一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，包括原料準(zhǔn)備與處理、初級降膜蒸發(fā)器濃縮、二級薄膜蒸發(fā)器濃縮、噴霧造粒、流化床干燥步驟，期間分多次加入調(diào)聚劑。該系統(tǒng)可有效避免甲醛在蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)中產(chǎn)生聚合現(xiàn)象，可有效降低成本，提高生產(chǎn)效率。
【專利說明】一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002] 多聚甲醛別名：聚蟻醛；聚合甲醛；仲甲醛；固體甲醛；聚合蟻醛；英文名稱： Paraformaldehyde ;Polyoxymethylene ;分子式：H0-(CH20)n-H，n=10-100 ;低分子量的為 白色結(jié)晶粉末，具有甲醛味；熔點(diǎn)為120?170°C ;不溶于乙醇，微溶于冷水，溶于稀酸、稀 堿。
[0003] 低聚合度多聚甲醛代替普通工業(yè)甲醛水溶液，在合成農(nóng)藥、合成樹脂、涂料及制取 熏蒸消毒劑等多種多樣的甲醛下游產(chǎn)品中，既可減少脫水的能耗，又可大大減少廢水處理 量，這是一項(xiàng)利國利民綠色環(huán)保工程。低聚合度多聚甲醛因其較工業(yè)甲醛有效成分高，是固 體顆粒，有利于化工、制藥等化學(xué)合成及其他工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，特別是在要求使用無水甲醛 作原料的合成方面，用途廣泛。還可用作消毒劑、殺菌劑、熏蒸劑和除草劑以及制造樹脂和 人造象牙等。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中不能有效避免甲醛在蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)中產(chǎn)生聚合現(xiàn)象，因此一種操作簡 單，設(shè)計合理的多聚甲醛的制備系統(tǒng)是本發(fā)明的目的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)。該系統(tǒng) 操作簡單、設(shè)計合理，可有效避免甲醛在蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)中產(chǎn)生聚合現(xiàn)象，可有效降低成本， 提商生廣效率。
[0006] 本發(fā)明的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)技術(shù)方案為，包括以下步驟： (1) 原料準(zhǔn)備與處理 工業(yè)甲醛溶液在保溫狀態(tài)下打入多聚甲醛裝置的解聚釜中，控制解聚釜中甲醛的溫度 在100°C，并在沸騰狀態(tài)下回流4小時；當(dāng)溫度達(dá)到75°C時向初級降膜蒸發(fā)器中進(jìn)料； (2) 初級降膜蒸發(fā)器濃縮 在進(jìn)料前對降膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱，然后開啟真空系統(tǒng)，緩慢向降膜蒸發(fā)器中進(jìn)料，保持 降膜蒸發(fā)器內(nèi)甲醛的溫度在83-85°C，加入調(diào)聚劑，使甲醛溶液被蒸發(fā)濃縮到70-75% ;濃縮 過的甲醛溶液進(jìn)入中一級蒸發(fā)分離器進(jìn)行分離； (3) 二級薄膜蒸發(fā)器濃縮 經(jīng)過初級降膜蒸發(fā)器的濃縮甲醛溶液在真空下加入調(diào)聚劑，經(jīng)二級薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)濃 度至85% ; (4) 噴霧造粒 來自濃縮單元的濃甲醛處理結(jié)束后再加入調(diào)聚劑反應(yīng)1-3小時，送入噴霧造粒塔制 粒。
[0007] (5)流化床干燥 多聚甲醛顆粒再經(jīng)過震動流化床進(jìn)一步干燥、冷卻，即得多聚甲醛成品。
[0008] 步驟（2)中在進(jìn)料前加入水蒸汽對降膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱到30-40°C，然后開啟真 空系統(tǒng)，緩慢向降膜蒸發(fā)器中進(jìn)料，同時調(diào)整壓力在80mmHg，出口溫度在55°C。
[0009] 步驟（2)中一級蒸發(fā)分離器溫度45-55°C，壓力在80mmHg。
[0010] 步驟（2)中調(diào)聚劑為三乙醇胺與二乙胺按任意比的混合物，調(diào)聚劑占甲醇溶液質(zhì) 量百分比為0. 5%。
[0011] 步驟（3)中二級薄膜蒸發(fā)器中甲醛溫度控制在90-95°C。
[0012] 步驟（3)中在進(jìn)料前對薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱到55-65°C，開啟真空泵保持壓力為 60 mmHg〇
[0013] 步驟（3)中調(diào)聚劑為正丁醇，占濃甲醛質(zhì)量的1%。
