一種制備復(fù)合吸水材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備復(fù)合吸水材料的方法，將具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰分散于水中獲取硅酸鎂鋰分散液，再將所述硅酸鎂鋰分散液和所述引發(fā)劑分散液分別加入所述有機(jī)聚合物單體溶液中，形成反相懸浮聚合反應(yīng)物，再將所述反相懸浮聚合反應(yīng)物滴加至所述溶劑，再經(jīng)攪拌、分離、洗滌、干燥后得到硅酸鎂鋰基吸水材料，本發(fā)明提供的制備復(fù)合吸水材料的方法將具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰引入高吸水性樹脂中，以硅酸鎂鋰為基體，通過接枝共聚的方式與有機(jī)單體發(fā)生聚合反應(yīng)，形成穩(wěn)定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰基吸水材料，其吸水系能優(yōu)良，穩(wěn)定性高。
【專利說明】一種制備復(fù)合吸水材料的方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及本發(fā)明屬于高分子材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備復(fù)合吸水材料的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]吸水材料又稱為高吸水性樹脂(Super Absorbent Resin,簡稱SAR)是一種經(jīng)適度交聯(lián)而具有空間三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的新型功能高分子材料，分子鏈上含有大量羧基、羥基等強(qiáng)親水性基團(tuán)，能吸收相當(dāng)于自身重量幾百倍甚至幾千倍的水，是以往材料所不能比擬的。高吸水性樹脂不但吸水能力強(qiáng)，且保水能力非常高，吸水后無論加多大壓力也不脫水，因此又叫高保水性材料。高吸水性樹脂以其優(yōu)異的吸水性能，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保治污、催化載體等領(lǐng)域。高吸水性樹脂的制備方法主要有溶液聚合法和反相懸浮聚合法兩種。其中溶液聚合法工藝簡單，但產(chǎn)品易于結(jié)塊，成品收率低，后處理困難；反相懸浮聚合法相對于溶液聚合法具有以下優(yōu)點(diǎn)，能夠控制產(chǎn)品的粒徑，制備過程中不易結(jié)塊且產(chǎn)品性能優(yōu)異等特點(diǎn)。但反相懸浮聚合體系不穩(wěn)定，在聚合時很容易發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象；同時純的有機(jī)單體在聚合后形成的三維結(jié)構(gòu)空間穩(wěn)定性差，導(dǎo)致吸水樹脂的性能受到影響，進(jìn)而限制了其應(yīng)用。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】 [0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中制備的復(fù)合吸水材料吸水性能較差，穩(wěn)定性不好等缺點(diǎn)，提供一種吸水性優(yōu)良且穩(wěn)定性高的復(fù)合吸水材料的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
[0005]一種制備復(fù)合吸水材料的方法，包括下述步驟:
[0006]在以疏水親油性液體為溶劑中加入分散劑，形成溶劑；
[0007]將有機(jī)聚合物單體分散于水中形成分散液，并對所述分散液進(jìn)行前處理以形成有機(jī)聚合物單體溶液；
[0008]將硅酸鎂鋰分散于水中獲取硅酸鎂鋰分散液，其中，所述硅酸鎂鋰具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)；
[0009]將引發(fā)劑分散于水中得到引發(fā)劑分散液；
[0010]所述硅酸鎂鋰分散液和所述引發(fā)劑分散液分別加入所述有機(jī)聚合物單體溶液中，形成反相懸浮聚合反應(yīng)物；
[0011]將所述反相懸浮聚合反應(yīng)物滴加至所述溶劑，再經(jīng)攪拌、分離、洗滌、干燥后得到硅酸鎂鋰基吸水材料。
[0012]在一些實施例中，所述疏水親油性液體為環(huán)己烷、正戊烷、正庚烷、甲基環(huán)己烷中的一種或多種。
[0013]在一些實施例中，所述分散劑為十六醇磷脂、十八醇磷脂中的一種或兩種。
[0014]在一些實施例中，所述的分散劑與所述溶劑的質(zhì)量比為1:1000~1:100。[0015]在一些實施例中，所述機(jī)聚合物單體由質(zhì)量比為1:4~4:1的丙烯酸和丙烯酰胺混合而成。
