一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征是：在精餾塔塔釜的底部連接一套鹽淘洗腿，將在生產(chǎn)聚芳硫醚類樹脂中使用后的溶劑通送至預(yù)熱器預(yù)熱，然后進(jìn)入精餾塔塔釜成為塔釜液，塔釜液用泵送到再沸器內(nèi)加熱，形成汽液混合溶劑，在精餾塔中完成汽液分離，同時(shí)鹽分析出；從反沖液分布器通入反沖液，經(jīng)過逆流分級(jí)，粒度較大的鹽晶體顆粒沉降于鹽淘洗腿的底部集料區(qū)，同時(shí)在鹽淘洗腿沖洗管處，通入冷卻液，當(dāng)鹽的晶體的沉積高度達(dá)到反沖液入口高度時(shí)，用采鹽泵將鹽的晶體連同精餾塔塔釜液構(gòu)成的混合漿料從采鹽管采出。其優(yōu)點(diǎn)是：避免了塔釜、加熱器、泵、管道的堵塞，維持了生產(chǎn)的連續(xù)性。
【專利說明】一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，具體為一種 在聚芳硫醚（PAS)類樹脂(有機(jī)高分子材料，如聚芳硫醚、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮等）樹脂 生產(chǎn)所用的溶劑回收過程中，用于控制精餾溶劑內(nèi)所含的鹽類(主要為氯化鈉）結(jié)晶粒度、 體系固液比并采出鹽類的工藝，屬于有機(jī)高分子材料領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 在聚芳硫醚類樹脂的生產(chǎn)中，要使用極性有機(jī)溶劑N-甲基吡咯烷酮(簡稱NMP)， 而且在生產(chǎn)過程中會(huì)副產(chǎn)出主要為氯化鈉的鹽類，且生產(chǎn)過程中的各種添加劑、助劑、催 化劑也為鹽類，生產(chǎn)過程中還要使用到水，這些鹽類就溶解在NMP-水的混合溶劑中，溶劑 NMP是循環(huán)使用的，需要進(jìn)行回收。
[0003] 目前國際和國內(nèi)的通用做法是對(duì)混合溶劑進(jìn)行精餾回收NMP和未反應(yīng)的原料對(duì) 二氯苯，鹽類就會(huì)在精餾過程中析出。在鹽類析出的過程中沒有進(jìn)行鹽類的粒度控制，也沒 有進(jìn)行固液比控制，也不進(jìn)行鹽類采出，只是在精餾到一定程度時(shí)隨塔釜液出料一起排出。 精餾操作只能間歇操作，生產(chǎn)效率低，精餾塔塔釜、換熱器、管道經(jīng)常堵塞，降低開車率。
[0004] 由于塔釜、加熱器、循環(huán)泵和管道在高濃度飽和鹽分的環(huán)境下，經(jīng)常結(jié)垢而被堵 塞，每生產(chǎn)48小時(shí)就要停下來進(jìn)行煮塔釜、加熱器、泵和管道。消耗蒸汽、產(chǎn)生廢水(需要本 系統(tǒng)回收)、降低系統(tǒng)實(shí)際開車率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種能夠在聚芳硫醚（PAS)類樹脂(有機(jī)高分子材料，如聚芳 硫醚、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮等）樹脂生產(chǎn)所用的溶劑回收過程中，控制精餾溶劑內(nèi)所含 的鹽類(主要為氯化鈉）結(jié)晶粒度、體系固液比并采出鹽類，以避免塔釜、加熱器、泵、管道堵 塞，維持連續(xù)生產(chǎn)的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案： 在精餾塔塔釜的底部連接一套鹽淘洗腿，鹽淘洗腿包括淘洗腿筒體和連接在淘洗腿筒 體下部的錐形集料區(qū)，在淘洗腿筒體內(nèi)設(shè)有反沖液分布器，反沖液分布器的反沖液入口從 淘洗腿筒體側(cè)壁的下部伸出，在錐形集料區(qū)的側(cè)壁上設(shè)有沖洗管和采鹽管，在錐形集料區(qū) 的底部設(shè)有放凈法蘭；將在生產(chǎn)聚芳硫醚類樹脂中使用后的溶劑通送至預(yù)熱器預(yù)熱，然后 