導(dǎo)熱片材、其制造方法以及使用了該導(dǎo)熱片材的散熱裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及導(dǎo)熱片材、其制造方法以及使用了該導(dǎo)熱片材的散熱裝置。所述導(dǎo)熱片材由組合物形成，上述組合物含有平均粒徑超過10μm且為60μm以下的板狀氮化硼粒子(A)和具有50℃以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的有機(jī)高分子化合物(B)，上述板狀氮化硼粒子(A)在上述組合物中的含量為45～75體積％的范圍，且沿著片材的厚度方向以其長軸方向取向。由此，提供維持高導(dǎo)熱性、并且具有柔軟性等追加特性的電絕緣性的導(dǎo)熱片材。
【專利說明】導(dǎo)熱片材、其制造方法以及使用了該導(dǎo)熱片材的散熱裝置
[0001] 本申請是申請日為2009年10月16日、 優(yōu)先權(quán)日:為2008年10月21日、中國專利 申請?zhí)枮?00980141752. 7、發(fā)明名稱為"導(dǎo)熱片材、其制造方法以及使用了該導(dǎo)熱片材的散 熱裝置"的分案申請。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及導(dǎo)熱片材、其制造方法以及使用了該導(dǎo)熱片材的散熱裝置。

【背景技術(shù)】
[0003] 近年來，多層電路板及半導(dǎo)體封裝中的配線密度、電子部件的搭載密度提高，而且 半導(dǎo)體元件在不斷高集成化，這種發(fā)熱體的每單位面積的發(fā)熱量正在逐漸變大。因此，期望 可以提高從發(fā)熱體放散熱的效率的技術(shù)。
[0004] 作為放熱、散熱的一般的方法，采用如下方法：在半導(dǎo)體封裝那樣的發(fā)熱體與由鋁 或銅形成的散熱體之間夾有導(dǎo)熱潤滑脂或?qū)崞亩顾鼈冋掣?，從而向外部傳?dǎo)熱。從 組裝散熱裝置時(shí)的操作性的觀點(diǎn)來看，導(dǎo)熱片材比導(dǎo)熱潤滑脂更優(yōu)異。因此，面向?qū)崞?研究了各種開發(fā)。
[0005] 例如，為了提高導(dǎo)熱性，提出了在基體材料中配合了導(dǎo)熱性的無機(jī)粒子的各種導(dǎo) 熱性復(fù)合材料組合物及其成型加工品。作為導(dǎo)熱性的無機(jī)粒子而使用的物質(zhì)大致分為碳、 銀及銅等具有電傳導(dǎo)性的物質(zhì)和氧化鋁、二氧化硅、氮化鋁及氮化硼等電絕緣性的物質(zhì)。但 是，由于電傳導(dǎo)性的物質(zhì)在將它們用于配線附近時(shí)有可能使電路發(fā)生短路，所以很多情況 下使用電絕緣性的物質(zhì)。
[0006] 作為由在基體材料中配合這樣的具有電絕緣性和導(dǎo)熱性的無機(jī)粒子而得到的導(dǎo) 熱性復(fù)合材料組合物構(gòu)成的片材，例如專利文獻(xiàn)1中公開了由在硅橡膠中配合了粒子厚度 超過1. 4 μ m、且比表面積低于2. 6m2/g的氮化硼粉末而得到的組合物形成的絕緣散熱片材。
[0007] 此外，專利文獻(xiàn)2中公開了一種由填充了氮化硼粉末的高分子組合物形成的導(dǎo)熱 性片材，其是將氮化硼粉末沿一定方向進(jìn)行了磁場取向而得到的導(dǎo)熱性片材。
[0008] 進(jìn)而，專利文獻(xiàn)3中公開了一種導(dǎo)熱性片材，其是通過將包含熱塑性樹脂的粘合 劑樹脂與無機(jī)填充材的粒子的混煉物成型而得到的多片一次片材層疊，并將該得到的層疊 體沿著相對(duì)于層疊面垂直的方向進(jìn)行切割而得到的。
[0009] 近年來，導(dǎo)熱片材被應(yīng)用于各種散熱裝置中，不僅要求高導(dǎo)熱性，還產(chǎn)生了對(duì)導(dǎo)熱 片材追加凹凸的吸收及應(yīng)力松弛等性能的必要性。例如，在應(yīng)用于從顯示面板那樣的大面 積的發(fā)熱體的散熱時(shí)，對(duì)于導(dǎo)熱片材，要求吸收發(fā)熱體及散熱體的各表面的應(yīng)變或凹凸、松 弛因熱膨脹率的不同而產(chǎn)生的熱應(yīng)力的功能。此外，以某種程度的厚膜構(gòu)成時(shí)，還要求能夠 導(dǎo)熱的高導(dǎo)熱性、以及能夠粘附在發(fā)熱體及散熱體的各表面的高柔軟性。但是，對(duì)于以往的 導(dǎo)熱片材而言，由于難以高水平地兼顧柔軟性和導(dǎo)熱性，所以需要進(jìn)一步的開發(fā)。
[0010] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0011] 專利文獻(xiàn)
[0012] 專利文獻(xiàn)1 :日本專利第3209839號(hào)公報(bào)
[0013] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開2002-080617號(hào)公報(bào)
[0014] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開2002-026202號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0015] 發(fā)明所要解決的問題
[0016] 例如，對(duì)于專利文獻(xiàn)1中公開的散熱傳導(dǎo)片材而言，僅通過在基體材料中配合導(dǎo) 熱性的無機(jī)粒子的手段來提高導(dǎo)熱率。因此，為了通過這種手段來達(dá)到高的導(dǎo)熱率，必須增 大導(dǎo)熱性的無機(jī)粒子的配合量直到接近最密填充的量來形成充分的導(dǎo)熱通路。但是，隨著 無機(jī)粒子的配合量的提高，導(dǎo)熱片材的柔軟性喪失，其結(jié)果是，存在凹凸的吸收、熱應(yīng)力松 弛的功能受損的傾向。
[0017] 與此相對(duì)，對(duì)于專利文獻(xiàn)2中公開的導(dǎo)熱性片材而言，由于除了上述的方法以外， 還采用了使氮化硼粉末沿著一定方向進(jìn)行磁場取向的方法，所以有可能能夠以導(dǎo)熱性的無 機(jī)粒子的較少的配合量達(dá)到高的導(dǎo)熱性。但是，對(duì)于片材制造時(shí)的生產(chǎn)率、成本、能量轉(zhuǎn)換 效率等，存在改善的余地。
[0018] 此外，對(duì)于專利文獻(xiàn)3中公開的導(dǎo)熱性片材而言，與上述的方法相比，在片材制造 時(shí)的生產(chǎn)率、成本、能量轉(zhuǎn)換效率等方面更有優(yōu)勢，但有關(guān)柔軟性的考慮未必是充分的。特 別是對(duì)于在片材制造時(shí)將柔軟的片材層疊體進(jìn)行切割的方面欠缺考慮，采用了之后含浸增 塑劑等效率不佳的生產(chǎn)方法，因而存在改善的余地。
[0019] 如上所述，面向?qū)崞倪M(jìn)行了各種研究，但從不僅要求高導(dǎo)熱性、而且簡便且可 靠地對(duì)片材追加柔軟性及應(yīng)力松弛等特性的觀點(diǎn)來看，任一種方法都不能令人滿意。
[0020] 本發(fā)明鑒于這樣的狀況，目的在于提供一種維持高導(dǎo)熱性、并且具有柔軟性等追 加特性的電絕緣性的導(dǎo)熱片材。此外，目的在于提供一種簡便且可靠地制造這種導(dǎo)熱片材 的方法，以及使用了這種導(dǎo)熱片材、具有高散熱能力、且使附近的電路發(fā)生短路的危險(xiǎn)少的 散熱裝置。
[0021] 用于解決問題的手段
