碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，包括以下步驟：(1)將甲苯、異丙醇和水混合；（2）將氫氧化鈉加入混合溶液中，溶解；（3）加入精制棉，堿化再降溫；（4）加入碳酸二甲酯，升溫反應(yīng)，離心后熱水洗滌產(chǎn)品，再離心和干燥；或加入碳酸二甲酯和環(huán)氧丙烷，升溫后反應(yīng)，離心后熱水洗滌產(chǎn)品，再離心和干燥。本發(fā)明以碳酸二甲酯為原料，碳酸二甲酯反應(yīng)活性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氯甲烷從而提高反應(yīng)效率，大幅度地減少原料的浪費(fèi)；其反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物甲醇可在超臨界條件下與二氧化碳直接生成碳酸二甲酯，使得環(huán)境污染得以有效控制。
【專利說明】碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，屬于纖 維素醚的生產(chǎn)技術(shù)的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 中國砂漿產(chǎn)量已居世界首位，甚至世界產(chǎn)量的近半。其技術(shù)正逐步向復(fù)合功能型 砂漿靠近，隨之大量新型添加劑被采用道混凝土和砂漿的生產(chǎn)中，給產(chǎn)品帶來了各種不同 的功效。纖維素醚作為這些添加劑的一種，已被廣泛應(yīng)用于各類混凝土及砂漿生產(chǎn)工藝之 中。
[0003] 然而目前在生產(chǎn)HPMC，MC和MHEC的工藝過程中大都采用氯甲烷作為甲基化試 齊IJ，其本身為需加壓液化以鋼瓶儲(chǔ)運(yùn)的高危、易燃有害氣體，越來越受限制，且氯甲烷反應(yīng) 活性低、通常在纖維素醚化反應(yīng)中只有不足50%發(fā)生醚化反應(yīng)，大多數(shù)的剩余氯甲烷卻于 堿性環(huán)境中轉(zhuǎn)化為甲醇，幾乎不可避免的造成了原料的極度浪費(fèi)和環(huán)境的嚴(yán)重污染。高鹽 度(氯化鈉)還使得C0D的降解極為困難，基本上沒有什么菌體可以在4%左右的鹽度下還能 有效的降解有機(jī)物。這也是現(xiàn)在幾乎所有的纖維素醚生產(chǎn)廠家所面臨的問題。
[0004] 碳酸二甲酯(簡稱DMC)是上世紀(jì)八十年代歐洲及美國分別開發(fā)出新工藝并工業(yè)化 生產(chǎn)的綠色化工產(chǎn)品，近來與國內(nèi)被廣泛關(guān)注。1992年DMC通過歐洲非毒性化學(xué)品（Non toxic substance)的注冊(cè)登記，在美國被視為綠色化學(xué)試劑，屬無毒或微毒化工產(chǎn)品。有 望替代諸多劇毒或致癌物質(zhì)進(jìn)行堂羰基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應(yīng)生成多種重要 化工產(chǎn)品。
[0005] 碳素二甲酯的性質(zhì)：分子式（CH30)2C=0CAS ;號(hào)616-38-6 ;分子量90. 08 ;相對(duì)密度 1.070 ;折射率1.3697 ;熔點(diǎn)4°C;沸點(diǎn)90. 1°C。常溫下為無色液體，有可燃性，微溶于水但 具有與水形成共沸物的能力，能與醇、醚、酮等幾乎所有有機(jī)溶劑混溶。對(duì)金屬無腐蝕性，可 用鐵桶盛裝儲(chǔ)運(yùn)。微毒（LD50=640(Tl2900mg/kg，甲醇為 LD50=3000mg/kg)。
[0006] 因此，碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚是本領(lǐng)域急需攻克的技術(shù) 難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種碳酸二甲酯取代氯甲烷 作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，以達(dá)到更優(yōu)化產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的目的。
[0008] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，包括以下步驟： (1) 將甲苯、異丙醇和水按質(zhì)量份比75-85: 15-25: 0. 5-2混合； (2) 將5-8份氫氧化鈉加入步驟（1)的混合溶液中，然后在60-80°C溶解； (3) 在步驟（2)的溶液中加入8-10份精制棉，然后在50-80°C下堿化40-60分鐘，再降 溫至 30-50°C ; (4)在步驟（3)的溶液中加入15-20份碳酸二甲酯，升溫至80-KKTC后反應(yīng)8-10小時(shí)， 離心后90-95°C熱水洗滌產(chǎn)品，然后再離心和干燥； 或在步驟（3)的溶液中加入15-20份碳酸二甲酯和2-4份環(huán)氧丙烷，升溫至80-KKTC 后反應(yīng)8-10小時(shí)，離心后90-95°C熱水洗滌產(chǎn)品，然后再離心和干燥。
[0009] 所述步驟（4)中加入碳酸二甲酯時(shí)，所述的反應(yīng)方程式如下：

【權(quán)利要求】
1. 碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，其特征在于包括以下步 驟： (1) 將甲苯、異丙醇和水按質(zhì)量份比75-85: 15-25: 0.5-2混合； (2) 將5-8份氫氧化鈉加入步驟（1)的混合溶液中，然后在60-80°C溶解； (3) 在步驟（2)的溶液中加入8-10份精制棉，然后在50-80°C下堿化40-60分鐘，再降 溫至 30-50°C ; (4) 在步驟（3)的溶液中加入15-20份碳酸二甲酯，升溫至80-KKTC后反應(yīng)8-10小時(shí)， 離心后90-95°C熱水洗滌產(chǎn)品，然后再離心和干燥； 或在步驟（3)的溶液中加入15-20份碳酸二甲酯和2-4份環(huán)氧丙烷，升溫至80-KKTC 后反應(yīng)8-10小時(shí)，離心后90-95°C熱水洗滌產(chǎn)品，然后再離心和干燥。
2. 如權(quán)利要求1所述碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，其特征 在于步驟（4)中加入碳酸二甲酯時(shí)，所述的反應(yīng)方程式如下：
3. 如權(quán)利要求1或2所述碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，其 特征在于：所述步驟（4)中加入碳酸二甲酯時(shí)，制得甲基纖維素醚。
4. 如權(quán)利要求1所述碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，其特征 在于步驟（4)中加入碳酸二甲酯和環(huán)氧丙烷時(shí)，所述的反應(yīng)方程式如下：
5. 如權(quán)利要求1或4所述碳酸二甲酯取代氯甲烷作為醚化劑生產(chǎn)纖維素醚的方法，其 特征在于：所述步驟（4)中加入碳酸二甲酯和環(huán)氧丙烷時(shí)，制得羥丙基甲基纖維素醚。
【文檔編號(hào)】C08B11/193GK104193830SQ201410405326
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】高水龍 申請(qǐng)人:高水龍