常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，采用聚醚大單體、氧化還原劑、丙烯酸、不飽和第三單體，鏈轉(zhuǎn)移劑及水進(jìn)行常溫一次性混料制備聚羧酸減水劑。本發(fā)明采用一次性混料的方式，合成過程中泵循環(huán)裝置僅在預(yù)溶大單體進(jìn)行，投完預(yù)溶好的還原劑組分即關(guān)閉該裝置。傳統(tǒng)生產(chǎn)的聚羧酸減水劑采用高位槽滴加方式并在反應(yīng)釜進(jìn)行，設(shè)備成本投入較高。而本發(fā)明創(chuàng)造性的采用一次性混料法且無需熱源的常溫方式下進(jìn)行，生產(chǎn)周期短、能耗低、合成過程無需攪拌裝置、無需專業(yè)人員進(jìn)行監(jiān)控，無需搪瓷反應(yīng)釜裝置，合成的聚羧酸減水劑混凝土性能與傳統(tǒng)工藝合成的減水劑相當(dāng)，為作坊式減水劑生產(chǎn)提供有利的借鑒依據(jù)，具有明顯的優(yōu)勢(shì)。
【專利說明】常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于建筑材料的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及聚羧酸減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，在減水劑市場(chǎng)中，聚羧酸減水劑作為第三代減水劑正發(fā)揮越來越大的作用，其減水率高、摻量低、污染小等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)正在逐步替換第二代減水劑。
[0003]傳統(tǒng)聚羧酸生產(chǎn)方法采用搪瓷反應(yīng)釜，實(shí)際生產(chǎn)中采用高位槽滴加方式進(jìn)行，且需要蒸汽加熱方式進(jìn)行，設(shè)備成本投入較高。目前，聚羧酸的研究已經(jīng)進(jìn)入了常溫階段，許多研究者已經(jīng)對(duì)聚羧酸的常溫合成方法進(jìn)行大量的研究。但是，基本上采用的是以滴加物料的方式且需要攪拌裝置進(jìn)行，而在地區(qū)偏遠(yuǎn)或者對(duì)小型復(fù)配廠來說，由于運(yùn)輸過程復(fù)雜及不確定因素，往往運(yùn)輸成本增加，利潤(rùn)降低。目前，采用一次性投料方式合成聚羧酸減水劑鮮有報(bào)導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，該方法采用常溫一次性混料，工藝簡(jiǎn)單且可節(jié)約設(shè)備成本。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是: [0006]一種常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，包括以下步驟:
[0007](I)按次序依次將聚醚大單體、水、丙烯酸、不飽和第三單體、氧化劑投入反應(yīng)容器，開啟泵循環(huán)裝置使得原材料全部溶解；
[0008](2)將預(yù)溶好的還原劑與鏈轉(zhuǎn)移劑混合組分一次性投入上述反應(yīng)容器，開始反應(yīng)，關(guān)閉泵循環(huán)裝置，體系靠自身的氧化還原反應(yīng)放熱維持反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到最高點(diǎn)后繼續(xù)保溫2~6h ;
[0009](3)加入液堿，開啟泵循環(huán)裝置混勻，即得到聚羧酸減水劑。
[0010]所述的聚醚大單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚、異丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種。
[0011]所述水的水溫不低于15 °C。
[0012]所述的不飽和第三單體為2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、富馬酸、衣康酸、甲基丙烯酸異辛酯中的一種。
[0013]所述的氧化劑為雙氧水、過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的一種。
[0014]所述的還原劑為硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、次磷酸鈉、次磷酸鉀、焦亞硫酸氫鈉、抗壞血酸、硫酸亞鐵中的一種。
[0015]所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸中、異丙醇、巰基乙醇中的一種。
[0016]采用上述方案后，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0017]1.本發(fā)明創(chuàng)造性的采用一次性混料的方式，合成過程中泵循環(huán)裝置僅在預(yù)溶大單體時(shí)進(jìn)行，投完預(yù)溶好的還原劑組分即關(guān)閉該裝置。本發(fā)明生產(chǎn)周期短、能耗低、合成過程無需攪拌裝置、無需專業(yè)人員進(jìn)行監(jiān)控，無需搪瓷反應(yīng)釜裝置。由于該反應(yīng)過程在常溫下進(jìn)行，從而有效避免了由于一次性混料可能劇烈反應(yīng)帶來的暴聚問題，反應(yīng)過程溫度均勻上升，不會(huì)產(chǎn)生劇烈的放熱反應(yīng)。
[0018]2.因?yàn)椴捎貌粩嚢韫に?，無需成本較高的反應(yīng)釜，只需成本較低的普通反應(yīng)容器配備循環(huán)泵即可，在地區(qū)偏遠(yuǎn)或者對(duì)小型復(fù)配廠來說，由于運(yùn)輸過程復(fù)雜及不確定因素，往往運(yùn)輸成本增加，利潤(rùn)降低，而采用本發(fā)明的混料法，可以大大節(jié)約運(yùn)輸?shù)某杀荆瑱C(jī)動(dòng)性、靈活性增強(qiáng)，復(fù)配廠無需大量的設(shè)備成本即可生產(chǎn)聚羧酸減水劑。
