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      一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法

      文檔序號:3604470閱讀:713來源:國知局
      一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法,包括:1)在含有不超過20%木聚糖的懸浮液反應體系中,加入食品級醋酸至終濃度不超過30%,控制反應溫度110~125℃反應不超過3h得到木聚糖水解液;2)木聚糖水解液產物經微濾、納濾分離得到截留的低聚木糖液和醋酸透過液,醋酸液被回用于步驟1);3)采用食用堿性物質中和截留的低聚木糖液至中性并生成醋酸鈉,再以電滲析處理以脫除醋酸鈉即得到低聚木糖產品液。本發(fā)明采用可回收的食用醋酸為催化劑,在較溫和反應條件下實現(xiàn)木聚糖水解的受控反應,定向催化木聚糖水解生成含有聚合度2~8低聚木糖組分的低聚木糖產品,得率超過原料木聚糖的30%,且產品中且?guī)缀醪簧蛇秽图姿岬确纸猱a物,能實現(xiàn)低聚木糖的綠色生產。
      【專利說明】一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法

      【技術領域】
      [0001]本發(fā)明涉及食品工程和化學工程領域,特別涉及一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法。

      【背景技術】
      [0002]低聚木糖作為一種功能性低聚糖,可廣泛就用于食品、醫(yī)藥和飼料行業(yè),是植物木聚糖高值轉化與利用的重要途徑。當前,低聚木糖的生產主要采用內切型木聚糖酶制劑催化水解植物原料中天然木聚糖或者是經堿提取的木聚糖;或者先采用弱酸在155~180°C蒸煮3(Tl20min將玉米芯中的木聚糖溶出,然后再以木聚糖酶水解制取低聚木糖(CN200410023875 ;CN 01131171.1)。上述方法都必須依賴于具有高度選擇性催化作用的內切型木聚糖酶催化,對酶制劑的生產要求高。另有報道,可在18(T220°C的高溫條件下通過木聚糖的自水解制備低聚木糖,設備耐壓要求高,且木聚糖及其它原料組分在高溫條件下會發(fā)酵深度降解反應與交互作用生成成分復雜的分解產物,需要高效率的產品精制過程。而采用普通的強酸,如鹽酸、硫酸水解木聚糖的技術基本上得到的產物為木糖。


      【發(fā)明內容】

      [0003]發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術中存在的不足,本發(fā)明的目的是提供一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法,采用可回收的食用醋酸為催化劑,在不高于125°C的反應條件下實現(xiàn)木聚糖水解的受控反應,定向催化木聚糖水解生成以聚合度2-8的低聚木糖多組分為主的低聚木糖產品,低聚木糖得率超過原料木聚糖的30%,且?guī)缀醪簧蛇秽图姿岬确纸猱a物。
      [0004]技術方案:為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術方案如下:
      一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法,包括以下步驟:
      (1)在含有不超過20%木聚糖的懸浮液反應體系中,加入食品級醋酸至終濃度不超過30%,控制反應溫度110-130°C反應不超過3.0h得到木聚糖水解液;
      (2)木聚糖水解液產物經微濾分離得到截留的木聚糖殘渣及木聚糖水解透過液,木聚糖水解透過液再經納濾分離得到截留的低聚木糖液和醋酸透過液,醋酸液被回用于步驟(O;
      (3)采用食用堿性物質中和截留的低聚木糖液至中性并生成醋酸鈉,再以電滲析處理脫除醋酸鈉得到低聚木糖產品液。
      [0005]步驟(1)中,所述的木聚糖的濃度為10-20%,所述的醋酸的濃度為10-30%,反應溫度110-125°C,反應時間1.0~3.0h。
      [0006]所述的堿性物質選用氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或幾種。
      [0007]低聚木糖產品的檢測方法為高效液相離子交換色譜及其他能夠精確分離與定量測定聚合度為廣8的木糖及低聚木糖組分的檢測方法。
      [0008]本發(fā)明充分利用醋酸質子解離度相對較低的弱酸性質,同時通過較溫和的反應溫度條件的優(yōu)化組合,使大部分的木聚糖的水解被控制在木二糖至木八糖的階段,實現(xiàn)了木聚糖底物的受控催化水解效果,同時也克服了高溫水解條件下毒性分解產物多的不足。本發(fā)明選取食用醋酸為催化劑,也利用了醋酸分子與低聚木糖組分在納濾分離行為的差異,可以使絕大部分醋酸得以回用。
      [0009]有益效果:與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法,采用可回收的食用醋酸為催化劑,在不高于125°C較溫和的反應條件下實現(xiàn)木聚糖水解的受控反應,定向催化木聚糖水解生成以聚合度2— 8的低聚木糖多組分為主的低聚木糖產品,低聚木糖得率超過原料木聚糖的30% (基于木二糖至木八糖組分計算),且產品中且?guī)缀醪簧蛇秽图姿岬确纸猱a物。該方法還具有工藝簡潔、反應快速、高得率和低成本的優(yōu)勢,可以實現(xiàn)低聚木糖產品的高效、綠色生產。

      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0010]圖1是低聚木糖產品液的主要組分檢測的高效液相離子色譜圖,其中橫坐標為各組分洗脫的保留時間(min),縱坐標為各組分被檢出的脈沖安倍信號值(nC)。

