一種以mq硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的mtq型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液與含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液混合，加熱回流，餾出縮合產(chǎn)生的水；攪拌反應(yīng)，停止加熱，冷卻至室溫；然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到無(wú)色透明以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂。本發(fā)明制備的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂透光率高、澄清透明，與苯基乙烯基硅樹(shù)脂相溶性好，用作苯基硅橡膠的交聯(lián)劑，可使硅橡膠回彈性好、抗撕裂、抗冷熱沖擊、耐熱、耐輻射、耐老化。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法，具體是指一種以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的 MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 本發(fā)明所述的苯基含氫硅樹(shù)脂是制備加成型苯基硅橡膠的重要原料，硅橡膠在配 方中必須加入白炭黑、炭黑、碳酸鈣等作補(bǔ)強(qiáng)填料，或者添加 MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)，否則硫化后不 具有力學(xué)性能和強(qiáng)度，無(wú)法使用。
[0003] 由于加入了折射率1. 46的白炭黑補(bǔ)強(qiáng)造成傳統(tǒng)的折射率1. 41的甲基硅橡膠和折 射率1. 50的高苯基硅橡膠折射率偏差太大而發(fā)混，無(wú)法獲得透明的產(chǎn)品，即使是加入大于 20%的硅烷處理的氣相白炭黑的奶嘴膠，透光率也只能達(dá)到80%左右，無(wú)法在光學(xué)、航空航 天、醫(yī)學(xué)材料等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。而采用共混的方式將MQ硅樹(shù)脂直接添加到苯基硅橡膠中用 以補(bǔ)強(qiáng)，由于兩者的相溶性差，易分層，力學(xué)性能和強(qiáng)度很差。
[0004] 國(guó)內(nèi)外報(bào)道的苯基硅樹(shù)脂和硅橡膠使用的交聯(lián)劑大部分為苯基含氫硅油。由于苯 基含氫硅油的分子結(jié)構(gòu)交聯(lián)效果差、交聯(lián)密度不足，最終導(dǎo)致制備所得材料的回彈性差、抗 撕裂及抗沖擊力差，且存在對(duì)環(huán)境及電子產(chǎn)品的污染、耐熱性差等缺陷問(wèn)題。
[0005] 據(jù)報(bào)道，苯基含氫硅樹(shù)脂都是MT型結(jié)構(gòu)（M表示六甲基二硅氧烷，T表示苯基三甲 氧基硅烷)，它是一種空間三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有一定的補(bǔ)強(qiáng)效果，且當(dāng)T鏈節(jié)比例越多，補(bǔ)強(qiáng) 效果越好，但T鏈節(jié)增多，則造成產(chǎn)品的折射率增大，所以目前市場(chǎng)上的苯基聚硅氧烷產(chǎn)品 都是高折射率的，折射率大于1. 50。
[0006] MT型苯基含氫娃樹(shù)脂的合成已有專(zhuān)利報(bào)道，如CN101891893A公開(kāi)了以含氫封端 齊IJ、三苯基硅醇或六甲基二硅氧烷與苯基三甲氧基硅烷制備MT型苯基含氫硅樹(shù)脂的方法， 產(chǎn)品折射率為1. 518~1. 541 ;CN103242531A公開(kāi)了以含氫封端劑、六甲基二硅氧烷與苯基 三甲氧基硅烷制備MT型苯基含氫硅樹(shù)脂的方法，硅樹(shù)脂折射率1. 5以上；CN103059301A公 開(kāi)了以含氫封端劑、六甲基二硅氧烷與苯基三乙氧基硅烷在異構(gòu)烷烴溶劑中制備MT型苯 基含氫硅樹(shù)脂的方法，產(chǎn)品折射率在1. 5112~1. 5219。
[0007] 如果要獲得中低苯基含量的聚硅氧烷，即1. 43~1. 48中低折射率的苯基聚硅氧 烷，則必須要降低T鏈節(jié)的含量，這就造成補(bǔ)強(qiáng)效果下降甚至沒(méi)有補(bǔ)強(qiáng)效果。實(shí)驗(yàn)表明，通 過(guò)在分子結(jié)構(gòu)中引入Q鏈節(jié)的硅烷化Si0 2，可以顯著提高補(bǔ)強(qiáng)效果，提高硅樹(shù)脂和硅橡膠固 化后的力學(xué)強(qiáng)度與硬度。
[0008] 如果將具有補(bǔ)強(qiáng)效果的MQ硅樹(shù)脂接枝到MT型苯基含氫硅樹(shù)脂的分子鏈上，使兩 者形成一個(gè)大分子，則既可以增強(qiáng)補(bǔ)強(qiáng)效果，又能解決相溶性問(wèn)題，得到透明的產(chǎn)物。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于提供一種以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方 法。所得的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂透光率高、澄清透明，與苯基乙烯基硅樹(shù)脂相溶性好，用 作苯基硅橡膠的交聯(lián)劑，可使硅橡膠回彈性好、抗撕裂、抗冷熱沖擊、耐熱、耐輻射、耐老化。 [0010] 本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的： 含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分A)與含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液 (組分B)混合，加熱回流，餾出縮合產(chǎn)生的水；攪拌反應(yīng)，停止加熱，冷卻至室溫；然后水洗 至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到無(wú)色透明以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ 型苯基含氫硅樹(shù)脂。