[0022] 本發(fā)明人等為了解決上述課題而重復(fù)進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過使導(dǎo)熱片 材中特定大小的板狀氮化硼粒子按照以其長軸方向沿著片材的厚度方向的方式取向的方 式分散到特定的粘合劑樹脂中，從而可以獲得不僅具有高導(dǎo)熱性、而且具有柔軟性及應(yīng)力 松弛等特性的導(dǎo)熱片材。
[0023] SP，本發(fā)明如下所述。
[0024] (1) -種導(dǎo)熱片材，所述導(dǎo)熱片材由組合物形成，其特征在于，上述組合物含有平 均粒徑超過10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化硼粒子（A)和具有50°C以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫 度（Tg)的有機(jī)高分子化合物（B)，
[0025] 上述板狀氮化硼粒子（A)在上述組合物中的含量為45?75體積％的范圍，且以 其長軸方向沿著片材的厚度方向的方式取向。
[0026] (2)根據(jù)上述（1)所述的導(dǎo)熱片材，其特征在于，上述有機(jī)高分子化合物（B)為聚 (甲基）丙烯酸酯系高分子化合物。
[0027] (3)根據(jù)上述（1)或（2)所述的導(dǎo)熱片材，其特征在于，其進(jìn)一步含有含量在組合 物的5?50體積％的范圍的阻燃劑（C)。
[0028] (4)根據(jù)上述（3)所述的導(dǎo)熱片材，其特征在于，上述阻燃劑（C)為磷酸酯系阻燃 劑。
[0029] (5) -種導(dǎo)熱片材的制造方法，其是板狀氮化硼粒子以其長軸方向沿著片材的厚 度方向的方式取向的導(dǎo)熱片材的制造方法，其具有下述工序：
[0030] 調(diào)制含有45?75體積％的平均粒徑超過10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化硼粒 子（A)和具有50°C以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)的有機(jī)高分子化合物（B)的組合物的工序；
[0031] 使用上述組合物來形成上述板狀氮化硼粒子沿著相對(duì)于主表面大致平行的方向 取向的一次片材的工序；
[0032] 將上述一次片材層疊而形成具有多層結(jié)構(gòu)的成型體的工序；和
[0033] 將上述成型體以相對(duì)于從其主表面延伸出來的法線成0度?30度的角度切割的 工序。
[0034] (6) -種導(dǎo)熱片材的制造方法，其是板狀氮化硼粒子以其長軸方向沿著片材的厚 度方向的方式取向的導(dǎo)熱片材的制造方法，其具有下述工序：
[0035] 調(diào)制含有45?75體積％的平均粒徑超過10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化硼粒 子（A)和具有50°C以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)的有機(jī)高分子化合物（B)的組合物的工序；
[0036] 使用上述組合物來形成上述板狀氮化硼粒子沿著相對(duì)于主表面大致平行的方向 取向的一次片材的工序；
[0037] 將上述一次片材以上述板狀氮化硼粒子的取向方向?yàn)檩S進(jìn)行卷繞而形成具有多 層結(jié)構(gòu)的成型體的工序；和
[0038] 將上述成型體以相對(duì)于從其主表面延伸出來的法線成0度?30度的角度切割的 工序。
[0039] (7)根據(jù)上述（5)或（6)所述的導(dǎo)熱片材的制造方法，其特征在于，形成上述一次 片材的工序采用由壓延、壓制、擠出及涂覆組成的組中選擇的至少1種成型方法來實(shí)施。
[0040] (8)根據(jù)上述（6)所述的導(dǎo)熱片材的制造方法，其特征在于，形成上述一次片材的 工序至少采用壓延或壓制中的任一種成型方法來實(shí)施。
[0041] (9)根據(jù)上述（5)?（8)中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱片材的制造方法，其特征在于，上述 切割的工序在有機(jī)高分子化合物（B)的Tg+50°C (比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高50°C的溫度）? Tg-20°C (比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低20°C的溫度）的溫度范圍內(nèi)實(shí)施。
[0042] (10) -種散熱裝置，其特征在于，其具有在發(fā)熱體與散熱體之間存在有上述 (1)?（4)中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱片材的結(jié)構(gòu)。
[0043] 發(fā)明的效果
[0044] 本發(fā)明的導(dǎo)熱片材由于兼具高導(dǎo)熱性和高柔軟性，且為電絕緣性，且根據(jù)需要能 夠容易地追加阻燃性、耐水性等性能，所以將它們應(yīng)用于例如電氣、電子電路附近的散熱用 途中時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)從發(fā)熱部有效地散熱。
[0045] 此外，根據(jù)本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的制造方法，與以往方法相比，在生產(chǎn)率、成本、能量 轉(zhuǎn)換效率及可靠性的方面是有利的，能夠提供兼具高導(dǎo)熱性和高柔軟性的導(dǎo)熱片材。
[0046] 進(jìn)而，根據(jù)本發(fā)明的散熱裝置，在電路附近引起短路的可能性非常低，能夠?qū)崿F(xiàn)完 全且效率良好的散熱。
[0047] 本申請的公開與2008年10月21日提出申請的日本特愿2008-270849號(hào)中記載 的主題及2009年3月3日提出申請的日本特愿2009-049334號(hào)相關(guān)聯(lián)，它們的公開內(nèi)容通 過引用而援引于此。

【具體實(shí)施方式】
[0048] 以下，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0049] 〈導(dǎo)熱片材〉
[0050] 本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的特征在于，其由組合物形成，上述組合物含有平均粒徑超過 10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化硼粒子（A)和具有50°C以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)的 有機(jī)高分子化合物（B)，
[0051] 上述板狀氮化硼粒子（A)在上述組合物中以45?75體積％的范圍含有，且以其 長軸方向沿著片材的厚度方向的方式取向。
[0052] 本發(fā)明中，板狀氮化硼粒子（A)的平均粒徑超過ΙΟμπι且為60μπι以下的范圍，優(yōu) 選為15?50 μ m。平均粒徑如果大于10 μ m，則能夠防止片材變脆，如果為60 μ m以下，貝1J 在片材的平滑性及粘附性方面具有充分的效果。
[0053] 本發(fā)明中，只要含有平均粒徑在該范圍的板狀氮化硼粒子（A)即可，根據(jù)需要也 可以添加平均粒徑在該范圍之外的氮化硼粒子。
[0054] 板狀氮化硼粒子的平均粒徑是通過激光衍射散射法測定時(shí)的D50的值。
