zhì)量比為2.7: 80: L 8 ;
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入硅酸異丙酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈；
(3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH550，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH550的質(zhì)量比為2: I。
[0030]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為10%)，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺16份、2 —丙烯酰胺基一 2 -甲基丙磺酸2份和上面制備好的改性四氧化三鐵0.8份，然后再加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰0.6份，在85°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率90%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為95%。
[0031]實(shí)施例九
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將四水氯化亞鐵、石蠟、聚乙二醇4000混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至190°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述四水氯化亞鐵、石蠟、聚乙二醇4000的質(zhì)量比為3.6: 80: 1.6 ;
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入硅酸異丙酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈。
[0032](3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH570，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH570的質(zhì)量比為2: I。
[0033]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為10%)，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺18份、2 —丙烯酰胺基一 2 —甲基丙磺酸1份和上面制備好的改性四氧化三鐵0.5份，然后再加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰0.9份，在85°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率75%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為88%。[0034]實(shí)施例十
1.改性四氧化三鐵的制備:
(1)將三氯化鐵、乙二醇、聚乙二醇10000混合均勻，放入密閉反應(yīng)釜中加熱至185°C條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌干凈；所述三氯化鐵、乙二醇、聚乙二醇10000的質(zhì)量比為2.7: 80: 0.5 ；
(2)將制備好的四氧化三鐵分散在乙醇中，然后加入硅酸異丙酯，氨水，機(jī)械攪拌12個(gè)小時(shí)后得到固體化合物，用乙醇洗滌干凈。
[0035](3)將第二步制備好的目標(biāo)物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH560，攪拌12個(gè)小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵；所述固體化合物與KH560的質(zhì)量比為2: I。
[0036]2.用氫氧化鈉中和丙烯酸，得到丙烯酸鈉水溶液(質(zhì)量濃度為20%)，在100份丙烯酸鈉水溶液中再加入丙烯酰胺5份、2 —丙烯酰胺基一 2 -甲基丙磺酸1份和上面制備好的改性四氧化三鐵2份，然后再加入引發(fā)劑過硫酸銨0.8份，在85°C條件下反應(yīng)6個(gè)小時(shí)即可得到可磁性分離的 陰離子聚丙烯酰胺。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以膨潤土的水溶液做絮凝效果實(shí)驗(yàn)，懸浮物去除率80%，在0.5T的磁場強(qiáng)度下礬花分離率為90%。
【權(quán)利要求】
1.一種陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)改性四氧化三鐵的制備 將無機(jī)鐵化合物、有機(jī)溶劑、穩(wěn)定劑混合均勻，放入密閉反應(yīng)器中于150°c -220°c下反應(yīng)8小時(shí)，得到四氧化三鐵；然后將四氧化三鐵分散在乙醇中，再加入硅酸酯類表面改性劑以及氨水，室溫下攪拌12小時(shí)，得到固體化合物；然后將固體化合物加入乙醇和水的混合溶液中，再加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌12小時(shí)后即得到改性四氧化三鐵； 所述穩(wěn)定劑為聚乙烯醇或者聚乙二醇； 所述無機(jī)鐵化合物、有機(jī)溶劑、穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為(1-10): (50-100): (0.1-5); 所述四氧化三鐵、硅酸酯類表面改性劑以及氨水的質(zhì)量比為2: 10: 5； 所述固體化合物與硅 烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為2: 1 ； (2)磁性陰離子型聚丙烯酰胺的制備 將氫氧化鈉水溶液與丙烯酸混合配制質(zhì)量濃度為5-20%的丙烯酸鈉水溶液；在丙烯酸鈉水溶液中加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和改性四氧化三鐵；然后再加入小分子引發(fā)劑，在70°C _95°C條件下反應(yīng)6小時(shí)，得到陰離子型聚丙烯酰胺水溶液；最后干燥陰離子型聚丙烯酰胺水溶液得到固體，即為陰離子型聚丙烯酰胺； 所述丙烯酸鈉水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三鐵、小分子引發(fā)劑的質(zhì)量比為 100: (5-20): (1-10): (0.1-3): (0.1-1)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述無機(jī)鐵化合物為三氯化鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵或者氧化鐵；所述有機(jī)溶劑為乙二醇、丙三醇、乙二醇單苯醚或者石蠟；所述穩(wěn)定劑為聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1799或者分子量為400-10000的聚乙二醇；所述表面改性劑為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或者硅酸異丙酯；所述硅烷偶聯(lián)劑為 KH550、KH560 KH570、KH580、KH590、KH602 或者 KH792。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述氨水的質(zhì)量濃度為25%-28%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述小分子引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁腈或者過氧化苯甲酰。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述陰離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述丙烯酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為10%;所述丙烯酸鈉水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三鐵、小分子引發(fā)劑的質(zhì)量比為100: 16: 2: 0.8:0.6。
【文檔編號】C08K9/06GK103980406SQ201410208193
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】蔣軍, 路建美 申請人:蘇州大學(xué)