[0016]在一些實施例中，所述前處理為采用氫氧化鈉溶液對所述聚合物單體溶液進(jìn)行中和，將所述聚合物單體溶液PH值控制在6.5-7.5之間。
[0017]在一些實施例中，所述機(jī)聚合物單體溶液中有機(jī)聚合物單體和水的質(zhì)量比為1:2 ~1:10。
[0018]在一些實施例中，所述硅酸鎂鋰和水的質(zhì)量比為質(zhì)量比為1:40~1:200，所述硅酸鎂鋰為以鹽湖濃縮鹵水為原料或以化工試劑為原料制備的硅酸鎂鋰、或天然礦物硅酸鎂鋰、或以十六烷基三甲基溴化銨改性硅酸鎂鋰、或以十八胺改性硅酸鎂鋰中的任何一種。
[0019]在一些實施例中，所述引發(fā)劑與水的質(zhì)量比為1:2000~1:1000，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨中的任意一種。
[0020]在一些實施例中,所述疏水親油液體與所述反相懸浮聚合反應(yīng)物中水的質(zhì)量比為1:1 ~5:1。
[0021]在一些實施例中，所述滴加的速率為5~25ml/min，所述攪拌的速率為20~100r/mino
[0022]采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果在于: [0023]本發(fā)明上述實施例提供的制備復(fù)合吸水材料的方法，將具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰分散于水中獲取硅酸鎂鋰分散液，再將所述硅酸鎂鋰分散液和所述引發(fā)劑分散液分別加入所述有機(jī)聚合物單體溶液中，形成反相懸浮聚合反應(yīng)物，再將所述反相懸浮聚合反應(yīng)物滴加至所述溶劑，再經(jīng)攪拌、分離、洗滌、干燥后得到硅酸鎂鋰基吸水材料，本發(fā)明提供的制備復(fù)合吸水材料的方法將具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰引入高吸水性樹脂中，以硅酸鎂鋰為基體，通過接枝共聚的方式與有機(jī)單體發(fā)生聚合反應(yīng)，形成穩(wěn)定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰基吸水材料，其吸水系能優(yōu)良，穩(wěn)定性高。
[0024]另外，本發(fā)明提供的制備復(fù)合吸水材料的方法，其工藝簡單，成本低廉。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0025]圖1為本發(fā)明實施例提供的制備復(fù)合吸水材料的方法的步驟流程圖。
【【具體實施方式】】
[0026]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及具體實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0027]請參閱圖1，圖1為本發(fā)明實施例提供的制備復(fù)合吸水材料的方法的步驟流程圖100，從圖1中可見，制備復(fù)合吸水材料的方法包括下述步驟:
[0028]步驟SllO:在以疏水親油性液體為溶劑中加入分散劑，形成溶劑；
[0029]優(yōu)選地，疏水親油性液體為環(huán)己烷、正戊烷、正庚烷、甲基環(huán)己烷中的一種或多種。
[0030]優(yōu)選地，分散劑為十六醇磷脂、十八醇磷脂中的一種或兩種。
[0031]優(yōu)選地，分散劑與上述溶劑的質(zhì)量比為1:1000~1:100。
[0032]步驟S120:將有機(jī)聚合物單體分散于水中形成分散液，并對所述分散液進(jìn)行前處理以形成有機(jī)聚合物單體溶液；
[0033]優(yōu)選地，所述機(jī)聚合物單體由質(zhì)量比為1:4~4:1的丙烯酸和丙烯酰胺混合而成。
[0034]優(yōu)選地，所述前處理具體為采用氫氧化鈉溶液對所述聚合物單體溶液進(jìn)行中和，將所述聚合物單體溶液PH值控制在6.5-7.5之間。
[0035]具體地，將一定量的丙烯酰胺分擔(dān)到一定量的水中，形成一定濃度的丙烯酰胺溶液；將一定量的丙烯酸分散到水中，采用一定濃度的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)分散液PH值為
6.5-7.5。將配制好的丙烯酰胺溶液加入到已經(jīng)調(diào)節(jié)好pH值的丙烯酸溶液中，混合形成有機(jī)聚合物單體溶液。
[0036]優(yōu)選地，機(jī)聚合物單體溶液中有機(jī)聚合物單體和水的質(zhì)量比為1:2~1:10。
[0037]步驟S130:將硅酸鎂鋰分散于水中獲取硅酸鎂鋰分散液，其中，所述硅酸鎂鋰具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)；
[0038]優(yōu)選地，硅酸鎂鋰和水的質(zhì)量比為1:40~1:200，所述硅酸鎂鋰為以鹽湖濃縮鹵水為原料或以化工試劑為原料制備的硅酸鎂鋰、或天然礦物硅酸鎂鋰、或以十六烷基三甲基溴化銨改性硅酸鎂鋰、或以十八胺改性硅酸鎂鋰中的任何一種?？梢岳斫猓景l(fā)明提供的硅酸鎂鋰，來源廣泛 ，易于獲取。
