一種新型pet切片及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明旨在提供一種成本低、品質(zhì)高且能進(jìn)行多種瓶級生產(chǎn)的新型PET切片，以及該切片的生產(chǎn)工藝，該工藝簡單，能有效降低企業(yè)的投入成本。本發(fā)明所述PET切片按產(chǎn)出1000Kg的PET切片計算，包括以下成分：對苯二甲酸817～876Kg；間苯二甲酸2～26Kg；乙二醇312～332Kg；二甘醇1.5～4.5Kg；磷酸0.007～0.0146Kg；本發(fā)明以對苯二甲酸、乙二醇為主要原料，并添加一定量的DEG、IPA及紅度劑、藍(lán)度劑、催化劑等，經(jīng)過酯化、縮聚反應(yīng)，生產(chǎn)聚對苯二甲酸乙二醇酯，即瓶級基礎(chǔ)切片。本發(fā)明可應(yīng)用于PET領(lǐng)域。
【專利說明】一種新型PET切片及其制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種PET切片，尤其涉及一種具有高質(zhì)量且可作多用途的新型PET切片以及該切片的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]PET切片作為飲用水瓶、灌裝瓶等的原材料，其市場需求量巨大?，F(xiàn)有的PET切片種類繁多。但其品質(zhì)有時難于達(dá)到人們的預(yù)想，一類PET切片生產(chǎn)的瓶級有限。另外，現(xiàn)有的PET切片生產(chǎn)工藝復(fù)雜，需要耗費(fèi)大量的人力物力，造成成本高昂。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低、品質(zhì)高且能進(jìn)行多種瓶級生產(chǎn)的新型PET切片，以及該切片的生產(chǎn)工藝，該工藝簡單，能有效降低企業(yè)的投入成本。
[0004]本發(fā)明所述新型PET切片所采用的技術(shù)方案是:本發(fā)明所述新型PET切片按產(chǎn)出100Kg的PET切片計算，該切片包括以下成分:對苯二甲酸817~876Kg ;間苯二甲酸2~26Kg ;乙二醇 312 ~332Kg ;二甘醇 1.5 ~4.5Kg ;磷酸 0.007 ~0.0146Kg。
[0005]進(jìn)一步地， 該切片還包括紅度劑或者藍(lán)度劑，所述紅度劑或所述藍(lán)度劑根據(jù)生產(chǎn)要求確定加入量。
[0006]更具體地，按產(chǎn)出100Kg的PET切片計算，該切片包括以下成分:對苯二甲酸817~857Kg ;間苯二甲酸18~26Kg ;乙二醇312~332Kg ;二甘醇2~4Kg;磷酸0.007~0.009Kgo
[0007]更具體地，按產(chǎn)出100Kg的PET切片計算，該切片包括以下成分:對苯二甲酸821~861Kg ;間苯二甲酸14~22Kg ；乙二醇312~332Kg ;二甘醇2.5~4.5Kg ;磷酸0.0106 ~0.0146Kgo
[0008]更具體地，按產(chǎn)出100Kg的PET切片計算，該切片包括以下成分:對苯二甲酸836~876Kg ;間苯二甲酸2~4Kg ;乙二醇312~332Kg ; 二甘醇1.5~3.5Kg ;磷酸
0.0106 ~0.0146Kgo
[0009]本發(fā)明所述新型PET切片的制備工藝所采用的技術(shù)方案是，該工藝包括以下步驟:
(1)漿料配制:按比例稱取對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、磷酸、紅度劑、藍(lán)度劑，然后加入到漿料配制槽內(nèi)并進(jìn)行攪拌，直至形成穩(wěn)定的懸浮液；
(2)第一酯化反應(yīng):通過漿料輸送泵將步驟(1)中形成的懸浮液輸送至第一酯化反應(yīng)器中，攪拌并加熱，溫度為250~270°C，壓強(qiáng)為150~180KPa，時間為5~6h ;
(3)第二酯化反應(yīng):將步驟(2)中獲得的物料流入到第二酯化反應(yīng)器中，攪拌并加熱，溫度為255~275°C，常壓，時間為I~2h ;
(4)第一階段預(yù)縮聚反應(yīng):步驟(3)得到的物料通過熔體管道自流入預(yù)縮聚反應(yīng)器上室，加入催化劑，加熱，溫度為265~275°C，壓強(qiáng)為12~14KPa_A，時間為I~2h ;