[0055] 此外，關(guān)于粒子形狀，也可以根據(jù)需要添加除板狀以外的氮化硼粒子。
[0056] 另外，本發(fā)明中所謂的"板狀"是指為層狀且具有六方晶的晶體結(jié)構(gòu)、粒子形狀為 板那樣的形狀。具體而言，本發(fā)明中將與層平行的方向（a軸方向）和與層垂直的方向（c 軸方向）的各邊的比率（a/c)為1. 5以上的形狀作為"板狀"。
[0057] 作為"除板狀以外"的氮化硼粒子的形狀，可列舉出將板狀凝聚而得到的球塊狀、 無定型凝聚體、將六方晶氮化硼粉碎而得到的顆粒狀等。具體而言，作為"除板狀以外"的氮 化硼粒子的晶體結(jié)構(gòu)，除了六方晶系（h-BN)以外，還有立方晶系（c-BN)、纖鋅礦系（w-BN)、 菱形晶系（r-BN)、亂層結(jié)構(gòu)系（t-BN)等，也可以使用具有這些晶體結(jié)構(gòu)的氮化硼。
[0058] 以組合物的體積為基準(zhǔn)，板狀氮化硼粒子（A)的配合量為45?75體積％的范圍。 配合量為45體積％以上時(shí)，可以充分得到導(dǎo)熱性率，配合量為75體積％以下時(shí)，由于組合 物的凝聚力優(yōu)異，所以容易形成片材。
[0059] 本發(fā)明中板狀氮化硼粒子（A)的配合量（體積％ )是通過下式求出的值。
[0060] 板狀氮化硼粒子（A)的含量（體積％ )=
[0061] (Aw/Ad)/ ((Aw/Ad) + (Bw/Bd) + (Cw/Cd)+···) X 100
[0062] Aw :板狀氮化硼粒子⑷的質(zhì)量組成（質(zhì)量％ )
[0063] Bw :有機(jī)高分子化合物（B)的質(zhì)量組成（質(zhì)量％ )
[0064] Cw :其他的任意成分（C)的質(zhì)量組成（質(zhì)量％ )
[0065] Ad :板狀氮化硼粒子㈧的比重（本發(fā)明中Ad以2. 3計(jì)算。）
[0066] Bd :有機(jī)高分子化合物（B)的比重
[0067] Cd :其他的任意成分（C)的比重
[0068] 本發(fā)明中"以長軸方向（a軸方向）沿著片材的厚度方向的方式取向"意味著如下 狀態(tài)：對(duì)于片材的剖面，用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察任意的50個(gè)粒子時(shí)，板狀氮化硼 粒子的長軸方向（a軸方向）相對(duì)于片材表面所成的角度（達(dá)到90度以上時(shí)采用補(bǔ)角）的 平均值為70度?90度的范圍。構(gòu)成本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的組合物中能夠使用的板狀氮化硼 粒子（A)具有有利于取向的形狀（板狀）。板狀氮化硼粒子沿著片材的厚度以板狀氮化硼 粒子的長軸方向（a軸方向）取向。
[0069] 另外，"長軸方向"是與層平行的方向（a軸方向）。
[0070] 本發(fā)明中，板狀氮化硼粒子（A)如果不顯示上述那樣的取向，則無法獲得充分的 導(dǎo)熱性。為了顯示上述那樣的取向，只要通過本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的制造方法來制作即可。詳 細(xì)內(nèi)各在后面敘述。
[0071] 雖然沒有特別限定，但作為本發(fā)明的板狀氮化硼粒子（A)的具體例子，可列舉出 "PT_110(商品名）"（Momentive Performance Materials Japan 合同會(huì)社制造、平均粒徑 為45 μ m)、"HP-1CAW(商品名）"（水島合金鐵制造、平均粒徑為16 μ m)、"PT-110Plus (商 品名）"（Momentive Performance Materials Japan 合同會(huì)社制造、平均粒徑為 45 μ m)、 "HP-1CA(商品名）"（水島合金鐵制造、平均粒徑為16 μ m)等。
[0072] 此外，并不限定于上述氮化硼粒子，只要是具有"板狀"的形狀、平均粒徑超過 10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化硼粒子即可以使用。例如，也可以通過粉碎、破碎等將凝 聚體（多個(gè)板狀凝聚而成的形狀）那樣的氮化硼制成板狀的粒子而獲得。此外，在平均粒 徑為超過10 μ m且為60 μ m以下的范圍外的情況下，通過利用粉碎、篩分等除去過大的粒子 和過小的粒子，也能夠?qū)⑵骄秸{(diào)整至特定的范圍內(nèi)。
[0073] 另一方面，有機(jī)高分子化合物（B)只要是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)為50°C以下的有機(jī) 高分子化合物，則可以沒有特別限定地使用。作為有機(jī)高分子化合物（B)的具體例子，可列 舉出以丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等作為主要原料成分的聚（甲基）丙烯酸酯系高分 子化合物（所謂的丙烯酸橡膠）、主結(jié)構(gòu)中具有聚二甲基硅氧烷結(jié)構(gòu)的高分子化合物（所謂 的硅酮樹脂）、主結(jié)構(gòu)中具有聚異戊二烯結(jié)構(gòu)的高分子化合物（所謂的異戊二烯橡膠、天然 橡膠）、以氯丁二烯作為主要原料成分的高分子化合物（聚氯丁二烯、所謂的氯丁橡膠）、主 結(jié)構(gòu)中具有聚丁二烯結(jié)構(gòu)的高分子化合物（所謂的丁二烯橡膠）等通常總稱為"橡膠"的 柔軟的有機(jī)高分子化合物。其中，特別是以丙烯酸丁酯、或丙烯酸2-乙基己酯等作為主要 原料成分的聚（甲基）丙烯酸酯系高分子化合物由于容易獲得高柔軟性，化學(xué)穩(wěn)定性及加 工性優(yōu)異，而且容易控制粘著性，比較廉價(jià)，所以優(yōu)選。
[0074] 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)可以通過動(dòng)態(tài)粘彈性測定裝置（DMA)來測定。作為動(dòng)態(tài)粘 彈性測定裝置（DMA)，例如可以使用TA Instruments公司制造的ARES-2KSTD。作為測定條 件，將升溫速度設(shè)定為5°C /分鐘，測定頻率設(shè)定為1. 0Hz。
[0075] 作為聚（甲基）丙烯酸酯系高分子化合物，更優(yōu)選具有將丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸 羥基乙酯等與選自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯等中的單體的共聚物（均 聚物）共聚而導(dǎo)入了 -C00H基、-CN基、-0H基等極性基團(tuán)的結(jié)構(gòu)且Tg為-30°C以下的共聚 物。
[0076] 本發(fā)明中有機(jī)高分子化合物（B)的重均分子量優(yōu)選為1萬?100萬。重均分子量 可以通過凝膠滲透色譜法使用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯的校正曲線進(jìn)行測定。
[0077] 雖然沒有特別限定，但作為本發(fā)明中可以適合使用的化合物，例如可列舉出 Nagase ChemteX株式會(huì)社制造的丙烯酸酯共聚樹脂"HTR-811DR(商品名）"（丙烯酸丁酯 /丙烯酸乙酯/丙烯酸2-乙基己酯共聚物、Mw :42萬、Tg :-431^固體）、Nagase ChemteX株 式會(huì)社制造的丙烯酸酯共聚樹脂"HTR-280DR(商品名）"（丙烯酸丁酯/丙烯腈/丙烯酸共 聚物、Mw:90萬、Tg:-37°C、30質(zhì)量％甲苯/醋酸乙酯=1 :1溶液）等。