進(jìn)入精餾塔塔釜成為塔釜液，塔釜液用泵送到再沸器內(nèi)加熱，形成汽液混合溶劑，在精餾塔 中完成汽液分離，同時(shí)鹽分析出；溶劑蒸汽在精餾塔內(nèi)完成冷卻、冷凝并分離，液體部分回 流到精餾塔塔釜，氣體部分形成氣相進(jìn)入精餾塔塔頂冷凝器，冷凝為冷凝液并被采出；精餾 塔塔釜液在采出冷凝液后，鹽(主要為氯化鈉）達(dá)到飽和，形成鹽的晶體顆粒，在重力作用 下，沉降進(jìn)入鹽淘洗腿；從反沖液分布器的反沖液入口通入采鹽后的精餾塔塔釜液作為反 沖液，經(jīng)過逆流分級(jí)，粒度較大的鹽晶體顆粒沉降于鹽淘洗腿的底部集料區(qū)，當(dāng)鹽的晶體的 沉積高度達(dá)到反沖液入口高度時(shí)，用采鹽泵將鹽的晶體連同精餾塔塔釜液構(gòu)成的混合漿料 從采鹽管采出，在采出混合漿料的同時(shí)，在鹽淘洗腿沖洗管處，通入冷卻液；粒度較小的鹽 在混合溶劑摩擦力作用下攜帶再次進(jìn)入精餾塔塔釜內(nèi)繼續(xù)生長增大粒度，達(dá)到設(shè)計(jì)晶體粒 度后，經(jīng)過塔釜上部直徑較大的部分，混合溶劑流速變小，鹽粒在重力作用下繼續(xù)下沉，進(jìn) 入鹽淘洗腿集料區(qū)。
[0007] 所述混合漿料進(jìn)入采鹽過濾機(jī)過濾，濾液進(jìn)入到精餾塔釜液儲(chǔ)槽，由采鹽回流泵 送回到精餾塔塔釜； 當(dāng)精餾塔塔釜液位達(dá)到塔釜有效容積的80%或鹽淘洗腿正在出料時(shí)，而塔釜液儲(chǔ)槽液 位已達(dá)最高允許液位時(shí)，則將濾液送回溶劑緩沖槽； 采鹽過濾機(jī)排出的濾餅為含有少量NMP的鹽固形物，濾餅送入鹽浸取槽，進(jìn)行洗滌； 所述反沖液和冷卻液均為采鹽后的精餾塔塔釜液； 作為反沖液和冷卻液的精餾塔塔釜液能夠用在生產(chǎn)聚芳硫醚類樹脂中使用后的溶劑 代替； 本發(fā)明通過控制反沖液的反沖上行速度，來控制析出鹽的晶體粒度；通過控制析出鹽 的晶體粒度來控制體系中精餾塔塔釜液的固液比； 所述反沖液的反沖上行速度控制在3-4毫米/秒； 析出鹽的晶體粒度控制在〇. 1-0. 2毫米； 體系中精餾塔塔釜液的固液比(體積比）控制在10-30% ; 本發(fā)明通過通入冷卻液來控制從鹽淘洗腿采鹽管排出的精餾塔塔釜液的溫度； 所述從鹽淘洗腿采鹽管排出的混合漿料的溫度控制在< 95°C。
[0008] 本發(fā)明的原理：當(dāng)精餾塔塔釜內(nèi)的混合溶劑在塔底再沸器的加熱下汽化，部分 溶劑被從塔頂采出，鹽類繼續(xù)留在剩余溶劑中，當(dāng)溶劑減少到鹽類達(dá)到飽和時(shí)，進(jìn)一步蒸 餾，鹽類就會(huì)析出。析出的鹽類密度大于周圍的溶劑，在重力和浮力的作用下克服液體的 摩擦力，產(chǎn)生向下的運(yùn)動(dòng)，進(jìn)入鹽淘洗腿中，鹽淘洗腿內(nèi)通入經(jīng)過分布器分布均勻的反沖液 (采鹽濾液或混合溶劑)，與鹽類顆粒下落的方向相反，通過設(shè)計(jì)結(jié)晶器截面尺寸和調(diào)整反 沖液的給入量，對(duì)鹽類結(jié)晶的粒度進(jìn)行控制。
[0009] 鹽類顆粒受到重力、溶劑的浮力和反沖液的摩擦力的共同作用；其中反沖液摩擦 力和鹽粒的尺寸、反沖液體的流速有關(guān)，重力和鹽顆粒的質(zhì)量有關(guān)，浮力和鹽顆粒的體積有 關(guān)。尺寸較小的細(xì)顆粒所受反沖液的摩擦力加浮力相對(duì)于重力較大，即Π + f2 > G，合力 是向上的，因而鹽顆粒被反沖液帶回到精餾塔塔釜內(nèi)，精餾塔塔釜的截面積遠(yuǎn)大于鹽淘洗 腿的截面積，因此反沖液的上行速度降低，液體對(duì)鹽類顆粒的摩擦力變小，此時(shí)顆粒所受反 沖液的摩擦力加浮力相對(duì)于重力較小，即Π + f2〈 G，合力是向下的，鹽的顆粒重新開始 下降，在反復(fù)的上升和下降過程中，鹽的顆粒不斷長大，直到達(dá)到一定粒度；尺寸較大的粗 顆粒所受反沖液的摩擦力加浮力相對(duì)于重力較小，即Π + f2〈 G，合力是向下的，因而鹽 顆粒落入鹽淘洗腿底部的集料區(qū)。