(5)第二階段預(yù)縮聚反應(yīng):調(diào)節(jié)預(yù)縮聚反應(yīng)器上室的壓強(qiáng)，步驟(4)中形成的物料在壓力差的作用下自流入預(yù)縮聚反應(yīng)器下室，加熱并攪拌，溫度為270~280°C，壓強(qiáng)為0.8~
1.2KPa-A，時間為 I ~2h ;
(6)終縮聚反應(yīng):通過預(yù)聚物出料泵將步驟(5)得到的物料輸送至終縮聚反應(yīng)器中，加熱，溫度為275~295°C，壓強(qiáng)為140~160Pa_A，時間為2~3h ;
(7)步驟(6)得到的物料經(jīng)熔體輸送泵出料，對物料進(jìn)行過濾，再將物料送至切粒機(jī)的鑄帶頭進(jìn)行切帶條出料，最后經(jīng)切刀切粒形成產(chǎn)品。
[0010]進(jìn)一步地，所述步驟(2)中的漿料輸送泵為螺桿泵。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中的催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或者是乙二醇銻中的一種。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中調(diào)節(jié)預(yù)縮聚反應(yīng)器上室的壓強(qiáng)至lKPa-A。
[0013]進(jìn)一步地，步驟(6)中的預(yù)聚物出料泵為齒輪泵。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:在本發(fā)明中，將PTA、DEG、IPA及紅度劑、藍(lán)度劑、催化劑等配成漿料，加入到酯化反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行酯化反應(yīng)，達(dá)到96%以上的酯化率，進(jìn)入預(yù)縮聚、終縮聚系統(tǒng)，在一定溫度、壓力、時間條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，達(dá)到所需粘度后出料，經(jīng)切粒系統(tǒng)切成規(guī)定形狀的切片 ，所以，本發(fā)明采用了較寬的配方范圍，PET切片原材料采用不同的配t匕，能夠進(jìn)行多瓶級的生產(chǎn)，如水瓶級、油瓶級和熱灌瓶級等，產(chǎn)品實現(xiàn)多樣化，拓寬了產(chǎn)品種類；且本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)成本低，同時保證了切片的高品質(zhì)，能夠為企業(yè)帶來更多的利潤空間，同時也降低了工作人員的勞動強(qiáng)度。

【具體實施方式】
[0015]本發(fā)明所述新型PET切片按產(chǎn)出100Kg計算，其包括:對苯二甲酸(PTA) 817~876Kg ;間苯二甲酸(IPA) 2 ~26Kg ;乙二醇(MEG) 312 ~332Kg ; 二甘醇(DEG) 1.5 ~
4.5Kg;磷酸0.007~0.0146Kg。根據(jù)生產(chǎn)要求，可以按照規(guī)定加入紅度劑或藍(lán)度劑，加入量按規(guī)定執(zhí)行。
[0016]更具體地，當(dāng)生產(chǎn)油瓶用切片時，其成分如下:對苯二甲酸(PTA) 817~857Kg ；間苯二甲酸(IPA) 18~26Kg ;乙二醇(MEG) 312~332Kg ;二甘醇(DEG) 2~4Kg ;磷酸
0.007 ~0.009Kgo
[0017]當(dāng)生產(chǎn)水瓶用切片時，其成分如下:對苯二甲酸(PTA) 821~861Kg;間苯二甲酸(IPA) 14 ~22Kg ；乙二醇(MEG) 312 ~332Kg ;二甘醇(DEG) 2.5 ~4.5Kg ;磷酸 0.0106 ~
0.0146Kg。
[0018]當(dāng)生產(chǎn)熱罐瓶用切片時，其成分如下:對苯二甲酸(PTA) 836~876Kg;間苯二甲酸(IPA)2 ~4Kg ;乙二醇(MEG)312 ~332Kg ;二甘醇(DEG) 1.5 ~3.5Kg ;磷酸 0.0106 ~
0.0146Kg。