[0011] 所述含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分A)的制備方法：以含氫封 頭劑四甲基二氫基二硅氧烷5?50份為Μ鏈節(jié)，以苯基三甲氧基硅烷50?200份為T(mén)鏈節(jié)， 催化劑甲基苯磺酸5?20份，溶劑甲基環(huán)己烷100?200份，在室溫下，將甲基苯磺酸加入 Μ鏈節(jié)和Τ鏈節(jié)及甲基環(huán)己烷的混合物中，滴加去離子水，滴加完畢后將溫度升溫至68? 70°C反應(yīng):T5h以熟化；反應(yīng)液靜置分層，有機(jī)層為含羥基的ΜΤ型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶 液（組分A); 所述含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分B)的制備方法：以六甲基二硅氧烷2(Γ50 份為Μ鏈節(jié)，以正硅酸乙酯5(Γ200份為Q鏈節(jié)，催化劑甲基苯磺酸5?20份，溶劑甲基環(huán)己 烷ΚΚΓ200份，在室溫下，將甲基苯磺酸加入去離子水中，滴加正硅酸乙酯，滴加完畢后，力口 入甲基環(huán)己烷和六甲基二硅氧烷，然后將溫度升溫至68~70°C反應(yīng)3?5h以熟化；反應(yīng)液 靜置分層，有機(jī)層為含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分B); 所述以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法：將上述的組分A與的組分 B按1.1?1.3 : 1的質(zhì)量比混合，加入甲基苯磺酸，加熱回流，餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反 應(yīng)3小時(shí)后停止加熱，冷卻至室溫；然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化 合物，得到以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂。
[0012] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果： (1)本發(fā)明為MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂，該苯基含氫硅樹(shù)脂作為交聯(lián)劑， 在硅橡膠或硅樹(shù)脂的加成交聯(lián)過(guò)程中有著良好的補(bǔ)強(qiáng)作用。
[0013] (2)本發(fā)明的組分A與組分B在縮合催化劑中縮合，脫除羥基與烷氧基，以避免硅 羥基在硅氫加成固化中產(chǎn)生氣泡，從而保證產(chǎn)品的性能。
[0014] (3 )將具有補(bǔ)強(qiáng)效果的MQ硅樹(shù)脂接枝到MT型苯基含氫硅樹(shù)脂上，使兩者形成大分 子，則既可以增強(qiáng)補(bǔ)強(qiáng)的效果，又能解決相溶性問(wèn)題，得到透明的產(chǎn)物。
[0015] (4)本發(fā)明采用無(wú)毒無(wú)害的甲基環(huán)己烷溶劑替代現(xiàn)有技術(shù)中的甲苯，不會(huì)對(duì)人體 造成傷害，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
[0016] (5)本發(fā)明的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂透光率高、澄清透明，與苯基乙烯基硅樹(shù)脂相 溶性好，用作苯基硅橡膠的交聯(lián)劑，可使硅橡膠回彈性好、抗撕裂、抗冷熱沖擊、耐熱、耐輻 射、耐老化。
[0017] (6)本發(fā)明可獲得中低苯基含量的苯基含氫硅樹(shù)脂，S卩1. 43~1. 48的中低折射率 的苯基含氫硅樹(shù)脂，且具有很好的補(bǔ)強(qiáng)作用。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
[0019] 實(shí)施例1 向燒瓶中加入33. 5g四甲基_氧基_娃氧燒、99g苯基二甲氧基娃燒和100g甲基環(huán)己 烷，攪拌均勻。加入5g對(duì)甲基苯磺酸作催化劑，然后逐滴滴加100g去離子水進(jìn)行水解。滴 加完成后，升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液，取有機(jī)層稱(chēng)重197g。轉(zhuǎn)移 到干凈燒杯中，即為含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分A)。
[0020] 向另一燒瓶中加入100g去離子水，5g對(duì)甲基苯磺酸，攪拌均勻，然后緩慢滴加 88. 6g正硅酸乙酯進(jìn)行水解。滴加完畢后，投入100g甲基環(huán)己烷，34. 5g六甲基二硅氧烷， 并升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液，取有機(jī)層稱(chēng)重159g。轉(zhuǎn)移到干凈燒 杯中，即為含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分B)。
[0021] 將上述組分A與組分B按1. 24 : 1的質(zhì)量比混合，攪拌均勻，然后加入10g對(duì)甲 基苯磺酸，加熱升溫回流，同時(shí)用分水器餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)3小時(shí)后，停止加熱， 冷卻至室溫。然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到無(wú)色透明以 MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂，稱(chēng)重145g，收率92. 95%。該硅樹(shù)脂苯基含量18%， 25°C下的折射率為1. 4696,含氫量0. 29%。
