有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，工藝步驟如下：制模板：將兩塊玻璃板洗凈后烘干,將包好的橡皮條放在兩塊玻璃被之間的三邊，用沾有膠水的透明玻璃紙將放有橡皮條的玻璃板三邊封嚴(yán)，留出一邊做灌漿用，兩塊玻璃板之間的間隔為0.5-6mm，將制好的模板放入烘箱50℃烘干。
【專利說(shuō)明】有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及LED照明技術(shù)及光電子顯示領(lǐng)域，尤其涉及一種用于LED照明光源、LED顯示屏及顯示器背光源在內(nèi)的發(fā)光裝置的光波轉(zhuǎn)換薄膜材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]LED(發(fā)光二極管)作為一種新型固體光源，近幾年發(fā)展十分迅速，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于大屏幕顯示、交通信號(hào)燈、景觀照明、路燈照明等領(lǐng)域。與白熾燈和節(jié)能燈相比，LED照明光源具有體積小、反應(yīng)速度快，抗震性好、壽命長(zhǎng)、尤其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為第四代照明光源。由于技術(shù)原因，目前主流的LED制造方法是藍(lán)光芯片+黃色熒光粉，封裝工藝大同小異，主要是將熒光粉和硅膠或者環(huán)氧樹脂混合均勻后，涂敷在芯片表面，固化即可。采用這種工藝制造的白光LED光源，其光衰主要受到兩個(gè)方面的影響:第一、是芯片長(zhǎng)長(zhǎng)時(shí)間使用后自身的老化，這是任何電子元器件都存在的問(wèn)題，隨著使用時(shí)間的增長(zhǎng)，芯片的發(fā)光效率越來(lái)越低；第二、是熒光粉因芯片發(fā)熱影響造成的量子效率衰減。由于現(xiàn)行LED封裝工藝都是直接將熒光粉和硅膠混合后，點(diǎn)膠到芯片上，而芯片在工作時(shí)，會(huì)散發(fā)出大量的熱，使芯片周圍的溫度迅速升高，結(jié)果熒光粉的發(fā)光效率由于受熱而不斷下降，最終直接影響到LED的壽命。這種涂覆生產(chǎn)工藝中涂層的厚度、形狀、表面平整性等參數(shù)控制精度差，無(wú)法實(shí)現(xiàn)色溫、顯色指數(shù)、光場(chǎng)空間分布精確控制，產(chǎn)品的發(fā)光效率和使用壽命達(dá)不到所預(yù)測(cè)的結(jié)果。因此為了降低LED的光衰，解決生產(chǎn)工藝存在一致性差的問(wèn)題，必須采用新的封裝工藝，如直接使用熒光發(fā)光薄膜或發(fā)光面板等。例如專利CN 101533882A公開(kāi)了一種白光led用熒光粉預(yù)制薄膜及其制備方法。該薄膜的制備工藝是將熒光粉和粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為硅膠或者環(huán)氧樹脂制成漿料，采用絲網(wǎng)印刷法將其涂敷在高分子材料載體上形成一層發(fā)光薄膜，可以有效提高LED生產(chǎn)效率及壽命。專利CN 101737723 B公開(kāi)了一種led轉(zhuǎn)光板及其制造方法，其組成為熒光粉和高分子聚合物。通過(guò)模壓、冷卻滾或注射成型等方法，將混合物制造稱一定形狀的發(fā)光板材，其應(yīng)用基本解決了目前LED光源的眩光問(wèn)題。然而，由于常規(guī)的光致發(fā)光面板是通過(guò)使用雙軸擠出機(jī)來(lái)混合無(wú)機(jī)熒光粉和作為基質(zhì)樹脂的熱塑性樹脂而制成的，所以難以在樹脂中實(shí)現(xiàn)熒光粉的均勻混合，導(dǎo)致亮度和色坐標(biāo)不均勻。專利CN 101571235 A公開(kāi)了一種光轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜及其制備方法，通過(guò)混合黃色熒光材料和紅色熒光材料，可實(shí)現(xiàn)色度坐標(biāo)、色溫和顯色指數(shù)的調(diào)節(jié)。但該工藝采用的是物理混合方法，同樣難以在樹脂中實(shí)現(xiàn)熒光粉的均勻混合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，工藝步驟如下:
(I)制模板:將兩塊玻璃板洗凈后烘干，將包好的橡皮條放在兩塊玻璃被之間的三邊，用沾有膠水的透明玻璃紙將放有橡皮條的玻璃板三邊封嚴(yán)，留出一邊做灌漿用，兩塊玻璃板之間的間隔為0.5-6_，將制好的模板放入烘箱50°C烘干；