[0039]步驟S140:將引發(fā)劑分散于水中得到引發(fā)劑分散液；
[0040]優(yōu)選地，所述引發(fā)劑與水的質(zhì)量比為1:2000~1:1000，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、
過硫酸鈉、過硫酸銨中的任意一種。
[0041]步驟S150:所述硅酸鎂鋰分散液和所述引發(fā)劑分散液分別加入所述有機(jī)聚合物單體溶液中，形成反相懸浮聚合反應(yīng)物；
[0042]優(yōu)選地,疏水親油液體與所述反相懸浮聚合反應(yīng)物中水的質(zhì)量比為1:1~5:1。
[0043]步驟S160:將所述反相懸浮聚合反應(yīng)物滴加至所述溶劑，再經(jīng)攪拌、分離、洗滌、干燥后得到硅酸鎂鋰基吸水材料。
[0044]具體地,反相懸浮聚合反應(yīng)物通過分液漏斗的滴加速率為5~25ml/min,并控制攪拌速率為20~100r/min，反應(yīng)溫度為60~90°C ;反應(yīng)時間為0.5~3h。
[0045]本發(fā)明提供的制備復(fù)合吸水材料的方法，將具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰分散于水中獲取硅酸鎂鋰分散液，再將所述硅酸鎂鋰分散液和所述引發(fā)劑分散液分別加入所述有機(jī)聚合物單體溶液中，形成反相懸浮聚合反應(yīng)物，再將所述反相懸浮聚合反應(yīng)物滴加至所述溶劑，再經(jīng)攪拌、分離、洗滌、干燥后得到硅酸鎂鋰基吸水材料，本發(fā)明提供的制備復(fù)合吸水材料的方法將具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰引入高吸水性樹脂中，以硅酸鎂鋰為基體，通過接枝共聚的方式與有機(jī)單體發(fā)生聚合反應(yīng)，形成穩(wěn)定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的硅酸鎂鋰基吸水材料，其吸水系能優(yōu)良，穩(wěn)定性高。
[0046]以下通過實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，這些實施例僅用于舉例說明的目的，并沒有限制本發(fā)明的范圍。除注明的具體條件外，實施例中的試驗方法均按照常規(guī)條件進(jìn)行。
[0047]實施例1
[0048]在三頸燒瓶中加入200ml環(huán)己烷，同時加入0.16g十六醇磷脂，攪拌30min后靜置，形成溶劑；將48丙烯酸置于燒杯中，加入4.07g質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液中和至PH值為6.5，再將16g丙烯酰胺用60ml水溶解后，稱取0.1g過硫酸鉀用25ml水溶解，溶解后轉(zhuǎn)移到盛有丙烯酸中和液的燒杯中，攪拌30min，形成有機(jī)聚合物單體溶液；將Ig硅酸鎂鋰基體與100mL水以混合，攪拌60min后，得到硅酸鎂鋰分散液；將硅酸鎂鋰基體分散液與有機(jī)聚合單體溶液轉(zhuǎn)移到250ml的分液漏斗中；將分液漏斗放置于盛有溶劑的三頸燒瓶上，將溶劑的溫度控制在80°C，攪拌速率控制在20r/min，將分液漏斗中的反應(yīng)液以5ml/min的速率滴加到三頸燒瓶的溶劑中，滴加完畢后，反應(yīng)30min。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過濾，用乙醇洗滌產(chǎn)物105°C烘干，得到硅酸鎂鋰基復(fù)合吸水材料，所得到的硅酸鎂鋰基復(fù)合吸水材料的吸水倍率為680ml/g。
[0049]實施例2[0050]在三頸燒瓶中加入1000ml正戊烷，同時加入8g十八醇磷脂，攪拌30min后靜置，形成溶劑；將36g丙烯酸置于燒杯中，加入36.63g質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液中和至pH值為7，再將4g丙烯酰胺用45ml水溶解后，稱取0.2g過硫酸鈉用20ml水溶解，溶解后轉(zhuǎn)移到盛有丙烯酸中和液的燒杯中，攪拌30min，形成有機(jī)聚合物單體溶液；將3g十六烷基三甲基溴化銨改性的硅酸鎂鋰基體與100mL水以混合，攪拌60min后，得到硅酸鎂鋰基體分散液；將硅酸鎂鋰基體分散液與有機(jī)聚合單體溶液轉(zhuǎn)移到250ml的分液漏斗中；將分液漏斗放置于盛有溶劑的三頸燒瓶上，將溶劑的溫度控制在60°C，攪拌速率控制在60r/min，將分液漏斗中的反應(yīng)液以15ml/min的速率滴加到三頸燒瓶的溶劑中，滴加完畢后，反應(yīng)lOOmin。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過濾，用乙醇洗滌產(chǎn)物105°C烘干，得到硅酸鎂鋰基復(fù)合吸水材料，所得到的硅酸鎂鋰基復(fù)合吸水材料的吸水倍率為650ml/g。