[0019]下面，以更加具體的方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0020]1、添加劑的選用
目前大規(guī)模聚酯生產(chǎn)裝置中所采用的催化劑有三種:三氧化二銻(Sb203)、醋酸銻(Sb (CH2COO) 3)、乙二醇銻(Sb2 (OCH2CH2O) 3)，本發(fā)明采用乙二醇銻為催化劑。在本發(fā)明中，添加入紅度劑、藍(lán)度劑、熱穩(wěn)定劑、二甘醇，紅度劑和藍(lán)度劑用于調(diào)整切片的色相，熱穩(wěn)定劑用于提高切片在高溫下的熱穩(wěn)定性能，DEG (二甘醇)用于改善切片的加工性能。
[0021]2、漿料配制
漿料配制主要是將PTA和MEG按照一定的摩爾比(物料配比)進(jìn)行充分混合，形成穩(wěn)定的懸浮液，并按反應(yīng)需要及產(chǎn)品要求加入規(guī)定量的IPA、催化劑、紅度劑、藍(lán)度劑、二甘醇等添加劑。漿料配制過程連續(xù)運(yùn)行，各種物料按一定的配比連續(xù)加入到漿料配制槽中:①PTA、IPA分別由各自的日料倉經(jīng)稱量裝置定量連續(xù)添加至漿料調(diào)配槽中；?EG及催化劑、紅度劑、藍(lán)度劑、二甘醇經(jīng)由各自的流量計精確計量后添加至漿料配制槽中；(Dpta的加料速度由產(chǎn)量確定，生產(chǎn)中通過調(diào)整其加料速度來維持漿料調(diào)配槽的料位IPA、催化劑、紅度劑、藍(lán)度劑、二甘醇的添加量由其在產(chǎn)品中的含量確定，MEG的加入量是由漿料配制的摩爾比來確定，均隨PTA加料速度的變化而及時跟蹤調(diào)整；在攪拌器的攪拌作用下，各種物料形成穩(wěn)定的懸浮液。
[0022]漿料調(diào)配槽出口為兩臺漿料輸送泵，型式為螺桿泵，正常生產(chǎn)情況下，兩臺泵同時運(yùn)行，將調(diào)配好的漿料連續(xù)輸送至第一酯化反應(yīng)器中，如一臺泵出現(xiàn)故障，另一臺泵提高負(fù)荷運(yùn)行，可滿足生產(chǎn)需要。
[0023]3、第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)
第一酯化反應(yīng)器和第二酯化反應(yīng)器均為立式帶攪拌型式的反應(yīng)器。
[0024]由漿料輸送泵連續(xù)將漿料輸送至第一酯化反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)泵的轉(zhuǎn)速來控制第一酯化反應(yīng)器的液位，保證反應(yīng)器內(nèi)物料量的穩(wěn)定。漿料由漿料輸送泵輸送至第一酯化反應(yīng)器中，將反應(yīng)物料加熱至反應(yīng)溫度260 V左右，控制壓力為0.16MPa，反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置了加熱盤管，時間為5.5h。由于反應(yīng)溫度遠(yuǎn)高于乙二醇的沸點(diǎn)(常壓下為197°C )，為避免乙二醇大量蒸發(fā)及劇烈的沸騰影響反應(yīng)系統(tǒng)的穩(wěn)定性，因此反應(yīng)是在加壓的情況下進(jìn)行的，一般壓力控制在50KPA (正壓)，以提高M(jìn)EG的沸點(diǎn)，減少M(fèi)EG的蒸發(fā)量。在升氣管線中設(shè)壓力調(diào)節(jié)閥，通過調(diào)節(jié)開度來控制第一酯化反應(yīng)器的壓力。蒸發(fā)的MEG和反應(yīng)生成的水進(jìn)行精餾分離。
[0025]在壓力差的作用下，第一酯化反應(yīng)器內(nèi)的酯化物自流入第二酯化反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)進(jìn)口熔體管線上的流量調(diào)節(jié)閥來控制第二酯化反應(yīng)器的料位。
[0026]在第二酯化反應(yīng)器中酯化物進(jìn)一步進(jìn)行酯化反應(yīng)，溫度一般控制在265°C，壓力為常壓，時間為1.5h。
[0027]第二酯化反應(yīng)器同樣會有水及乙二醇蒸發(fā)，需要進(jìn)行精餾分離。分離后的乙二醇回流至第一酯化反應(yīng)器和第二酯化反應(yīng)器中，繼續(xù)參加反應(yīng)。