[0014] 步驟（4)中調(diào)聚劑為三乙胺，占甲醇溶液質(zhì)量的1%。
[0015] 步驟（4)中噴霧造粒塔內(nèi)溫度為40°C，壓力為320Pa。
[0016] 步驟（5)中冷卻溫度為60°C。
[0017] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所述一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)分多次加入調(diào)聚劑， 操作簡單，設(shè)計合理，避免發(fā)生甲醛在蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)中產(chǎn)生聚合現(xiàn)象，有效提高生產(chǎn)效率。 所得到的多聚甲醛產(chǎn)品聚合度低、儲存穩(wěn)定性好，延長了產(chǎn)品的保存時間，獲得的產(chǎn)品質(zhì)量 穩(wěn)定。
[0018]

【具體實(shí)施方式】： 為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實(shí)例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0019] ( 1)原料準(zhǔn)備與處理 來自甲醛裝置的工業(yè)甲醛溶液通過甲醛輸送泵在保溫狀態(tài)下打入多聚甲醛裝置的解 聚釜中。控制解聚釜中甲醛的溫度在100度左右，并在沸騰狀態(tài)下回流4小時。當(dāng)溫度達(dá) 到75°C時準(zhǔn)備向初級濃縮裝置的降膜蒸發(fā)器中進(jìn)料。
[0020] (2)初級降膜蒸發(fā)器濃縮 在進(jìn)料前適當(dāng)加入水蒸汽對降膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱到30-40°C，然后開啟真空系統(tǒng)，緩慢 向降膜蒸發(fā)器中進(jìn)料，保持降膜蒸發(fā)器內(nèi)甲醛的溫度在83-85°C，加入調(diào)聚劑，同時調(diào)整蒸 汽量和真空度，壓力在80mmHg，出口溫度在55°C左右，使甲醛溶液被蒸發(fā)濃縮到7(Γ75%。
[0021] 其中，調(diào)聚劑為三乙醇胺與二乙胺按任意比的混合物，調(diào)聚劑占甲醇溶液質(zhì)量百 分比為0. 5%。
[0022] 降膜蒸發(fā)器底部、分離器和輸送甲醛的管道均用熱水有伴熱，并保持其內(nèi)甲醛的 溫度在75°C以上以防止甲醛的聚合。
[0023] 濃縮過的甲醛溶液進(jìn)入一級蒸發(fā)分離器進(jìn)行分離，溫度45_55°C，壓力在80mmHg， 一部分分離液經(jīng)泵循環(huán)回降膜蒸發(fā)器的頂部，與初始進(jìn)料甲醛一道作為原料使用；另一部 分分離液通過一級蒸發(fā)甲醛輸送泵給薄膜蒸發(fā)器供料。一級蒸發(fā)分離器分離出的甲醛氣體 和水蒸氣被真空吸入一級蒸發(fā)冷凝器，冷凝后的稀甲醛溶液進(jìn)入一級蒸發(fā)稀甲醛中間罐， 經(jīng)稀甲醛循環(huán)泵部分進(jìn)入一級蒸發(fā)分離除沫器，另一部分送入稀甲醛收集槽；沒有被冷凝 的部分氣體經(jīng)一級蒸發(fā)分離除沫器被進(jìn)一步噴淋洗滌后，稀甲醛溶液進(jìn)入二級蒸發(fā)稀甲醛 中間罐；進(jìn)入真空系統(tǒng)的少量甲醛經(jīng)過后續(xù)的廢氣吸收塔進(jìn)行噴淋吸收，可以達(dá)到環(huán)保的 要求。
[0024] ( 3 )二級薄膜蒸發(fā)器濃縮 經(jīng)過初級降膜蒸發(fā)器濃縮到70-75%左右的甲醛溶液在真空下加入調(diào)聚劑，調(diào)聚劑為 正丁醇，占濃甲醛質(zhì)量的1%。經(jīng)薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)濃度提高至85%左右，然后用泵送至造粒 干燥單元。
[0025] 同樣，在進(jìn)料前對薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱到55_65°C，開啟真空泵保持壓力為60 mmHg。含量在70-75%左右的甲醛溶液通過一級蒸發(fā)甲醛輸送泵送入薄膜蒸發(fā)器。經(jīng)過濃 縮后的濃度達(dá)到85%左右的濃甲醛進(jìn)入濃甲醛中間罐，然后經(jīng)濃甲醛輸送泵送入噴霧造粒 系統(tǒng)的濃甲醛罐，不能向造粒系統(tǒng)輸送的甲醛放入收集槽中。
[0026] 濃甲醛中間槽和輸送濃甲醛的管道均采用熱水伴熱，熱水的溫度控制在9(T95°C。
[0027] 從薄膜蒸發(fā)器頂部抽出的含有甲醛氣體和水蒸氣的混合氣進(jìn)入二級蒸發(fā)冷凝器， 二級蒸發(fā)冷凝器氣體中甲醛的含量比較高，為了不使冷凝的甲醛聚合堵塞管道，需要控制 冷凝的溫度不能過低。