      【具體實施方式】
      [0011]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
      [0012]實施例1
      在IL機械攪拌式不銹鋼高壓反應罐瓶中,加入700mL含有10% (質量百分比,下同)木聚糖和20% (質量百分比,下同)食用醋酸的反應物,密封,開啟攪拌轉速150r/min,加溫至120°C保溫2h,快速水浴冷卻反應體系至室溫得到反應液。
      [0013]采用高效液相離子色譜檢測反應液成分,色譜條件:美國D1nex ICS-3000離子色譜系統(tǒng),配置CarboPac? PA200 (3mmX250mm)色譜柱及保住柱(3X50mm),ED電化學檢測器,柱溫30°C,進樣體積10.0μ L ;以100mmol/L氫氧化鈉一 500mmol/L醋酸鈉溶液(A)和10mmoI/L氫氧化鈉溶液(B)為淋洗液進行二元梯度淋洗,流速為0.3mL/min (洗脫程序,Omin, 100%A ;40min, 76%A, 24%B ;40.1~60min,100% )。電化學檢測器檢測模式為金工作電極和pH-Ag/AgCl復合型參比電極,采用積分脈沖安培檢測法和色譜峰面積積分法測定糖組分的含量譜系統(tǒng)。高效液相離子色譜圖如圖1所示,其中橫坐標為各組分洗脫的保留時間(min),縱坐標為各組分被檢出的脈沖安倍信號值(nC)。反應液中未檢出甲酸,糠醛和羥甲基糠醛產率< 0.02%,木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖、木六糖、木七糖和木八糖的得率分別為 16.7%、10.6%、8.53%,6.23%,4.12%、4.85%,4.16% 和 4.03%。
      [0014]采用微濾膜裝置分離反應液,截留未水解的木聚糖并透過低聚木糖液。再采用納濾膜裝置以分批補水的方式分離反應液,截留95%以上的低聚木糖組分,透過98%以上醋酸和92%以上的木糖,得到低聚木糖產品液。醋酸液重復使用。
      [0015]實施例2
      在IL機械攪拌式不銹鋼高壓反應罐瓶中,加入600mL含有20%木聚糖和30%食用醋酸的反應物,密封,開啟攪拌轉速160r/min,加溫至130°C保溫1.5h,快速水浴冷卻反應體系至室溫得到反應液。采用微濾膜裝置分離反應液,截留未水解的木聚糖并透過低聚木糖液。再采用納濾膜裝置以分批補水的方式分離反應液,截留95%以上的低聚木糖組分,透過98%以上醋酸和92%以上的木糖,得到低聚木糖產品液。醋酸液重復使用。采用高效液相離子色譜檢測反應液成分,方法同實施例1,結果顯示,反應液中未檢出甲酸,糠醛和羥甲基糠醛產率< 0.05%,木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖、木六糖、木七糖和木八糖的得率分別為 20.73%、11.57%, 2.86%, 7.19%, 5.24%, 5.23%, 2.71% 和 2.15%。
      [0016]實施例3
      在IL機械攪拌式不銹鋼高壓反應罐瓶中,加入550mL含有15%木聚糖和15%食用醋酸的反應物,密封,開啟攪拌轉速150r/min,加溫至110°C保溫3h,快速水浴冷卻反應體系至室溫得到反應液。采用微濾膜裝置分離反應液,截留未水解的木聚糖并透過低聚木糖液。再采用納濾膜裝置以分批補水的方式分離反應液,截留95%以上的低聚木糖組分,透過98%以上醋酸和92%以上的木糖,得到低聚木糖產品液。醋酸液重復使用。采用高效液相離子色譜檢測反應液成分,方法同實施例1,反應液中未檢出甲酸,糠醛和羥甲基糠醛產率< 0.01%,木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖、木六糖、木七糖和木八糖的得率分別為
      13.43%, 9.48%, 3.23%, 6.95%, 5.71%, 6.28%, 3.22% 和 2.80%。
      【權利要求】
      1.一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)在含有不超過20%木聚糖的懸浮液反應體系中,加入食品級醋酸至終濃度不超過30%,控制反應溫度110-130°C反應不超過3.0h得到木聚糖水解液; (2)木聚糖水解液產物經微濾分離得到截留的木聚糖殘渣及木聚糖水解透過液,木聚糖水解透過液再經納濾分離得到截留的低聚木糖液和醋酸透過液,醋酸液被回用于步驟(O; (3)采用食用堿性物質中和截留的低聚木糖液至中性并生成醋酸鈉,再以電滲析處理脫除醋酸鈉得到低聚木糖產品液。
      2.根據權利要求1所述的醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的木聚糖的濃度為10-20%,所述的醋酸的濃度為10-30%,反應溫度110-125°C,反應時間1.0~3.0h。
      3.根據權利要求1所述的醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法,其特征在于:所述的堿性物質選用氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或幾種。
      4.根據權利要求1所述的醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法,其特征在于:低聚木糖產品的檢測方法為高效液相離子交換色譜及其他能夠精確分離與定量測定聚合度為廣8的木 糖及低聚木糖組分的檢測方法。
      【文檔編號】C08B37/00GK104164520SQ201410334306
      【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月15日 優(yōu)先權日:2014年7月15日
      【發(fā)明者】徐勇, 張紅玉, 余世袁, 勇強, 蔣發(fā)現(xiàn), 周鑫 申請人:南京林業(yè)大學
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