[0028]第一酯化反應(yīng)器的酯化率達(dá)到91%，第二酯化反應(yīng)器的酯化率達(dá)到96.5%以上。
[0029]酯化反應(yīng)不需要外加催化劑，PTA溶解后產(chǎn)生的酸性即對酯化反應(yīng)具有催化作用。
[0030]4、縮聚反應(yīng)
以乙二醇銻為催化劑，在加熱及真空條件下，酯化物之間發(fā)生縮聚反應(yīng)，主要脫出MEG，未反應(yīng)的羧基進(jìn)一步與MEG反應(yīng)，使酯化物完成反應(yīng)，并脫出水。
[0031]在壓力差的作用下，第二酯化反應(yīng)器的物料通過熔體管道自流入預(yù)縮聚反應(yīng)器的上室，由外室出料，液位由進(jìn)料熔體管道上的流量調(diào)節(jié)閥控制，真空度控制在13KPa_A左右，反應(yīng)溫度272°C左右，時間為1.5h。由一組液環(huán)真空泵產(chǎn)生負(fù)壓，壓力通?？刂圃?KPa-A (絕對壓力約為-90KPa)左右，進(jìn)入的酯化物中的小分子在負(fù)壓下脫出形成混合蒸汽進(jìn)入氣相管線，同時使物料自身處于沸騰狀態(tài)，混合蒸汽中包括未反應(yīng)及反應(yīng)生成的MEG、水及少量的齊聚物。反應(yīng)后的出口預(yù)聚物的特性粘度為0.13dl/g左右。
[0032]在壓力差的作用下，預(yù)縮聚反應(yīng)器上室內(nèi)的物料自流入預(yù)縮聚反應(yīng)器下室中，通過調(diào)節(jié)入口熔體管線上的流量控制閥控制下室料位，真空度控制在1.2KPa_A，溫度控制在275°C，時間為1.5h。預(yù)縮聚反應(yīng)器下室與終縮聚反應(yīng)器共用一套真空系統(tǒng)，由乙二醇蒸汽噴射泵組和液環(huán)真空泵產(chǎn)生真空，真空度通過調(diào)節(jié)加入的乙二醇蒸汽量進(jìn)行調(diào)節(jié)。預(yù)縮聚反應(yīng)器下室壓力進(jìn)一步降低，為IKPa-A左右，在壓力差的作用下，預(yù)縮聚反應(yīng)器上室的預(yù)聚物自流入預(yù)縮聚反應(yīng)器下室內(nèi)，預(yù)縮聚反應(yīng)器下室液位由進(jìn)料熔體管線上的流量調(diào)節(jié)閥控制。反應(yīng)后的出口預(yù)聚物的特性粘度為0.25dl/g左右。
[0033]5、終縮聚反應(yīng)
預(yù)縮聚反應(yīng)器下室的預(yù)聚物經(jīng)預(yù)聚物出料泵輸送至終縮聚反應(yīng)器中。預(yù)聚物出料泵為帶夾套的齒輪泵(俗稱容積泵)。
[0034]終縮聚反應(yīng)器的真空度進(jìn)一步提高，控制在150Pa_A左右，內(nèi)溫為280~286°C，時間為2.5h。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)物的粘度增加，由出料口出料后，特性粘度達(dá)到0.58~
0.62dl/g，產(chǎn)品的其它各項內(nèi)在指標(biāo)也達(dá)到設(shè)計要求。
[0035]終縮聚反應(yīng)器的物料經(jīng)熔體出料泵出料，均勻分配到各熔體過濾器過濾去除其中的凝聚粒子和雜質(zhì)等，最后到達(dá)切粒系統(tǒng)的鑄帶頭。熔體由鑄帶頭(120孔)出料形成細(xì)長的熔體鑄帶條，切粒機(jī)切粒。最后對切粒進(jìn)行處理，得到需要的切粒料。
[0036]本發(fā)明可應(yīng)用于PET生產(chǎn)領(lǐng)域。
【權(quán)利要求】
1.一種新型PET切片，其特征在于，按產(chǎn)出100Kg的PET切片計算，該切片包括以下成分: 對苯二甲酸817~876Kg ;間苯二甲酸2~26Kg ;乙二醇312~332Kg ；