[0051]實施例3
[0052]在三頸燒瓶中加入600ml環(huán)己烷，同時加入1.2g十八醇磷脂，攪拌30min后靜置，形成溶劑；將20g丙烯酸置于燒杯中，加入20.35g質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液中和至pH值為7.5，再將IOg丙烯酰胺用50ml水溶解后，稱取0.15g過硫酸銨用30ml水溶解，溶解后轉(zhuǎn)移到盛有丙烯酸中和液的燒杯中，攪拌30min，形成有機(jī)聚合物單體溶液；將2g十八胺改性的硅酸鎂鋰基體與100mL水以混合，攪拌60min后，得到硅酸鎂鋰基體分散液；將硅酸鎂鋰基體分散液與有機(jī)聚合單體溶液轉(zhuǎn)移到250ml的分液漏斗中；將分液漏斗放置于盛有溶劑的三頸燒瓶上，將溶劑的溫度控制在90°C，攪拌速率控制在100r/min，將分液漏斗中的反應(yīng)液以25ml/min的速率滴加到三頸燒瓶的溶劑中，滴加完畢后，反應(yīng)180min。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過濾，用乙醇洗滌產(chǎn)物105°C烘干，得到硅酸鎂鋰基復(fù)合吸水材料，所得到的硅酸鎂鋰基復(fù)合吸水材料的吸水倍率為690ml/g。
[0053]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，包括下述步驟: 在以疏水親油性液體為溶劑中加入分散劑，形成溶劑； 將有機(jī)聚合物單體分散于水中形成分散液，并對所述分散液進(jìn)行前處理以形成有機(jī)聚合物單體溶液； 將硅酸鎂鋰分散于水中獲取硅酸鎂鋰分散液，其中，所述硅酸鎂鋰具有納米層狀結(jié)構(gòu)和三八面體結(jié)構(gòu)； 將引發(fā)劑分散于水中得到引發(fā)劑分散液； 所述硅酸鎂鋰分散液和所述引發(fā)劑分散液分別加入所述有機(jī)聚合物單體溶液中，形成反相懸浮聚合反應(yīng)物； 將所述反相懸浮聚合反應(yīng)物滴加至所述溶劑，再經(jīng)攪拌、分離、洗滌、干燥后得到硅酸鎂鋰基吸水材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述疏水親油性液體為環(huán)己烷、正戊烷、正庚烷、甲基環(huán)己烷中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述分散劑為十六醇磷脂、十八醇磷脂中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述的分散劑與所述溶劑的質(zhì)量比為I: 1 000~1:100。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述機(jī)聚合物單體由質(zhì)量比為1:4~4:1的丙烯酸和丙烯酰胺混合而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述前處理具體為采用氫氧化鈉溶液對所述聚合物單體溶液進(jìn)行中和，將所述聚合物單體溶液PH值控制在6.5-7.5 之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述機(jī)聚合物單體溶液中有機(jī)聚合物單體和水的質(zhì)量比為1:2~1:10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述硅酸鎂鋰和水的質(zhì)量比為1:40~1:200，所述硅酸鎂鋰為以鹽湖濃縮鹵水為原料或以化工試劑為原料制備的硅酸鎂鋰、或天然礦物硅酸鎂鋰、或以十六烷基三甲基溴化銨改性硅酸鎂鋰、或以十八胺改性硅酸鎂鋰中的任何一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述引發(fā)劑與水的質(zhì)量比為1:2000~1:1000，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨中的任意一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述疏水親油液體與所述反相懸浮聚合反應(yīng)物中水的質(zhì)量比為1:1~5:1。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合吸水材料的方法，其特征在于，所述滴加的速率為5~25ml/min,所述攬祥的速率為20~100r/min。
【文檔編號】C08F292/00GK103980444SQ201410247773
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】馬軍, 景燕, 賈永忠, 姚穎, 孫進(jìn)賀, 張超 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所