一種聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的合成方法，該方法包含如下步驟：1）羥基硬脂酸前處理；2）與環(huán)氧乙烷進行乙氧基化反應；3）產品脫保護與分離提純，運用該方法能制得聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯，并可用于醫(yī)藥用途。
【專利說明】—種聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明公開了一種聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的合成方法，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯，其結構式如下:
【權利要求】
1.一種聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的合成方法，其特征在于，包含如下步驟:1)12-羥基硬脂酸前處理；2)與環(huán)氧乙烷進行乙氧基化反應；3)產品脫保護與分離提純。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的12-羥基硬脂酸前處理，包括下列步驟: 1)取1份12-羥基硬脂酸，加適量CH2Cl2溶劑配成溶液，按照摩爾比1:1.03的比例加入選擇性羥基保護劑(Ph2CHO)3PO,以及5%的12-羥基硬脂酸摩爾比的三氟乙酸催化劑，加熱至回流反應2-4h ； 2)依次用純化水、飽和NaCl溶液洗滌反應液直至洗滌液呈中性，合并有機層，干燥，過濾，蒸去CH2Cl2溶劑，得到羥基被保護的12-羥基硬脂酸。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的與環(huán)氧乙烷進行乙氧基化反應，包括下列步驟: 1)將羥基被保護的12-羥基硬脂酸，以及10-30%羥基被保護的12-羥基硬脂酸質量比的醋酸鎂-氫氧化鉀-硫酸鋇催化劑投入高壓反應罐； 2)用氮氣置換掉反應釜內的空氣； 3)升溫使物料熔化呈液體，攪拌下通入相當于羥基被保護的聚乙二醇-12-羥基硬脂酸15倍摩爾量的環(huán)氧乙烷，攪拌反應Ih ； 4)反應結束后用飽和NH4Cl水溶液淬滅，用乙酸乙酯萃取，合并有機層，蒸去乙酸乙酯得到羥基被保護的聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述產品脫保護與分離提純，包括如下步驟: 1)將得到的羥基被保護的聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯投入反應釜，以Pd/C為催化劑，AlCl3助催化劑，環(huán)己烯為溶劑和供氫體，加熱至50-80°C，常壓反應lh，脫去保護基； 2)上述反應結束后，用飽和NH4Cl溶液淬滅，放冷至室溫，用純化水洗滌有機層，合并水層，減壓蒸餾除水，得到聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述醋酸鎂-氫氧化鉀-硫酸鋇催化劑按照醋酸鎂:氫氧化鉀:硫酸鋇=1:1:1的摩爾比例，經固相研磨混合制得。
6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，Pd/C催化劑、AlCl3助催化劑的用量分別為反應底物羥基被保護的聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯質量的0.2%和5%。
【文檔編號】C08G65/28GK103980476SQ201410233253
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權日:2014年5月29日
【發(fā)明者】帥放文, 王向峰, 章家偉 申請人:湖南爾康制藥股份有限公司