[0010] 集料區(qū)內(nèi)設(shè)置采鹽管和沖洗管，隨時(shí)把收集于此的鹽顆粒采出。
[0011] 這樣就對(duì)精餾塔塔釜內(nèi)的鹽類結(jié)晶粒度進(jìn)行了分級(jí)，粒度達(dá)到設(shè)計(jì)要求的，被從 采取管采出，粒度未達(dá)到設(shè)計(jì)要求的，返回精餾塔釜繼續(xù)結(jié)晶長大。
[0012] 一定粒度鹽顆粒所受的反沖液摩擦力和反沖液的速度、反沖液的粘度相關(guān)，速度 越大，摩擦力也越大，粘度越大，摩擦力也越大，因而在合力平衡時(shí)，所需要的鹽顆粒粒度也 較大，因此可以通過調(diào)整反沖液的上行速度和更換反沖液種類達(dá)到調(diào)整鹽結(jié)晶的粒度的目 的。
[0013] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：能夠在聚芳硫醚（PAS)類樹脂(有機(jī)高分子材料，如聚芳硫醚、 聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮等）樹脂生產(chǎn)所用的溶劑回收過程中，控制精餾溶劑內(nèi)所含的鹽類 (主要為氯化鈉）結(jié)晶粒度、體系固液比并采出鹽類，避免了塔釜、加熱器、泵、管道的堵塞， 維持了生產(chǎn)的連續(xù)性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖； 圖2為鹽類結(jié)晶的受力分析圖。
[0015] 圖中：1.精餾塔塔釜，2.反沖液分布器，3.再沸器，4.在生產(chǎn)聚芳硫醚類樹脂 中使用后的溶劑，5.預(yù)熱器，6.沖洗管，7.鹽淘洗腿，8.采鹽管，9.采鹽過濾機(jī)，10.精 餾塔釜液儲(chǔ)槽，11.塔釜液儲(chǔ)槽，12.來自采鹽過濾機(jī)的濾液，13.處于溶劑中的鹽的結(jié)晶 顆粒，Π .鹽結(jié)晶顆粒在周圍液相中所受到的浮力，f2.流動(dòng)的反沖液體對(duì)鹽顆粒所產(chǎn)生的 摩擦力，G.鹽顆粒所受到的重力。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 實(shí)施例1 將本發(fā)明應(yīng)用于3000噸/年聚苯硫醚生產(chǎn)裝置溶劑回收系統(tǒng)中。注：聚苯硫醚是聚芳 硫醚類樹脂的一種。
[0017] 溶劑回收精餾系統(tǒng)共4座精餾塔，其中3座塔采用本發(fā)明的除鹽工藝。由于脫水 塔、脫輕塔和成品塔單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的鹽類結(jié)晶的量是不一樣的，因此在除鹽工藝中鹽淘 洗腿的尺寸也是不一樣的，鹽淘洗腿的截面積配套于精餾系統(tǒng)的生產(chǎn)能力。
[0018] 除鹽工藝參照附圖1。
[0019] 設(shè)計(jì)要除去的鹽類顆粒的粒度控制在0. 1-0. 2毫米，反沖液上行速度為3-4毫米 /秒； 體系固液比(體積比）10-30%，混合漿料溫度< 95°C。
[0020] 脫水塔除鹽裝置采用鹽粒結(jié)晶粒度0. 2毫米，反沖液上行速度4毫米/秒，脫水塔 塔釜容積40立方米，鹽淘洗腿直徑500毫米，分布器直徑300毫米，高度為2000毫米；控制 塔釜內(nèi)固液比30%，混合漿料溫度不大于95°C。
[0021] 脫輕塔除鹽裝置采用鹽粒結(jié)晶粒度0. 1毫米，反沖液上行速度3毫米/秒，脫輕塔 塔釜容積36立方米，鹽淘洗腿直徑300毫米，分布器直徑200毫米，高度為1500毫米；控制 塔釜內(nèi)固液比25%，采鹽液溫度不大于95°C。
[0022] 成品塔除鹽裝置采用鹽粒結(jié)晶粒度0. 1毫米，反沖液上行速度3毫米/秒，成品塔 塔釜容積30立方米，鹽淘洗腿直徑300毫米，分布器直徑200毫米，高度為1500毫米；控制 塔釜內(nèi)固液比20%，混合漿料溫度不大于95°C。
