一種固相負(fù)載法合成聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固相負(fù)載法合成聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的方法，具體的是由下列步驟實(shí)現(xiàn)：a、將聚乙二醇負(fù)載于氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)樹脂上；b、用水清洗固載了聚乙二醇的樹脂；c、將樹脂固載的聚乙二醇與12-羥基硬脂酸酯在酸催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)；d、使用洗脫劑清洗樹脂；e、洗脫液經(jīng)萃取、洗滌、旋蒸得到產(chǎn)品聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯；依本發(fā)明方案能夠可控的合成出聚乙二醇-12-羥基硬脂酸單酯，同時(shí)產(chǎn)品具有良好色澤和產(chǎn)率。
【專利說明】-種固相負(fù)載法合成聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開了一種固相負(fù)載法合成聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的方法，屬于化 學(xué)合成領(lǐng)域。
[0002] 【背景技術(shù)】
[0003] 聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯，其結(jié)構(gòu)式如下：
【權(quán)利要求】
1. 一種固相負(fù)載法合成聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯的方法，其特征在于，由以下步驟 實(shí)現(xiàn)： a、將聚乙二醇負(fù)載于氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)樹脂上； b、用水清洗固載了聚乙二醇的樹脂； c、將樹脂固載的聚乙二醇與12-羥基硬脂酸酯在酸催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)； d、使用洗脫劑清洗樹脂； e、洗脫液經(jīng)萃取、洗滌、旋蒸得到產(chǎn)品聚乙二醇-12-羥基硬脂酸酯； 所述聚乙二醇為聚乙二醇400，所述氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)樹脂含1% 二乙烯苯交聯(lián)， 所述酸催化劑為對(duì)甲基苯磺酸-磷酸以摩爾比1 :4混合，所述洗脫劑為3 mol/L的氫碘酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a具體操作方法如下： (1)聚乙二醇經(jīng)無水硫酸鈣、4A分子篩吸附脫水，過濾、真空干燥得無水聚乙二醇； (2 )將氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)樹脂用無水二氧六環(huán)溶脹后，在0-5 V下投入無水聚乙二 醇中，投料質(zhì)量比為氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)樹脂：無水聚乙二醇=1 :5?10，邊攪拌邊分次投 料，所有樹脂在30min加完，之后加入5%無水聚乙二醇質(zhì)量的碳酸銫，攪拌反應(yīng)2h ； (3)過濾、經(jīng)水、乙醇洗滌后，真空干燥除去揮發(fā)性物質(zhì)得負(fù)載了聚乙二醇的樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b具體操作方法如下： 將固載了聚乙二醇的樹脂投入水中，劇烈攪拌1. 5h，之后過濾，以純水清洗至不呈氯離 子反應(yīng)，真空干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c具體操作方法如下： (1)將負(fù)載了聚乙二醇的樹脂、12-羥基硬脂酸以及酸催化劑按質(zhì)量比1 :4. 5-10 ：1的 比例投入反應(yīng)釜，保持負(fù)壓為-0. 085MPa，加熱至85°C，攪拌反應(yīng)2h ； (2)停止加熱，解除真空，加入乙醇與反應(yīng)產(chǎn)物攪拌混合，過濾，用乙醇清洗樹脂，收集 后真空干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d具體操作方法如下： (1)將干燥好的步驟c中間產(chǎn)品樹脂投入3mol/L的氫碘酸中，每lg樹脂使用30ml所 述氫碘酸，攪拌lh之后過濾，收集濾液； (2)用碳酸鈉固體中和收集好的濾液，并繼續(xù)添加碳酸鈉固體至溶液pH=8-10，之后攪 拌0. 5h，濃縮至原體積的三分之二。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟e具體操作方法如下： (1)用乙酸乙酯萃取1-3次步驟d得到的濃縮液，合并有機(jī)層； (2)用飽和氯化鈉溶液清洗有機(jī)層1-2次，最后再用純水清洗至水層無氯離子和碘離 子反應(yīng)； (3)旋蒸除去乙酸乙酯溶劑，50°C真空干燥剩余物得最終產(chǎn)品聚乙二醇-12-羥基硬脂 酸酯。
【文檔編號(hào)】C08G65/48GK104045824SQ201410312667
【公開日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月3日
【發(fā)明者】帥放文, 王向峰, 章家偉 申請(qǐng)人:湖南爾康制藥股份有限公司