[0019]3.采用本方法合成的聚羧酸減水劑混凝土性能與傳統(tǒng)工藝合成的減水劑相當(dāng)，為作坊式減水劑生產(chǎn)提供有利的借鑒依據(jù)，具有明顯的優(yōu)勢(shì)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明，使本領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明有更深入的理解。
[0021]實(shí)施例1
[0022](I)依次將聚醚大單體異戊烯醇聚氧乙烯醚100kg、水100kg、丙烯酸10kg、2_丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2kg、過硫酸鉀3kg投入反應(yīng)容器，開啟泵循環(huán)裝置使得原材料全部溶 解。
[0023](2)將預(yù)溶好的亞硫酸氫鈉Ikg及巰基丙酸0.4kg混合組分一次性投入上述反應(yīng)容器，開始反應(yīng)，關(guān)閉泵循環(huán)裝置。體系靠自身的氧化還原反應(yīng)放熱維持反應(yīng)，反應(yīng)0.5~1.5h內(nèi)時(shí)間溫度達(dá)到最高點(diǎn)，到達(dá)溫度最高點(diǎn)后繼續(xù)保溫3h。
[0024](3)加入液堿中和，開啟泵循環(huán)裝置混勻5min，得到濃度40%的聚羧酸減水劑。
[0025]對(duì)照例I
[0026](I)依次將聚醚大單體異戊烯醇聚氧乙烯醚100kg、水100kg、丙烯酸10kg、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2kg、過硫酸鉀3kg，投入反應(yīng)釜，開啟泵循環(huán)裝置使得原材料全部溶解。
[0027](2)加入預(yù)溶好的亞硫酸氫鈉Ikg及巰基丙酸0.4kg混合組分一次性投入反應(yīng)釜，開始反應(yīng)，并利用反應(yīng)釜中的攪拌裝置保持連續(xù)攪拌，體系靠自身的氧化還原反應(yīng)放熱維持反應(yīng)，反應(yīng)0.5~1.5h內(nèi)時(shí)間溫度達(dá)到最高點(diǎn)，到達(dá)溫度最高點(diǎn)后繼續(xù)保溫3h。
[0028](3)加入液堿中和，開啟攪拌裝置混勻5min，得到濃度40%的聚羧酸減水劑。
[0029]對(duì)照例2
[0030](I)依次加入聚醚大單體異戍烯醇聚氧乙烯醚100kg、過硫酸鉀3kg、水IOOkg投入
反應(yīng)容器，加熱至55 °C保溫，連續(xù)攪拌。
[0031](2)將預(yù)溶好的亞硫酸氫鈉Ikg及巰基丙酸0.4kg混合組分裝入滴加槽、丙烯酸IOkg與2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2kg裝入混合組分滴加槽中，兩滴加槽勻速滴加，滴加時(shí)間3h，滴加完畢，繼續(xù)保溫lh。
[0032](3)保溫完畢，加入液堿中和，攪拌5min，得到濃度40%的聚羧酸減水劑。
[0033]將實(shí)施例1、對(duì)照例I和2合成得到的樣品對(duì)比，測(cè)定坍落度和擴(kuò)展度。
[0034]
【權(quán)利要求】
1.一種常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按次序依次將聚醚大單體、水、丙烯酸、不飽和第三單體、氧化劑投入反應(yīng)容器，開啟泵循環(huán)裝置使得原材料全部溶解； (2)將預(yù)溶好的還原劑與鏈轉(zhuǎn)移劑混合組分一次性投入上述反應(yīng)容器，開始反應(yīng)，關(guān)閉泵循環(huán)裝置，體系靠自身的氧化還原反應(yīng)放熱維持反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到最高點(diǎn)后繼續(xù)保溫2~6h ； (3)加入液堿，開啟泵循環(huán)裝置混勻，即得到聚羧酸減水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:所述的聚醚大單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚、異丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:步驟I所述水的水溫不低于15°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:所述的不飽和第三單體為2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、富馬酸、衣康酸、甲基丙烯酸異辛酯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:所述的氧化劑為雙氧水、過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:所述的還原劑為硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、次磷酸鈉、次磷酸鉀、焦亞硫酸氫鈉、抗壞血酸、硫酸亞鐵中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫混料法制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸中、異丙醇、巰基乙醇中的一種。
【文檔編號(hào)】C08F283/06GK103992443SQ201410211100
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月19日
【發(fā)明者】蘇晉升, 方云輝, 馬志武, 沈建榮 申請(qǐng)人:科之杰新材料集團(tuán)有限公司, 貴州科之杰新材料有限公司