[0078] 本發(fā)明的導(dǎo)熱片材中的有機(jī)高分子化合物（B)的配合量優(yōu)選為10?40體積％。 配合量為10體積％以上時(shí)，存在可獲得充分的片材強(qiáng)度的傾向。如果配合量為40體積％ 以下，則存在能夠含有充分量的氮化硼粒子、可獲得充分的導(dǎo)熱性的傾向。
[0079] 構(gòu)成本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的組合物以上述的板狀氮化硼粒子（A)和有機(jī)高分子化 合物（B)為成分，但根據(jù)需要也可以追加各種添加劑。在本發(fā)明的優(yōu)選方式中，為了提高導(dǎo) 熱片材的阻燃性，除了上述的兩種成分（A)及（B)以外，優(yōu)選使用阻燃劑（C)。雖然沒有特 別限定，但由含有磷酸酯系阻燃劑的組合物構(gòu)成的片材不僅從阻燃性及柔軟性的觀點(diǎn)來看 是有利的，在生產(chǎn)率及成本方面也有利。
[0080] 阻燃劑（C)的含量優(yōu)選設(shè)定為組合物的5?50體積％的范圍，更優(yōu)選設(shè)定為10? 40體積％的范圍。阻燃劑（C)的含量如果為5體積％以上，則導(dǎo)熱片材中能夠獲得充分的 阻燃性。如果為50體積％以下，則能夠防止片材的強(qiáng)度降低。
[0081] 此外，構(gòu)成本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的組合物中，根據(jù)需要還可以添加丙烯酸氨基甲酸 酯等韌性改良劑；娃燒偶聯(lián)劑、欽偶聯(lián)劑及酸酐等粘接力提1?劑；非尚子系表面活性劑及 氟系表面活性劑等潤濕提高劑；硅油等消泡劑；以及無機(jī)離子交換體等離子捕獲劑之類的 各種添加劑。
[0082] 關(guān)于本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的形狀，在能夠達(dá)到之前說明的所希望的板狀氮化硼粒子 的取向的范圍內(nèi)，可以成型為與適用導(dǎo)熱片材的各種用途相應(yīng)的形狀。雖然沒有特別限定， 但本發(fā)明中，優(yōu)選由具有多層結(jié)構(gòu)的成型體形成導(dǎo)熱片材。通過由多層結(jié)構(gòu)的成型體形成 導(dǎo)熱片材，對(duì)于板狀氮化硼粒子的取向是有利的，此外通過提高板狀氮化硼粒子的密度，能 夠提高導(dǎo)熱效率。關(guān)于本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的制造方法在后面敘述。
[0083] 由上述的組合物構(gòu)成的片材由于含有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)為50°C以下的有機(jī)高 分子，所以很多都具有粘著力。因此，本發(fā)明中優(yōu)選在導(dǎo)熱片材的使用之前對(duì)粘著面預(yù)先進(jìn) 行保護(hù)。例如在使用上述的組合物來形成片材時(shí)，通過在其粘著面設(shè)置保護(hù)膜而實(shí)施粘著 面的保護(hù)。
[0084] 作為保護(hù)膜的材質(zhì)，例如可列舉出聚乙烯、聚酯、聚丙烯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、 聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚醚萘二甲酸酯、甲基戊烯膜等樹脂；涂布紙；涂布布；鋁等金屬。 這些保護(hù)膜可以是由2種以上的膜構(gòu)成的多層膜，優(yōu)選使用膜的表面用硅酮系、二氧化硅 系等脫模劑等處理過的膜。
[0085]〈導(dǎo)熱片材的制造方法〉
[0086] 關(guān)于上述的導(dǎo)熱片材的制造方法，也在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0087] 板狀氮化硼粒子以其長軸方向沿著片材的厚度方向的方式取向的本發(fā)明的導(dǎo)熱 片材的制造方法包括下述工序。
[0088] (a)調(diào)制含有45?75體積％的平均粒徑超過10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化 硼粒子（A)和具有50°C以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)的有機(jī)高分子化合物（B)的組合物的 工序；
[0089] (b)使用上述組合物來形成上述板狀氮化硼粒子沿著相對(duì)于主表面大致平行的方 向取向的一次片材的工序；
[0090] (cl)將上述一次片材層疊而形成具有多層結(jié)構(gòu)的成型體的工序；和
[0091] (d)將上述成型體以相對(duì)于從其主表面延伸出來的法線成0度?30度的角度切割 的工序。
[0092] 代替上述（cl)工序，也可以采用：
[0093] (c2)將上述一次片材以上述板狀氮化硼粒子的取向方向?yàn)檩S進(jìn)行卷繞而形成具 有多層結(jié)構(gòu)的成型體的工序。
[0094] 以下，對(duì)各工序進(jìn)行說明。
[0095] 上述（a)工序中，構(gòu)成導(dǎo)熱片材的組合物的調(diào)制只要能夠?qū)⒁?guī)定的板狀氮化硼 粒子（A)與規(guī)定的有機(jī)高分子化合物（B)均勻地混合，則可以采用任意方法來實(shí)施。雖 然沒有特別限定，但例如可以通過以下方法來調(diào)制組合物：預(yù)先將有機(jī)高分子化合物（B) 溶解到溶劑中而形成溶液，向該溶液中加入上述板狀氮化硼粒子（A)及阻燃劑（C)等其 他的添加劑，將它們混合、攪拌后進(jìn)行干燥的方法；或者使用輥混煉、捏合機(jī)、布拉本德機(jī) (Brabender)或擠出機(jī)將各成分混合的方法等。
[0096] 作為用于溶解有機(jī)高分子化合物（B)的溶劑，只要在混合、攪拌后能夠通過干燥 而除去，則沒有特別限制，例如可列舉出丙酮、甲基乙基酮、甲基丁基酮、己烷、環(huán)己烷、醋酸 乙酯、醋酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯等。
[0097] 上述（b)的形成一次片材的工序中可以適用慣用的成膜技術(shù)，但優(yōu)選由壓延、壓 制、擠出及涂覆組成的組中選擇的至少1種成型方法來實(shí)施。作為成型方法，通過至少選擇 壓延及壓制中的任一種，能夠更可靠地使板狀氮化硼粒子沿著相對(duì)于主表面大致平行的方 向取向。此外，在選擇這些方法的情況下，通過在片材成型時(shí)施加壓力，從而存在板狀氮化 硼粒子彼此容易接觸、容易表現(xiàn)出高導(dǎo)熱性的傾向。另外，從導(dǎo)熱性的觀點(diǎn)出發(fā)，所成型的 各片材的厚度優(yōu)選更薄。片材的厚度增厚時(shí)，存在粒子的取向變得不充分、最終獲得的導(dǎo)熱 片材的導(dǎo)熱性變差的傾向。
[0098] 另外，所謂的"上述板狀氮化硼粒子（A)沿著相對(duì)于片材的主表面大致平行的方 向取向的狀態(tài)"，是指上述板狀氮化硼粒子（A)以沿著片材的主表面橫臥的方式取向的狀 態(tài)。在將上述組合物成型時(shí)，在片材面內(nèi)的板狀氮化硼粒子（A)的取向可以通過調(diào)整組合 物的流動(dòng)方向來控制。即，通過調(diào)整組合物通過壓延輥的方向、壓制組合物的方向、擠出組 合物的方向、涂覆組合物的方向，可以控制板狀氮化硼粒子（A)的取向。
