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      一種制備聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法

      文檔序號(hào):3605688閱讀:316來(lái)源:國(guó)知局
      一種制備聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的制備方法,其原料由下述成分按重量組成:聚酰亞胺1份,酚和醛1~10份,去離子水85~97份,乙三胺0.5份,催化劑A0.4份、催化劑B0.1份。主要步驟為:先制備聚酰亞胺水溶性前驅(qū)體溶液,再進(jìn)行酚醛水凝膠的制備,最后將聚酰亞胺前驅(qū)體溶液與水凝膠中網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)交聯(lián)再酸洗老化,溶劑置換和常壓干燥最后得到聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠;所述的氣凝膠材料表觀密度為0.03g/cm3~0.5g/cm3、比表面積為400~900M2/g、氣凝膠孔徑尺寸為5~50nm、導(dǎo)熱系數(shù)為0.012~0.025W/m.k、耐溫范圍-130~800℃,具有較好的機(jī)械性能和加工性能,絕緣性性能優(yōu)異,適用溫度廣,隔熱性能優(yōu)異。
      【專利說(shuō)明】一種制備聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于發(fā)泡材料領(lǐng)域,具體涉及一種制備聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002]相比于傳統(tǒng)泡沫材料,氣凝膠具有更高的比強(qiáng)度、比表面積,且孔徑更細(xì)小均勻隔熱隔音性能更好,因此具有很高的研究?jī)r(jià)值;氣凝膠自1931年出現(xiàn)至今主要分為無(wú)機(jī)氣凝膠和有機(jī)氣凝膠兩大類,而相比于無(wú)機(jī)氣凝膠,因?yàn)橛袡C(jī)氣凝膠含有碳元素,碳元素具有很好的吸收熱輻射的能力,這種作用尤其在高溫下比較明顯,因此其高溫隔熱性能明顯強(qiáng)于無(wú)機(jī)氣凝膠;酚醛泡沫的隔熱性能在所有泡沫中最好,但由于其易粉化掉渣,易脆性限制了其應(yīng)用,采用酚醛氣凝膠的制備方法能很大程度上改善其這些方面的缺點(diǎn)。
      [0003]但傳統(tǒng)酚醛氣凝膠的制備過(guò)程中,干燥步驟是一個(gè)制約其應(yīng)用的主要問(wèn)題,因?yàn)闅饽z骨架強(qiáng)度不高,如果采用常壓干燥的方法由于水的張力作用以及其他應(yīng)力作用會(huì)導(dǎo)致骨架坍塌而使氣凝膠制備失敗,所以必須采用超臨界二氧化碳制備方法,這樣成本太高、操作困難,因此,如何能夠在常溫、常壓下實(shí)現(xiàn)酚醛氣凝膠的制備,一直是本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]為了解決現(xiàn)有酚醛氣凝膠存在的韌性即沖擊強(qiáng)度差、強(qiáng)度剛性不高、干燥方法困難加工成型穩(wěn)定性不好、使用期過(guò)短等缺陷與不足,本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺(PI)改性酚醛氣凝膠的制備方法,工藝簡(jiǎn)單可行,能夠經(jīng)濟(jì)高效地制備出綜合性能優(yōu)良且密度可控的改性酚醛氣凝膠,本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
      [0005]一種制備聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法,包括以下步驟,以重量份計(jì):
      [0006]a)將1份的聚酰亞胺溶入0.5份的乙三胺和18份的去離子水中,制成聚酰亞胺前驅(qū)體溶液;
      [0007]b)將I~10份酚醛混合物溶入70~79份去離子水中,再加入0.4份催化劑A,于70°C下超聲反應(yīng),至生成為淺紅色透明狀水凝膠;所述酚醛混合物中酚與醛的摩爾比為
      I:2 ;
      [0008]c)將步驟a獲得的聚酰亞胺前驅(qū)體溶液加入步驟b獲得的水凝膠中,再緩慢加入
      0.1份催化劑B,于80~95°C下超聲反應(yīng),直至生成橙黃色透明狀水凝膠;
      [0009]d)將所得水凝膠放入5 %乙酸酸洗老化2天,放入丙酮溶劑置換3天,最后常壓干燥,即得到聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠;
      [0010]所述催化劑A為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化銨、氫氧化鈣、乙胺中的一種或兩種;所述催化劑B為4- 二甲氨基吡啶或吡啶。
      [0011]本發(fā)明中,優(yōu)選的,步驟b所述酚醛混合物中酚為間苯二酚、I,4對(duì)苯二酚中的一種或他們的混合,醛為甲醛、糠醛中的一種或他們的混合。
      [0012]本發(fā)明中,優(yōu)選的,所述聚酰亞胺為熱塑性聚酰亞胺,分子量在I~5萬(wàn)之間,分

      【權(quán)利要求】
      1.一種制備聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法,包括以下步驟,以重量份計(jì): a)將1份的聚酰亞胺溶入0.5份的乙三胺和18份的去離子水中,制成聚酰亞胺前驅(qū)體溶液; b)將I~10份酚醛混合物溶入70~79份去離子水中,再加入0.4份催化劑A,于70°C下超聲反應(yīng),至生成為淺紅色透明狀水凝膠時(shí)結(jié)束反應(yīng);所述酚醛混合物中酚與醛的摩爾比為1:2 ; c)將步驟a獲得的聚酰亞胺前驅(qū)體溶液加入步驟b獲得的水凝膠中,再加入0.1份催化劑B,于80~95°C下超聲反應(yīng),直至生成橙黃色透明狀水凝膠時(shí)結(jié)束反應(yīng); d)將步驟c所得水凝膠酸洗老化,溶劑置換、常壓干燥后,即得到聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠; 所述催化劑A為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化銨、氫氧化鈣、乙胺中的一種或兩種;所述催化劑B為4- 二甲氨基吡啶或吡啶。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法,其特征在于,步驟b所述酚醛混合物中酚為間苯二酚、1,4對(duì)苯二酚中的一種或他們的混合,醛為甲醛、糠醛中的一種或他們的混合。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法,其特征在于,
      所述聚酰亞胺分子式為
      ,其中X為
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法,其特征在于,所述聚酰亞胺是這樣獲得的:將二胺溶于二甲基乙酰胺中,加入二酐,所加入二胺與二酐的摩爾比為1: 1.05,攪拌反應(yīng)4h,滴加0.1mL 3-氨丙基三甲氧基硅烷,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h后,將反應(yīng)產(chǎn)物先以去離子水洗滌,過(guò)濾,再用蒸餾水洗滌后,100°C烘干、粉碎,即獲得聚酰亞胺。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述聚酰亞胺改性酚醛氣凝膠的方法,其特征在于,所述二酐為均苯四甲酸二酐,所述二胺為4,4’ - 二氨基二苯甲烷、4,4’ - 二氨基二苯砜、4,4’ - 二氨基二苯醚、間苯二胺中的一種。
      【文檔編號(hào)】C08L61/14GK104177644SQ201410396169
      【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月12日
      【發(fā)明者】姚正軍, 姚芮, 周金堂, 劉沛江 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)
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