[0022] 實(shí)施例2 含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分A)的制備方法同實(shí)施例1。
[0023] 向另一燒瓶中加入100g去離子水，5g對(duì)甲基苯磺酸，攪拌均勻，然后緩慢滴加 98. 4g正硅酸乙酯進(jìn)行水解。滴加完畢后，投入100g甲基環(huán)己烷，34. 5g六甲基二硅氧烷， 并升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液，取有機(jī)層稱(chēng)重162g。轉(zhuǎn)移到干凈燒 杯中，即為含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分B)。
[0024] 將上述組分A與組分B按1. 216 : 1的質(zhì)量比混合，攪拌均勻，然后加入10g對(duì)甲 基苯磺酸，加熱升溫回流，同時(shí)用分水器餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)3小時(shí)后，停止加熱， 冷卻至室溫。然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到無(wú)色透明以 MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂，稱(chēng)重148g，收率93. 08%。該硅樹(shù)脂苯基含量18%， 25°C下的折射率為1. 4692,含氫量0. 295%。
[0025] 實(shí)施例3 含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分A)的制備方法同實(shí)施例1。
[0026] 向另一燒瓶中加入100g去離子水，5g對(duì)甲基苯磺酸，攪拌均勻，然后緩慢滴加 ll〇g正硅酸乙酯進(jìn)行水解。滴加完畢后，投入l〇〇g甲基環(huán)己燒，27. 9g六甲基二硅氧燒，并 升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液，取有機(jī)層稱(chēng)重158g。轉(zhuǎn)移到干凈燒杯 中，即為含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分B)。
[0027] 將上述組分A與組分B按1. 247 : 1的質(zhì)量比混合，攪拌均勻，然后加入10g對(duì)甲 基苯磺酸，加熱升溫回流，同時(shí)用分水器餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)3小時(shí)后，停止加熱， 冷卻至室溫。然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到無(wú)色透明以 MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂，稱(chēng)重145g，收率93. 55%。該硅樹(shù)脂苯基含量17%， 25°C下的折射率為1. 4646,含氫量0. 292%。
[0028] 實(shí)施例4 向燒瓶中加入30. 15g四甲基二氫基二硅氧烷、108. 9g苯基三甲氧基硅烷和100g甲基 環(huán)己烷，攪拌均勻。加入l〇g對(duì)甲基苯磺酸作催化劑，然后逐滴滴加 l〇〇g去離子水進(jìn)行水 解。滴加完成后，升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液，取有機(jī)層稱(chēng)重200g。 轉(zhuǎn)移到干凈燒杯中，即為含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分A)。
[0029] 向另一燒瓶中加入100g去離子水，10g對(duì)甲基苯磺酸，攪拌均勻，然后緩慢滴加 140g正硅酸乙酯進(jìn)行水解。滴加完畢后，投入100g甲基環(huán)己烷，32. 56g六甲基二硅氧烷， 并升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液，取有機(jī)層稱(chēng)重172g。轉(zhuǎn)移到干凈燒 杯中，即為含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分B)。
[0030] 將上述組分A與組分B按1. 163 : 1的質(zhì)量比混合，攪拌均勻，然后加入10g對(duì)甲 基苯磺酸，加熱升溫回流，同時(shí)用分水器餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)3小時(shí)后，停止加熱， 冷卻至室溫。然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到無(wú)色透明以 MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂，稱(chēng)重162g，收率94. 19%。該硅樹(shù)脂苯基含量20%， 25°C下的折射率為1. 4728,含氫量0. 289%。
[0031] 實(shí)施例5 向燒瓶中加入26. 8g四甲基_氧基_娃氧燒、118. 8g苯基二甲氧基娃燒和100g甲基環(huán) 己烷，攪拌均勻。加入20g對(duì)甲基苯磺酸作催化劑，然后逐滴滴加100g去離子水進(jìn)行水解。 滴加完成后，升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液，取有機(jī)層稱(chēng)重204g。轉(zhuǎn) 移到干凈燒杯中，即為含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分A)。
[0032] 向另一燒瓶中加入100g去離子水，20g對(duì)甲基苯磺酸，攪拌均勻，然后緩慢滴加 104g正硅酸乙酯進(jìn)行水解。滴加完畢后，投入100g甲基環(huán)己烷，40. 5g六甲基二硅氧烷，并 升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液，取有機(jī)層稱(chēng)重170g。轉(zhuǎn)移到干凈燒杯 中，即為含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液（組分B)。