[0099] 上述板狀氮化硼粒子（A)由于基本上是具有各向異性的粒子，所以通過將組合物 壓延成型、壓制成型、擠出成型或涂覆，通常能夠?qū)鍫畹鹆Ｗ樱ˋ)的取向一致地配 置。
[0100] 關(guān)于"上述板狀氮化硼粒子（A)沿著相對(duì)于片材的主表面大致平行的方向取向的 狀態(tài)"的確認(rèn)，與上述的"以長軸方向（a方向）沿著片材的厚度方向的方式取向"的確認(rèn)方 法同樣，通過對(duì)片材的剖面用SHM觀察任意的50個(gè)粒子來進(jìn)行。具體而言，用SHM觀察一 次片材的剖面，對(duì)于任意的50個(gè)粒子，確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向（a方向）相對(duì)于一 次片材的表面所成的角度（達(dá)到90度以上時(shí)采用補(bǔ)角）的平均值是否達(dá)到0?20度的范 圍。
[0101] 上述（Cl)的形成具有多層結(jié)構(gòu)的成型體的工序可以通過將之前的工序中得到的 一次片材進(jìn)行層疊來實(shí)施。層疊的方式?jīng)]有特別限定，例如并不限于依次重合獨(dú)立的多個(gè) 片材的方式，也可以是將一片片材在不切斷其端部的情況下折疊的方式。
[0102] 此外，作為上述（cl)工序中的層疊的其他方式，可列舉出（c2)工序。具體而言， 作為形成具有多層結(jié)構(gòu)的成型體的方法，將上述一次片材以上述板狀氮化硼粒子的取向方 向?yàn)檩S進(jìn)行卷繞而形成具有多層結(jié)構(gòu)的成型體。
[0103] 卷繞的方式并不限定于成型體的形狀成為圓筒形的方式，也可以是成為方筒形等 其他形狀的方式。關(guān)于成型體的形狀，只要在之后的（d)工序中以相對(duì)于從主表面延伸出 來的法線成〇度?30度的角度將成型體切割時(shí)不會(huì)產(chǎn)生不良情況，則可以是任意形狀。例 如，也可以將各片材的形狀成型為圓形，并將它們層疊，從而制作圓柱狀的成型體，并通過 "旋成薄片"那樣的方法來實(shí)施之后的（d)工序中的切割。
[0104] 在之后實(shí)施的（d)切割工序中，期望將上述（cl)工序或上述（c2)工序中的層疊 時(shí)的壓力或卷繞時(shí)的拉伸力按下述方式調(diào)整：使其弱到不會(huì)發(fā)生成型體的切割面被壓壞而 板狀氮化硼粒子的取向被打亂的程度，且使其強(qiáng)到成型體中的各片材彼此適度地粘接的程 度。通常，通過調(diào)整形成成型體時(shí)的拉伸力，可以獲得各片材間的充分的粘接。但是，各片材 間的粘接力不足時(shí)，也可以將溶劑或粘接劑等薄薄地涂布在片材表面后實(shí)施層疊或卷繞。
[0105] 上述（d)切割成型體的工序通過將成型體以相對(duì)于從其主表面延伸出來的法線 成〇度?30度的角度、并按照片材具有規(guī)定的厚度的方式進(jìn)行切割來實(shí)施。切割時(shí)可以使 用的切斷工具沒有特別限定，但優(yōu)選使用具備銳利的刀刃的切片機(jī)及刨機(jī)等。通過使用具 備銳利的刀刃的切斷工具，從而切割后得到的片材的表面附近的粒子取向不易打亂，且能 夠容易地制作厚度較薄的片材。
[0106] 上述切割的角度為30度以下時(shí)，所得到的導(dǎo)熱片材的導(dǎo)熱率良好。上述成型體為 層疊體時(shí)，只要以與一次片材的層疊方向垂直或者大致垂直的方式（上述角度的范圍內(nèi)） 進(jìn)行切割即可。此外，上述成型體為卷繞體時(shí)，只要以與卷繞的軸垂直或者大致垂直的方式 (上述角度的范圍內(nèi)）進(jìn)行切割即可。如上所述，在將圓形狀的一次片材層疊而得到的圓柱 狀的成型體的情況下，也可以在上述角度的范圍內(nèi)以旋成薄片那樣的方式進(jìn)行切割。
[0107] (d)切割工序優(yōu)選在比構(gòu)成導(dǎo)熱片材的組合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)高50°C的 溫度（Tg+50°C)?比Tg低20°C的溫度（Tg-20°C)的范圍內(nèi)實(shí)施。切割時(shí)的溫度為Tg+50°C 以下時(shí)，不僅可以防止成型體變得柔軟而難以實(shí)施切割，還可以防止導(dǎo)熱片材內(nèi)的粒子的 取向被打亂。另一方面，切割時(shí)的溫度為Tg-20°C以上時(shí)，成型體不會(huì)變硬且脆而難以實(shí)施 切割，容易避免剛切割后導(dǎo)熱片材開裂。實(shí)施切割的更優(yōu)選的溫度是Tg+40°C?Tg-10°C的 溫度范圍。
[0108] 另外，作為優(yōu)選的片材厚度，為所含的氮化硼粒子的平均粒徑以上且為平均粒徑 的200倍以下（優(yōu)選為100倍以下）。為平均粒徑以上時(shí)，認(rèn)為能夠防止氮化硼粒子從片材 脫落。為平均粒徑的200倍以下時(shí)，由于介由氮化硼粒子形成的通路數(shù)變少，所以導(dǎo)熱性良 好。
[0109]〈散熱裝置〉
[0110] 本發(fā)明的散熱裝置也在范圍內(nèi)。本發(fā)明的散熱裝置具有在發(fā)熱體與散熱體之間存 在有本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的結(jié)構(gòu)。
[0111] 作為本發(fā)明的散熱裝置中可以使用的發(fā)熱體，是至少其表面溫度不超過200°C的 發(fā)熱體，可以適合使用本發(fā)明的導(dǎo)熱片材的溫度是-10°C?120°C的范圍。在向發(fā)熱體的表 面超過200°C的可能性高的例如噴氣式發(fā)動(dòng)機(jī)的噴嘴附近、陶瓷窯爐內(nèi)部周邊、熔礦爐內(nèi)部 周邊、原子爐內(nèi)部周邊、宇宙飛船外殼等中的散熱裝置中應(yīng)用時(shí)，由于片材內(nèi)的有機(jī)高分子 化合物分解的可能性高，因此存在不適合的傾向。作為適合本發(fā)明的散熱裝置的發(fā)熱體，例 如可列舉出半導(dǎo)體封裝、顯示器、LED、電燈等。
[0112] 另一方面，本發(fā)明的散熱裝置中可以使用的散熱體沒有特別限定，可以是適用 于散熱裝置的代表性散熱體。例如可列舉出利用了鋁或銅制的翅片或板等的散熱器、與 熱導(dǎo)管連接的鋁或銅制的塊（block)、內(nèi)部以泵循環(huán)著冷卻液體的鋁或銅制的塊、珀耳帖 (Peltier)元件及具備珀耳帖元件的錯(cuò)或銅制的塊等。
[0113] 代替鋁或銅，優(yōu)選利用了導(dǎo)熱率為20W/mK以上的材料、例如銀、鐵、銦等金屬、石 墨、金剛石、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氧化鋁等材料的散熱體。
[0114] 本發(fā)明的散熱裝置通過在上述的發(fā)熱體與散熱體之間設(shè)置本發(fā)明的導(dǎo)熱片材并 使各個(gè)面接觸且固定而構(gòu)成。導(dǎo)熱片材的固定只要是能夠以使各接觸面充分粘附的狀態(tài)進(jìn) 行固定的方法，則沒有特別限定，可以采用任意方法。但是，從使各接觸面的充分的粘附持 續(xù)的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選按壓力持續(xù)存在的方法。例如，可列舉出用彈簧擰緊的方法、用夾子夾 住的方法。根據(jù)本發(fā)明的散熱裝置，能夠達(dá)到高散熱效率，并且使附近的電路發(fā)生短路的風(fēng) 險(xiǎn)小。