(2)除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃劑，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用濃度為5%的氫氧化鈉(NaOH)洗滌3-4次，至水層為無(wú)色；
(3)預(yù)聚合:取甲基丙烯酸甲酯58.79-92.88g、偶氮二異丁腈0.02-0.06g、鄰苯二甲酸二丁酯2-10g、硬脂酸2-6g、甲基丙烯酸0.1-0.15g、加入配料容器中混合均勻，然后置于75-80°C水浴中，不斷用玻璃棒攪拌使之均勻散熱，攪拌時(shí)間20-30min后，查看漿液的粘度，當(dāng)漿液的粘度如甘油時(shí)，加入熒光粉3-25g，繼續(xù)攪拌混合均勻之后，取出盛有預(yù)聚物的錐形瓶，再將錐形瓶置于盛有冷水的燒杯中將混合液冷卻至40°C ；
(4)低溫聚合:將錐形瓶中的預(yù)聚物灌入模板中，并充滿模板內(nèi)的空間，同時(shí)注意排出氣泡，之后豎直模板進(jìn)入水浴槽中，依靠水的壓力繼續(xù)將空氣排出，使?jié){液布滿模板，立即封合，將水浴槽的溫度控制在60-65 °C恒溫反應(yīng)l_2h，反應(yīng)時(shí)不斷攪拌水槽，使水槽中水溫分布均勻；
(5)高溫聚合:將水浴槽的溫度升溫至95-100°C繼續(xù)恒溫聚合反應(yīng)l_2h，直到固化成
型；
(6)脫模:取出模子，將其浸入冷水中浸泡，撐開(kāi)兩玻璃板，即得有機(jī)熒光發(fā)光薄膜，制備出的有機(jī)突光發(fā)光薄膜可以被藍(lán)光LED激發(fā)發(fā)光。
[0005]為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述的熒光粉為:鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉、氮化物熒光粉中的一種或其中任意兩種的組合。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:上述有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，薄膜層的厚度、熒光粉含量及在有機(jī)薄膜的分散性容易控制，可按要求設(shè)計(jì)單個(gè)LED用和陣列LED用各種規(guī)格的有機(jī)熒光發(fā)光薄膜，容易與LED芯片進(jìn)行匹配，制造出的發(fā)光模塊和光源的光色均勻性好，工藝一旦固化可使用成套設(shè)備進(jìn)行批量生產(chǎn)，提高了有機(jī)發(fā)光薄膜的生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，上述有機(jī)突光發(fā)光薄膜可直接貼在LED芯片表面制成光源，由于突光薄膜與芯片有一個(gè)微小的距離，芯片和熒光薄膜的散熱性能更好，可有效避免現(xiàn)有熒光點(diǎn)膠技術(shù)中的存在的因熱量導(dǎo)致的老化問(wèn)題，可有效提高LED燈具產(chǎn)品的壽命和發(fā)光性能的穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面通過(guò)具體實(shí)施例詳細(xì)描述一下本發(fā)明的具體內(nèi)容。
[0008]有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，工藝步驟如下:
(1)制模板:將兩塊玻璃板洗凈后烘干，將包好的橡皮條放在兩塊玻璃被之間的三邊，用沾有膠水的透明玻璃紙將放有橡皮條的玻璃板三邊封嚴(yán)，留出一邊做灌漿用，兩塊玻璃板之間的間隔為0.5-6_，將制好的模板放入烘箱50°C烘干；
(2)除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃劑，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用濃度為5%的氫氧化鈉(NaOH)洗滌3-4次，至水層為無(wú)色；
(3)預(yù)聚合:取甲基丙烯酸甲酯58.79-92.88g、偶氮二異丁腈0.02-0.06g、鄰苯二甲酸二丁酯2-10g、硬脂酸2-6g、甲基丙烯酸0.1-0.15g、加入配料容器中混合均勻，然后置于75-80°C水浴中，不斷用玻璃棒攪拌使之均勻散熱，攪拌時(shí)間20-30min后，查看漿液的粘度，當(dāng)漿液的粘度如甘油時(shí)，加入熒光粉3-25g，繼續(xù)攪拌混合均勻之后，取出盛有預(yù)聚物的錐形瓶，再將錐形瓶置于盛有冷水的燒杯中將混合液冷卻至40°C ；
(4)低溫聚合:將錐形瓶中的預(yù)聚物灌入模板中，并充滿模板內(nèi)的空間，同時(shí)注意排出氣泡，之后豎直模板進(jìn)入水浴槽中，依靠水的壓力繼續(xù)將空氣排出，使?jié){液布滿模板，立即封合，將水浴槽的溫度控制在60-65°C恒溫反應(yīng)l_2h，反應(yīng)時(shí)不斷攪拌水槽，使水槽中水溫分布均勻；