[0033] 將上述組分A與組分B按1. 2 : 1的質(zhì)量比混合，攪拌均勻，然后加入20g對(duì)甲基 苯磺酸，加熱升溫回流，同時(shí)用分水器餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)3小時(shí)后，停止加熱，冷 卻至室溫。然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到無(wú)色透明以 MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂，稱(chēng)重159g，收率93. 53%。該硅樹(shù)脂苯基含量23%， 25°C下的折射率為1. 4787,含氫量0. 24%。
[0034] 對(duì)比例 制備折光率1. 46左右的MT型的苯基含氫硅樹(shù)脂 向燒瓶中加入20. lg四甲基二氫基二硅氧烷、28. 35g六甲基二硅氧烷、69. 3g苯基三 甲氧基硅烷和l〇〇g甲基環(huán)己烷，攪拌均勻；加入5g對(duì)甲基苯磺酸作催化劑，然后逐滴滴加 l〇〇g去離子水進(jìn)行水解。滴加完成后，升溫至70°C恒溫熟化3小時(shí)，接著冷卻至室溫，分液。 然后往樹(shù)脂溶液中加入10 g對(duì)甲基苯磺酸，加熱升溫回流，同時(shí)用分水器餾出縮合產(chǎn)生的 水，攪拌反應(yīng)3小時(shí)后，停止加熱，冷卻至室溫；然后水洗至中性，干燥、脫色，真空脫出溶劑 和低分子化合物，得到無(wú)色透明的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂，稱(chēng)重86g，收率92. 47%。該硅樹(shù)脂 苯基含量17. 5%，25°C下的折射率為1. 4668,含氫量0. 31%。
[0035] 可見(jiàn)，不添加 MQ娃樹(shù)脂的苯基含氫娃樹(shù)脂，在與實(shí)施例1?5相近苯基含量的產(chǎn) 品的粘度非常低，這是因?yàn)橐罅拷档捅交籽趸柰榈挠昧?，交?lián)密度下降，故粘度較 低。
[0036] 將上述實(shí)施例1?5和對(duì)比例所述的苯基含氫硅樹(shù)脂性能及其與苯基乙烯基硅樹(shù) 脂加成固化后的樣片做性能測(cè)試，結(jié)果如表1、表2 : 表1 MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂性能指標(biāo)

【權(quán)利要求】
1. 一種以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是含羥基的MT 型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液與含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液混合，加熱回流，餾出縮合 產(chǎn)生的水；攪拌反應(yīng)，停止加熱，冷卻至室溫；然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑 和低分子化合物，得到無(wú)色透明以MQ硅樹(shù)脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是所述的含羥基 的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液的制備方法步驟如下：以含氫封頭劑四甲基二氫基二 硅氧烷5?50份為Μ鏈節(jié)，以苯基三甲氧基硅烷5(Γ200份為T(mén)鏈節(jié)，催化劑甲基苯磺酸5? 20份，溶劑甲基環(huán)己烷100?200份，在室溫下，將甲基苯磺酸加入Μ鏈節(jié)和Τ鏈節(jié)及甲基 環(huán)己烷的混合物中，滴加去離子水，滴加完畢后將溫度升溫至68~70°C反應(yīng)3?5h以熟化； 反應(yīng)液靜置分層，有機(jī)層為含羥基的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是所述的含羥基 的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液的制備方法步驟如下：以六甲基二硅氧烷2(Γ50份為Μ鏈節(jié)，以正 硅酸乙酯50?200份為Q鏈節(jié)，催化劑甲基苯磺酸5?20份，溶劑甲基環(huán)己烷100?200 份，在室溫下，將甲基苯磺酸加入去離子水中，滴加正硅酸乙酯，滴加完畢后，加入甲基環(huán)己 烷和六甲基二硅氧烷，然后將溫度升溫至68~70°C反應(yīng)：T5h以熟化；反應(yīng)液靜置分層，有機(jī) 層為含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的MTQ型苯基含氫硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是將所述含羥基 的MT型苯基含氫硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液與含羥基的MQ硅樹(shù)脂預(yù)聚物溶液按1. 1?1. 3 : 1的 質(zhì)量比混合，加入甲基苯磺酸，加熱回流，餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)3小時(shí)后停止加熱， 冷卻至室溫；然后水洗至中性，干燥，脫色，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到以MQ硅樹(shù) 脂補(bǔ)強(qiáng)的MTQ型苯基含氧娃樹(shù)脂。
【文檔編號(hào)】C08G77/44GK104151557SQ201410389528
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】朱淮軍, 戴子林, 涂偉萍 申請(qǐng)人:廣東省工業(yè)技術(shù)研究院(廣州有色金屬研究院)