[0115] 實(shí)施例
[0116] 以下，列舉出實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說明。但是，本發(fā)明并不限定于以下的 實(shí)施例。
[0117] 另外，各實(shí)施例中作為導(dǎo)熱性的指標(biāo)的導(dǎo)熱率通過以下的方法求得。
[0118] (導(dǎo)熱率的測定）
[0119] 將測定的導(dǎo)熱片材用切斷機(jī)切斷成lcmX lcm的大小，將該切斷片材按照一面與 晶體管（2SC2233)接觸、另一面與鋁散熱塊接觸的方式配置，從而制作了試驗(yàn)樣品。接著， 一邊按壓晶體管，一邊對(duì)試驗(yàn)樣品通電流，測定晶體管的溫度（T1、單位°C )及散熱塊的溫 度（T2、單位°C )，由測定值及施加電力（W、單位W)按照下式測定熱阻》、單位1： /W)。
[0120] X = (Tl-T2)/ff
[0121] 由所得到的熱阻（X)、切斷片材的膜厚（d、單位μ m)及利用導(dǎo)熱率已知的試樣得 到的修正系數(shù)C按照下式估算出導(dǎo)熱率（Tc、單位W/mK)。
[0122] Tc = C*d/X
[0123] (實(shí)施例1)
[0124] 將 15. 00g(A)板狀的氮化硼粒子"PT_110(商品名）"（Momentive Performance Materials Japan合同會(huì)社制造、平均粒徑為45 μ m)、L 96g (B)丙烯酸酯共聚樹脂 "HTR_811DR(商品名）"（Nagase ChemteX制造、丙烯酸丁酯/丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸 2_羥基乙酯共聚物、Mw :42萬、Tg :-29. 4°C )、及1. 40g(C)磷酸酯系阻燃劑"CR-741 (商品 名）"（大八化學(xué)制造）加熱到120°C并進(jìn)行混煉，由此調(diào)制了組合物。
[0125] 由原料的比重計(jì)算得到的組合物的配合比為：(A)板狀的氮化硼粒子為70體 積％、（B)丙烯酸酯共聚樹脂為17. 5體積％、及（C)磷酸酯系阻燃劑為12. 5體積％。
[0126] 將之前調(diào)制的組合物lg用經(jīng)脫模處理的PET膜夾住，使用具有5cmX 10cm的機(jī)器 表面（tool surface)的壓力機(jī)，在機(jī)器壓力（tool pressure)為lOMPa、機(jī)器溫度為120°C 的條件下壓制10秒鐘，從而得到厚度為〇. 3mm的一次片材。通過重復(fù)該操作，從而制作了 多片的一次片材。
[0127] 另外，一次片材中，"板狀氮化硼粒子（A)沿著與片材的主表面大致平行的方向取 向的狀態(tài)"的確認(rèn)如下所述進(jìn)行。
[0128] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)板狀 氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的角 度，求出其平均值，結(jié)果為5度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著與一次片材的主 表面大致平行的方向取向。
[0129] 將所得到的各一次片材用切斷機(jī)切出2cmX 2cm的尺寸，將其37片層疊，用手輕壓 使各一次片材的層間粘接，從而得到厚度為1. lcm的成型體。將該成型體用干冰冷卻后， 在-l〇°C的溫度下，用刨機(jī)對(duì)1. lcmX 2cm的層疊剖面進(jìn)行切割（以相對(duì)于從一次片材表面 延伸出來的法線成5度的角度進(jìn)行切割），得到尺寸為1. lcmX2cmX0. 51mm的實(shí)施例1的 導(dǎo)熱片材。
[0130] 使用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的 板狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成 的角度，求出其平均值，結(jié)果為85度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著導(dǎo)熱片材 的厚度方向取向。
[0131] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為良好的值，即為 25. 9W/mK。
[0132] (實(shí)施例2)
[0133] 除了以（A)板狀的氮化硼粒子為13. 08g(60體積％ )、（B)丙烯酸酯共聚樹脂為 2. 56g(22. 5體積％ )、及（C)磷酸酯系阻燃劑為1. 99g(17. 5體積％ )的量使用原料以外， 通過與實(shí)施例1同樣的條件，得到實(shí)施例2的導(dǎo)熱片材。
[0134] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為3度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著與一次片材的 主表面大致平行的方向取向。
[0135] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為88度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著導(dǎo)熱片材的 厚度方向取向。
[0136] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為良好的值，即為 26.9W/mK。
[0137] (實(shí)施例3)
[0138] 除了以（A)板狀的氮化硼粒子為11. 25g(50體積％ )、（B)丙烯酸酯共聚樹脂為 3. 24g(27. 5體積％ )、及（C)磷酸酯系阻燃劑為2. 64g(22. 5體積％ )的量使用原料以外， 通過與實(shí)施例1同樣的條件，得到實(shí)施例3的導(dǎo)熱片材。
[0139] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為10度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著與一次片材 的主表面大致平行的方向取向。
[0140] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為82度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著導(dǎo)熱片材的 厚度方向取向。
[0141] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為良好的值，即為 15.8W/mK。
[0142] (實(shí)施例4)
[0143] 除了以（A)板狀的氮化硼粒子為10. 86g(45體積％ )、（B)丙烯酸酯共聚樹脂為 3. 78g(30. 0體積％ )、及（C)磷酸酯系阻燃劑為3. 15g(25. 0體積％ )的量使用原料以外， 通過與實(shí)施例1同樣的條件，得到實(shí)施例4的導(dǎo)熱片材。
[0144] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為16度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著與一次片材 的主表面大致平行的方向取向。