(5)高溫聚合:將水浴槽的溫度升溫至95-100°C繼續(xù)恒溫聚合反應(yīng)l_2h，直到固化成
型；
(6)脫模:取出模子，將其浸入冷水中浸泡，撐開(kāi)兩玻璃板，即得有機(jī)熒光發(fā)光薄膜，制備出的有機(jī)突光發(fā)光薄膜可以被藍(lán)光LED激發(fā)發(fā)光。
[0009]所述的熒光粉為:鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉、氮化物熒光粉中的一種或其中任意兩種的組合。
[0010]實(shí)施例1
有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，工藝步驟如下:
(1)制模板:將兩塊玻璃板洗凈后烘干，將包好的橡皮條放在兩塊玻璃被之間的三邊，用沾有膠水的透明玻璃紙將放有橡皮條的玻璃板三邊封嚴(yán)，留出一邊做灌漿用，兩塊玻璃板之間的間隔為0.5_，將制好的模板放入烘箱50°C烘干； (2)除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃劑，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用濃度為5%的氫氧化鈉(NaOH)洗滌3次，至水層為無(wú)色；
(3)預(yù)聚合:取甲基丙烯酸甲酯92.88g、偶氮二異丁腈0.02g、鄰苯二甲酸二丁酯2g、硬脂酸2g、甲基丙烯酸0.lg、加入配料容器中混合均勻，然后置于75°C水浴中，不斷用玻璃棒攪拌使之均勻散熱，攪拌時(shí)間20min后，查看漿液的粘度，當(dāng)漿液的粘度如甘油時(shí)，加入熒光粉3g，所述的熒光粉為:鋁酸鹽熒光粉，繼續(xù)攪拌混合均勻之后，取出盛有預(yù)聚物的錐形瓶，再將錐形瓶置于盛有冷水的燒杯中將混合液冷卻至40°C ；
(4)低溫聚合:將錐形瓶中的預(yù)聚物灌入模板中，并充滿模板內(nèi)的空間，同時(shí)注意排出氣泡，之后豎直模板進(jìn)入水浴槽中，依靠水的壓力繼續(xù)將空氣排出，使?jié){液布滿模板，立即封合，將水浴槽的溫度控制在60°C恒溫反應(yīng)lh，反應(yīng)時(shí)不斷攪拌水槽，使水槽中水溫分布均勻；
(5)高溫聚合:將水浴槽的溫度升溫至95°C繼續(xù)恒溫聚合反應(yīng)lh，直到固化成型；
(6)脫模:取出模子，將其浸入冷水中浸泡，撐開(kāi)兩玻璃板，即得有機(jī)熒光發(fā)光薄膜，制備出的有機(jī)突光發(fā)光薄膜可以被藍(lán)光LED激發(fā)發(fā)光。
[0011]實(shí)施例2
有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，工藝步驟如下:
(1)制模板:將兩塊玻璃板洗凈后烘干，將包好的橡皮條放在兩塊玻璃被之間的三邊，用沾有膠水的透明玻璃紙將放有橡皮條的玻璃板三邊封嚴(yán)，留出一邊做灌漿用，兩塊玻璃板之間的間隔為6_，將制好的模板放入烘箱50°C烘干；
(2)除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃劑，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用濃度為5%的氫氧化鈉(NaOH)洗漆4次,至水層為無(wú)色；
(3)預(yù)聚合:取甲基丙烯酸甲酯58.79g、偶氮二異丁腈0.06g、鄰苯二甲酸二丁酯10g、硬脂酸6g、甲基丙烯酸0.15g、加入配料容器中混合均勻，然后置于80°C水浴中，不斷用玻璃棒攪拌使之均勻散熱，攪拌時(shí)間30min后，查看漿液的粘度，當(dāng)漿液的粘度如甘油時(shí)，加入熒光粉25g，所述的熒光粉為:硅酸鹽熒光粉，繼續(xù)攪拌混合均勻之后，取出盛有預(yù)聚物的錐形瓶，再將錐形瓶置于盛有冷水的燒杯中將混合液冷卻至40°C ；
(4)低溫聚合:將錐形瓶中的預(yù)聚物灌入模板中，并充滿模板內(nèi)的空間，同時(shí)注意排出氣泡，之后豎直模板進(jìn)入水浴槽中，依靠水的壓力繼續(xù)將空氣排出，使?jié){液布滿模板，立即封合，將水浴槽的溫度控制在65°C恒溫反應(yīng)2h，反應(yīng)時(shí)不斷攪拌水槽，使水槽中水溫分布均勻；
(5)高溫聚合:將水浴槽的溫度升溫至100°C繼續(xù)恒溫聚合反應(yīng)2h，直到固化成型；
(6)脫模:取出模子，將其浸入冷水中浸泡，撐開(kāi)兩玻璃板，即得有機(jī)熒光發(fā)光薄膜，制備出的有機(jī)突光發(fā)光薄膜可以被藍(lán)光LED激發(fā)發(fā)光。
[0012] 實(shí)施例3