[0023] 生產(chǎn)過程中一直運(yùn)行正常，未發(fā)生塔釜、再沸器、循環(huán)泵、管道的堵塞，各精餾塔連 續(xù)運(yùn)行，除鹽裝置采鹽正常，未發(fā)生堵塞和過熱現(xiàn)象。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征是：首先，在精餾 塔塔釜的底部連接一套鹽淘洗腿，鹽淘洗腿包括淘洗腿筒體和連接在淘洗腿筒體下部的錐 形集料區(qū)，在淘洗腿筒體內(nèi)設(shè)有反沖液分布器，反沖液分布器的反沖液入口從淘洗腿筒體 側(cè)壁的下部伸出，在錐形集料區(qū)的側(cè)壁上設(shè)有沖洗管和采鹽管，在錐形集料區(qū)的底部設(shè)有 放凈法蘭；將在生產(chǎn)聚芳硫醚類樹脂中使用后的溶劑通送至預(yù)熱器預(yù)熱，然后進(jìn)入精餾塔 塔釜成為塔釜液，塔釜液用泵送到再沸器內(nèi)加熱，形成汽液混合溶劑，在精餾塔中完成汽液 分離，同時(shí)鹽分析出；溶劑蒸汽在精餾塔內(nèi)完成冷卻、冷凝并分離，液體部分回流到精餾塔 塔釜，氣體部分形成氣相進(jìn)入精餾塔塔頂冷凝器，冷凝為冷凝液并被采出；精餾塔塔釜液在 采出冷凝液后，鹽達(dá)到飽和，形成鹽的晶體顆粒，在重力作用下，沉降進(jìn)入鹽淘洗腿；從反沖 液分布器的反沖液入口通入采鹽后的精餾塔塔釜液作為反沖液，經(jīng)過逆流分級(jí)，粒度較大 的鹽晶體顆粒沉降于鹽淘洗腿的底部集料區(qū)，當(dāng)鹽的晶體的沉積高度達(dá)到反沖液入口高度 時(shí)，用采鹽泵將鹽的晶體連同精餾塔塔釜液構(gòu)成的混合漿料從采鹽管采出，在采出混合漿 料的同時(shí)，在鹽淘洗腿沖洗管處，通入冷卻液；粒度較小的鹽在混合溶劑摩擦力作用下攜帶 再次進(jìn)入精餾塔塔釜內(nèi)繼續(xù)生長增大粒度，達(dá)到設(shè)計(jì)晶體粒度后，經(jīng)過塔釜上部直徑較大 的部分，混合溶劑流速變小，鹽粒在重力作用下繼續(xù)下沉，進(jìn)入鹽淘洗腿集料區(qū)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征 是：所述混合漿料進(jìn)入采鹽過濾機(jī)過濾，濾液進(jìn)入到精餾塔釜液儲(chǔ)槽，由采鹽回流泵送回到 精餾塔塔釜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征 是：采鹽過濾機(jī)排出的濾餅送入鹽浸取槽，進(jìn)行洗滌。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征 是：所述反沖液和冷卻液均為采鹽后的精餾塔塔釜液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征 是：作為反沖液和冷卻液的精餾塔塔釜液能夠用在生產(chǎn)聚芳硫醚類樹脂中使用后的溶劑代 替。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征 是：所述反沖液的反沖上行速度控制在3-4毫米/秒。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征 是：析出鹽的晶體粒度控制在〇. 1-0. 2毫米。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征 是：體系中精餾塔塔釜液的固液體積比控制在10-30%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)的除鹽工藝，其特征 是：所述從鹽淘洗腿采鹽管排出的混合漿料的溫度控制在< 95°C。
【文檔編號(hào)】C08J11/02GK104140554SQ201410383294
【公開日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】馬志強(qiáng), 祁世明, 陳燕, 劉建軍, 茹金寶 申請(qǐng)人:包頭市匯智工程咨詢有限責(zé)任公司