二甘醇 1.5 ~4.5Kg ;磷酸 0.007 ~0.0146Kg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型PET切片，其特征在于:該切片還包括紅度劑或者藍(lán)度劑，所述紅度劑或所述藍(lán)度劑根據(jù)生產(chǎn)要求確定加入量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型PET切片，其特征在于，按產(chǎn)出100Kg的PET切片計算，該切片包括以下成分: 對苯二甲酸817~857Kg ;間苯二甲酸18~26Kg ;乙二醇312~332Kg ;二甘醇2~4Kg ;磷酸 0.007 ~0.009Kg。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型PET切片，其特征在于，按產(chǎn)出100Kg的PET切片計算，該切片包括以下成分: 對苯二甲酸821~861Kg ;間苯二甲酸14~22Kg ;乙二醇312~332Kg ;二甘醇2.5~.4.5Kg ;磷酸 0.0106 ~0.0146Kg。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型PET切片，其特征在于，按產(chǎn)出100Kg的PET切片計算，該切片包括以下成分: 對苯二甲酸836~876Kg ;間苯二甲酸2~4Kg ;乙二醇312~332Kg ;二甘醇1.5~.3.5Kg ;磷酸 0.0106 ~0.0146Kg。
6.一種如權(quán)利要求1所述的新型PET切片的制備工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟: (1)漿料配制:按比例稱取對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、磷酸、紅度劑、藍(lán)度劑，然后加入到漿料配制槽內(nèi)并進(jìn)行攪拌，直至形成穩(wěn)定的懸浮液； (2)第一酯化反應(yīng):通過漿料輸送泵將步驟(1)中形成的懸浮液輸送至第一酯化反應(yīng)器中，攪拌并加熱，溫度為250~270°C，壓強(qiáng)為150~180KPa，時間為5~6h ; (3)第二酯化反應(yīng):將步驟(2)中獲得的物料流入到第二酯化反應(yīng)器中，攪拌并加熱，溫度為255~275°C，常壓，時間為I~2h ; (4)第一階段預(yù)縮聚反應(yīng):步驟(3)得到的物料通過熔體管道自流入預(yù)縮聚反應(yīng)器上室，加入催化劑，加熱，溫度為265~275°C，壓強(qiáng)為12~14KPa_A，時間為I~2h ;(5)第二階段預(yù)縮聚反應(yīng):調(diào)節(jié)預(yù)縮聚反應(yīng)器上室的壓強(qiáng)，步驟(4)中形成的物料在壓力差的作用下自流入預(yù)縮聚反應(yīng)器下室，加熱并攪拌，溫度為270~280°C，壓強(qiáng)為0.8~.1.2KPa-A，時間為 I ~2h ; (6)終縮聚反應(yīng):通過預(yù)聚物出料泵將步驟(5)得到的物料輸送至終縮聚反應(yīng)器中，加熱，溫度為275~295°C，壓強(qiáng)為140~160Pa_A，時間為2~3h ; (7)步驟(6)得到的物料經(jīng)熔體輸送泵出料，對物料進(jìn)行過濾，再將物料送至切粒機(jī)的鑄帶頭進(jìn)行切帶條出料，最后經(jīng)切刀切粒形成產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種新型PET切片的制備工藝，其特征在于:所述步驟(2)中的漿料輸送泵為螺桿泵。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種新型PET切片的制備工藝，其特征在于:所述步驟(4)中的催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或者是乙二醇銻中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種新型PET切片的制備工藝，其特征在于:所述步驟(5)中調(diào)節(jié)預(yù)縮聚反應(yīng)器上室的壓強(qiáng)至I KPa-A。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種新型PET切片的制備工藝，其特征在于:步驟(6)中的預(yù)聚物出料泵為齒 輪泵。
【文檔編號】C08G63/20GK104072738SQ201410338122
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】陳國康, 張成禮, 曾榮, 溫杰文 申請人:珠海華潤包裝材料有限公司