有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，工藝步驟如下:
(1)制模板:將兩塊玻璃板洗凈后烘干，將包好的橡皮條放在兩塊玻璃被之間的三邊，用沾有膠水的透明玻璃紙將放有橡皮條的玻璃板三邊封嚴(yán)，留出一邊做灌漿用，兩塊玻璃板之間的間隔為4_，將制好的模板放入烘箱50°C烘干；
(2)除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃劑，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用濃度為5%的氫氧化鈉(NaOH)洗滌3次，至水層為無(wú)色； (3)預(yù)聚合:取甲基丙烯酸甲酯72.83g、偶氮二異丁腈0.04g、鄰苯二甲酸二丁酯Sg、硬脂酸4g、甲基丙烯酸0.13g、加入配料容器中混合均勻，然后置于78°C水浴中，不斷用玻璃棒攪拌使之均勻散熱，攪拌時(shí)間25min后，查看漿液的粘度，當(dāng)漿液的粘度如甘油時(shí)，加入熒光粉15g，所述的熒光粉為:鋁酸鹽熒光粉12.9g和氮化物熒光粉2.1go繼續(xù)攪拌混合均勻之后，取出盛有預(yù)聚物的錐形瓶，再將錐形瓶置于盛有冷水的燒杯中將混合液冷卻至40 0C ；
(4)低溫聚合:將錐形瓶中的預(yù)聚物灌入模板中，并充滿模板內(nèi)的空間，同時(shí)注意排出氣泡，之后豎直模板進(jìn)入水浴槽中，依靠水的壓力繼續(xù)將空氣排出，使?jié){液布滿模板，立即封合，將水浴槽的溫度控制在63°C恒溫反應(yīng)1.5h，反應(yīng)時(shí)不斷攪拌水槽，使水槽中水溫分布均勻；
(5)高溫聚合:將水浴槽的溫度升溫至98°C繼續(xù)恒溫聚合反應(yīng)1.5h，直到固化成型；
(6)脫模:取出模子，將其浸入冷水中浸泡，撐開(kāi)兩玻璃板，即得有機(jī)熒光發(fā)光薄膜，制備出的有機(jī)突光發(fā)光薄膜可以被藍(lán)光LED激發(fā)發(fā)光。
【權(quán)利要求】
1.有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于:工藝步驟如下: (1)制模板:將兩塊玻璃板洗凈后烘干，將包好的橡皮條放在兩塊玻璃被之間的三邊，用沾有膠水的透明玻璃紙將放有橡皮條的玻璃板三邊封嚴(yán)，留出一邊做灌漿用，兩塊玻璃板之間的間隔為0.5-6_，將制好的模板放入烘箱50°C烘干； (2)除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃劑，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用濃度為5%的氫氧化鈉(NaOH)洗滌3-4次，至水層為無(wú)色； (3)預(yù)聚合:取甲基丙烯酸甲酯58.79-92.88g、偶氮二異丁腈0.02-0.06g、鄰苯二甲酸二丁酯2-10g、硬脂酸2-6g、甲基丙烯酸0.1-0.15g、加入配料容器中混合均勻，然后置于75-80°C水浴中，不斷用玻璃棒攪拌使之均勻散熱，攪拌時(shí)間20-30min后，查看漿液的粘度，當(dāng)漿液的粘度如甘油時(shí)，加入熒光粉3-25g，繼續(xù)攪拌混合均勻之后，取出盛有預(yù)聚物的錐形瓶，再將錐形瓶置于盛有冷水的燒杯中將混合液冷卻至40°C ； (4)低溫聚合:將錐形瓶中的預(yù)聚物灌入模板中，并充滿模板內(nèi)的空間，同時(shí)注意排出氣泡，之后豎直模板進(jìn)入水浴槽中，依靠水的壓力繼續(xù)將空氣排出，使?jié){液布滿模板，立即封合，將水浴槽的溫度控制在60-65°C恒溫反應(yīng)l_2h，反應(yīng)時(shí)不斷攪拌水槽，使水槽中水溫分布均勻； (5)高溫聚合:將水浴槽的溫度升溫至95-100°C繼續(xù)恒溫聚合反應(yīng)l_2h，直到固化成 型； (6)脫模:取出模子，將其浸入冷水中浸泡，撐開(kāi)兩玻璃板，即得有機(jī)熒光發(fā)光薄膜，制備出的有機(jī)突光發(fā)光薄膜可以被藍(lán)光LED激發(fā)發(fā)光。
2.按照權(quán)利要求1所述的有機(jī)熒光發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于:所述的熒光粉為:鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉、氮化物熒光粉中的一種或其中任意兩種的組合。
【文檔編號(hào)】C08F220/14GK104004126SQ201410234780
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】關(guān)榮鋒, 蔣大偉, 徐煒娟, 宗天煜 申請(qǐng)人:鹽城工學(xué)院