[0028] 二級蒸發(fā)冷凝器冷凝下來的甲醛溶液進(jìn)入二級稀甲醛中間罐，再經(jīng)二級蒸發(fā)稀甲 醛輸送泵送到稀甲醛收集槽。經(jīng)過冷凝后的殘存甲醛氣體進(jìn)入二級蒸發(fā)分離除沫器，在這 里被一級稀甲醛循環(huán)泵送來的稀醛進(jìn)一步噴淋洗滌后，排入收集罐。進(jìn)入真空系統(tǒng)的少量 甲醛氣體經(jīng)過后續(xù)的廢氣吸收塔進(jìn)行噴淋吸收，可以達(dá)到環(huán)保的要求。
[0029] (4)噴霧造粒 來自濃縮單元的濃甲醛處理結(jié)束后加入調(diào)聚劑三乙胺反應(yīng)，三乙胺占濃甲醛質(zhì)量的 1%，然后用泵送入噴霧造粒塔。在此，霧狀甲醛液體被冷卻，濃甲醛中水份析出，形成多聚甲 醛顆粒，蒸出的水份由循環(huán)氮?dú)鈳ё摺６嗑奂兹╊w粒再經(jīng)過震動流化床進(jìn)一步干燥、冷卻， 即得多聚甲醛成品。用氮?dú)庾鬏d體，通過氣力輸送將多聚甲醛成品送入成品包裝單元。
[0030] (5)流化床干燥單元 高濃度的甲醛溶液（85%)通過泵打進(jìn)噴霧造粒塔中，溫度為40°C，壓力為320Pa。多聚 甲醛顆粒再經(jīng)過震動流化床進(jìn)一步干燥、冷卻到60°C，即得多聚甲醛成品。
【權(quán)利要求】
1. 一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，包括以下步驟： (1) 原料準(zhǔn)備與處理 工業(yè)甲醛溶液在保溫狀態(tài)下打入多聚甲醛裝置的解聚釜中，控制解聚釜中甲醛的溫度 在100°C，并在沸騰狀態(tài)下回流4小時；當(dāng)溫度達(dá)到75°C時向初級降膜蒸發(fā)器中進(jìn)料； (2) 初級降膜蒸發(fā)器濃縮 在進(jìn)料前對降膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱，然后開啟真空系統(tǒng)，緩慢向降膜蒸發(fā)器中進(jìn)料，保持 降膜蒸發(fā)器內(nèi)甲醛的溫度在83-85°C，加入調(diào)聚劑，使甲醛溶液被蒸發(fā)濃縮到70-75% ;濃縮 過的甲醛溶液進(jìn)入中一級蒸發(fā)分離器進(jìn)行分離； (3) 二級薄膜蒸發(fā)器濃縮 經(jīng)過初級降膜蒸發(fā)器的濃縮甲醛溶液在真空下加入調(diào)聚劑，經(jīng)二級薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)濃 度至85% ; (4) 噴霧造粒 來自濃縮單元的濃甲醛處理結(jié)束后再加入調(diào)聚劑反應(yīng)1-3小時，送入噴霧造粒塔制 粒； (5) 流化床干燥 多聚甲醛顆粒再經(jīng)過震動流化床進(jìn)一步干燥、冷卻，即得多聚甲醛成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（2)中在進(jìn)料前 加入水蒸汽對降膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱到30-40°C，然后開啟真空系統(tǒng)，緩慢向降膜蒸發(fā)器中進(jìn) 料，同時調(diào)整壓力在80mmHg，出口溫度在55°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（2)中一級蒸發(fā) 分離器溫度45_55°C，壓力在80mmHg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（2)中調(diào)聚劑為 三乙醇胺與二乙胺按任意比的混合物，調(diào)聚劑占甲醇溶液質(zhì)量百分比為0. 5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（3)中二級薄膜 蒸發(fā)器中甲醛溫度控制在90-95°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（3)中在進(jìn)料前 對薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱到55-65°C，開啟真空泵保持壓力為60 mmHg。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（3)中調(diào)聚劑為 正丁醇，占濃甲醛質(zhì)量的1%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（4)中調(diào)聚劑為 三乙胺，占甲醇溶液質(zhì)量的1%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（4)中噴霧造粒 塔內(nèi)溫度為40°C，壓力為320Pa。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多聚甲醛的制備系統(tǒng)，其特征在于，步驟（5)中冷卻溫 度為60°C。
【文檔編號】C08G2/28GK104193931SQ201410396582
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月13日
【發(fā)明者】劉孝禮, 李光軍, 王志村, 張志勇, 吳振峰, 樊虎 申請人:山東濱州新天陽化工有限責(zé)任公司