[0145] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為72度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著導(dǎo)熱片材的 厚度方向取向。
[0146] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為還算良好的值，即為 10.7W/mK。
[0147] (實(shí)施例5)
[0148] 除了使用板狀氮化硼粒子"HP_1CAW(商品名）"（水島合金鐵制造、平均粒徑為 16 μ m)作為原料（A)板狀的氮化硼粒子以外，通過與實(shí)施例3同樣的條件，得到實(shí)施例5的 導(dǎo)熱片材。
[0149] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為14度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著與一次片材 的主表面大致平行的方向取向。
[0150] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為78度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著導(dǎo)熱片材的 厚度方向取向。
[0151] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為良好的值，即為 14. 4ff/mK〇
[0152] (實(shí)施例6)
[0153] 除了使用板狀氮化硼粒子"HP_1CAW(商品名）"（水島合金鐵制造、平均粒徑為 16 μ m)作為原料（A)板狀的氮化硼粒子以外，通過與實(shí)施例2同樣的條件，得到實(shí)施例6的 導(dǎo)熱片材。
[0154] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為14度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著與一次片材 的主表面大致平行的方向取向。
[0155] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為78度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沿著導(dǎo)熱片材的 厚度方向取向。
[0156] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性大體上良好，評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為良好的值，即 為 11. 9W/mK。
[0157] (比較例1)
[0158] 除了以㈧板狀的氮化硼粒子為10. 49g(40體積％ )、⑶丙烯酸酯共聚樹脂為 4. 44g(32. 5體積％ )、及（C)磷酸酯系阻燃劑為3. 76g(27. 5體積％ )的量作為原料使用以 夕卜，通過與實(shí)施例1同樣的條件，得到比較例1的導(dǎo)熱片材。
[0159] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為30度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沒有沿著與一次 片材的主表面大致平行的方向取向。
[0160] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為66度，板狀氮化硼粒子的長軸方向稍微沿著導(dǎo)熱片材的厚度 方向取向。
[0161] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，但評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為不能說是良好的 值，即為8. lW/mK。
[0162] (比較例2)
[0163] 除了以（A)板狀的氮化硼粒子為7. 83g(30體積％ )、（B)丙烯酸酯共聚樹脂為 5. 10g(37. 5體積％ )、及（C)磷酸酯系阻燃劑為4. 42g(32. 5體積％ )的量作為原料使用以 夕卜，通過與實(shí)施例1同樣的條件，得到比較例2的導(dǎo)熱片材。
[0164] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為41度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沒有沿著與一次 片材的主表面大致平行的方向取向。
[0165] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為52度，板狀氮化硼粒子的長軸方向稍微沿著導(dǎo)熱片材的厚度 方向取向。
[0166] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，但評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為不能說是良好的 值，即為7. 2W/mK。
[0167] (比較例3)
[0168] 以㈧板狀的氮化硼粒子為15.35g(80體積％ )、⑶丙烯酸酯共聚樹脂為 1. 25g(12. 5體積％ )、及（C)磷酸酯系阻燃劑為0. 75g(7. 5體積％ )的量作為原料使用，為 了調(diào)制與實(shí)施例1同樣的組合物，加熱到120°C并進(jìn)行了混煉，但由于組合物缺乏凝聚性， 無法形成片材狀，所以無法得到比較例3的導(dǎo)熱片材。
[0169] (比較例4)
[0170] 除了使用"HP_1CAW(商品名）"（水島合金鐵制造、平均粒徑為16μπι)作為原料 ㈧板狀的氮化硼粒子以外，通過與比較例2同樣的條件，得到比較例4的導(dǎo)熱片材。
[0171] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為39度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沒有沿著與一次 片材的主表面大致平行的方向取向。
[0172] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為55度，板狀氮化硼粒子的長軸方向稍微沿著導(dǎo)熱片材的厚度 方向取向。
[0173] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，但評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為不能說是良好的 值，即為8. 7W/mK。
[0174] (比較例5)
[0175] 代替原料（A)板狀的氮化硼粒子，而使用板狀的氮化硼粒子"HP-1(商品名）"（水 島合金鐵制造、平均粒徑為l〇ym)，為了調(diào)制與實(shí)施例3同樣的組合物，加熱到120°C并進(jìn) 行了混煉，但由于組合物缺乏凝聚性，無法形成片材狀，所以無法得到比較例5的導(dǎo)熱片 材。
[0176] (比較例6)
[0177] 代替原料㈧板狀的氮化硼粒子，而使用球狀的氮化硼粒子"FS_3(商品名）"（水 島合金鐵制造、平均粒徑為50 μ m)，為了調(diào)制與實(shí)施例2同樣的組合物，加熱到120°C并進(jìn) 行了混煉，但由于組合物缺乏凝聚性，無法形成片材狀，所以無法得到比較例6的導(dǎo)熱片 材。
[0178] 之前記載的各實(shí)施例及各比較例的要點(diǎn)如表1及表2所示。
[0179] (比較例7)
[0180] 代替原料㈧板狀的氮化硼粒子，而使用板狀的氮化硼粒子"HP_40(商品 名）"（水島合金鐵制造、平均粒徑為6. 9 μ m)，為了調(diào)制與實(shí)施例3同樣的組合物，加熱到 120°C并進(jìn)行了混煉，但由于組合物缺乏凝聚性，無法形成片材狀，所以無法得到比較例7 的導(dǎo)熱片材。
[0181] (比較例8)
[0182] 代替原料㈧板狀的氮化硼粒子，而使用板狀的氮化硼粒子"HP_40(商品 名）"（水島合金鐵制造、平均粒徑為6.9 μπι)，通過與比較例1同樣的條件，得到比較例4 的導(dǎo)熱片材。
[0183] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的一次片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于一次片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為37度，可以確認(rèn)板狀氮化硼粒子的長軸方向沒有沿著與一次 片材的主表面大致平行的方向取向。
[0184] 用SEM(掃描型電子顯微鏡）觀察所得到的導(dǎo)熱片材的剖面，對(duì)任意的50個(gè)的板 狀氮化硼粒子從可見的方向測定板狀氮化硼粒子的長軸方向相對(duì)于導(dǎo)熱片材表面所成的 角度，求出其平均值，結(jié)果為57度，板狀氮化硼粒子的長軸方向稍微沿著導(dǎo)熱片材的厚度 方向取向。
[0185] 所得到的導(dǎo)熱片材的粘附性良好，但評(píng)價(jià)了導(dǎo)熱率，結(jié)果顯示為不能說是良好的 值，即為7. OW/mK。
[0186] (比較例9)
[0187] 使用板狀氮化硼粒子"HP_1CAW(商品名）"（水島合金鐵制造、平均粒徑為16 μ m) 作為原料（A)板狀的氮化硼粒子，并以（A)板狀的氮化硼粒子粉末為15. 35g(80體積％ )、 (B)丙烯酸酯共聚樹脂為1. 25g(12. 5體積％ )、及（C)磷酸酯系阻燃劑為0. 75g(7. 5體 積％ )的量使用，為了調(diào)制與實(shí)施例1同樣的組合物，加熱到120°C并進(jìn)行了混煉，但由于組 合物缺乏凝聚性，無法形成片材狀，所以無法得到比較例9的導(dǎo)熱片材。
[0188] [表 1]
[0189]

【權(quán)利要求】
1. 一種導(dǎo)熱片材，所述導(dǎo)熱片材由組合物形成，其特征在于，所述組合物含有平均粒徑 超過10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化硼粒子㈧和具有50°C以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg 的有機(jī)高分子化合物（B)， 所述板狀氮化硼粒子（A)在所述組合物中的含量為45?75體積％的范圍，且以其長 軸方向沿著片材的厚度方向的方式取向。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱片材，其特征在于，所述有機(jī)高分子化合物（B)為聚（甲 基）丙烯酸酯系高分子化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的導(dǎo)熱片材，其特征在于，其進(jìn)一步含有含量在組合物的 5?50體積％的范圍的阻燃劑（C)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)熱片材，其特征在于，所述阻燃劑（C)為磷酸酯系阻燃劑。
5. -種導(dǎo)熱片材的制造方法，其是板狀氮化硼粒子以其長軸方向沿著片材的厚度方向 的方式取向的導(dǎo)熱片材的制造方法，其具有下述工序： 調(diào)制含有45?75體積％的平均粒徑超過10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化硼粒子 (A)和具有50°C以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的有機(jī)高分子化合物（B)的組合物的工序； 使用所述組合物來形成所述板狀氮化硼粒子沿著相對(duì)于主表面大致平行的方向取向 的一次片材的工序； 將所述一次片材層疊而形成具有多層結(jié)構(gòu)的成型體的工序；和 將所述成型體以相對(duì)于從其主表面延伸出來的法線成〇度?30度的角度切割的工序。
6. -種導(dǎo)熱片材的制造方法，其是板狀氮化硼粒子以其長軸方向沿著片材的厚度方向 的方式取向的導(dǎo)熱片材的制造方法，其具有下述工序： 調(diào)制含有45?75體積％的平均粒徑超過10 μ m且為60 μ m以下的板狀氮化硼粒子 (A)和具有50°C以下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的有機(jī)高分子化合物（B)的組合物的工序； 使用所述組合物來形成所述板狀氮化硼粒子沿著相對(duì)于主表面大致平行的方向取向 的一次片材的工序； 將所述一次片材以所述板狀氮化硼粒子的取向方向?yàn)檩S進(jìn)行卷繞而形成具有多層結(jié) 構(gòu)的成型體的工序；和 將所述成型體以相對(duì)于從其主表面延伸出來的法線成〇度?30度的角度切割的工序。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的導(dǎo)熱片材的制造方法，其特征在于，形成所述一次片材的 工序采用由壓延、壓制、擠出及涂覆組成的組中選擇的至少1種成型方法來實(shí)施。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的導(dǎo)熱片材的制造方法，其特征在于，形成所述一次片材的工 序至少采用壓延或壓制中的任一種成型方法來實(shí)施。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5?8中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱片材的制造方法，其特征在于，所述切割的 工序在有機(jī)高分子化合物（B)的Tg+50°C?Tg-20°C的溫度范圍內(nèi)實(shí)施，其中所述Tg+50°C 是指比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高50°C的溫度，所述Tg-20°C是指比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低20°C的溫 度。
10. -種散熱裝置，其特征在于，其具有在發(fā)熱體與散熱體之間存在有權(quán)利要求1?4 中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱片材的結(jié)構(gòu)。
【文檔編號(hào)】C08K3/38GK104086929SQ201410322774
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2009年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2008年10月21日
【發(fā)明者】鈴木雅彥, 吉川徹 申請人:日立化成工業(yè)株式會(huì)社