自聚低殘單醋丙型水性包裝膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了自聚低殘單醋丙型水性包裝膠，包括水、聚乙烯醇1788：、聚乙烯醇0588、聚乙烯醇1799、聚乙烯醇2488、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯：、消泡劑、檸檬酸三丁酯、叔丁基過(guò)氧化氫、亞硫酸氫鈉、小蘇打和防腐劑，還公開(kāi)了該包裝膠的制備方法。本發(fā)明具有的有益效果，通過(guò)不同配比的丙烯酸酯類單體與醋酸乙烯酯單體，調(diào)整產(chǎn)品的玻璃化溫度和粘接強(qiáng)度，成本低；采用叔丁基過(guò)氧化氫和亞硫酸氫鈉引發(fā)體系使殘留的醋酸乙烯酯單體降至300pm；另外，反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)溫度低、反應(yīng)收率快，能耗低，能有效降低包裝膠的生產(chǎn)成本。
【專利說(shuō)明】自聚低殘單醋丙型水性包裝膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及卷煙用膠粘劑領(lǐng)域，尤其涉及一種卷煙外包裝用的自聚低殘單醋丙型 水性包裝膠及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2009年中煙公司對(duì)卷煙膠環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)整，其中殘余單體的調(diào)整是最受關(guān)注。 當(dāng)時(shí)，全國(guó)有很多煙用醋丙型乳液膠粘劑的生產(chǎn)廠家，其殘單最低只能達(dá)到小于lOOOppm， 而調(diào)整后的指標(biāo)是小于500ppm，2010年該指標(biāo)又調(diào)整為300ppm，很多生產(chǎn)廠家因無(wú)法達(dá)標(biāo) 而被淘汰，使得現(xiàn)有比較成熟穩(wěn)定的卷煙膠用乳液廠家僅有四家，其中三家是國(guó)際公司。
[0003] 而采用醋酸乙烯-乙烯共聚乳液進(jìn)行卷煙膠的調(diào)配存在的問(wèn)題有：
[0004] 1、成本高；
[0005] 2、玻璃化溫度低，使用過(guò)程中膠膜較軟，不利于清潔生產(chǎn)；
[0006] 3、粘結(jié)強(qiáng)度不夠。
[0007] 因此研究具有低殘單的醋丙卷煙用乳液是非常有意義的。
[0008] -般合成乳液過(guò)程使用過(guò)氧化物為引發(fā)劑，降殘單的方法主要是后期的保溫處 理、抽真空、出料前加入氧化還原劑的放置等輔助方法。這些方法基本不能使殘單降至 300ppm 以下。
[0009] 總而言之，目前需要本領(lǐng)域技術(shù)人員迫切解決的一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是：研制一種成本 低、粘結(jié)強(qiáng)度高、玻璃化溫度高，并能使殘單降至300ppm以下的新型包裝膠。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種自聚低殘單醋丙型水性包裝膠及其 制備方法，通過(guò)不同配比的丙烯酸酯類單體與醋酸乙烯酯單體，調(diào)整產(chǎn)品的玻璃化溫度和 粘接強(qiáng)度，成本低；采用叔丁基過(guò)氧化氫和亞硫酸氫鈉引發(fā)體系使殘留的醋酸乙烯酯單體 降至300ppm ;另反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)溫度低，反應(yīng)收率快、能耗低，能有效降低包裝膠的生產(chǎn)成 本。
[0011] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0012] 自聚低殘單醋丙型水性包裝膠，由含有下述重量含量的原料配比制成：水：45-55 份，聚乙烯醇1788 :0. 5-2份，聚乙烯醇0588 :4-7份；聚乙烯醇1799 :0. 5-2份；聚乙烯 醇2488 :0. 2-2份；醋酸乙烯酯：35-50份；丙烯酸：0. 5-2份；丙烯酸丁酯：1. 5-4份；消泡 劑：0. 3-1份；檸檬酸三丁酯：1. 5-4. 0份；叔丁基過(guò)氧化氫：0. 01-0. 08份；亞硫酸氫鈉： 0· 02-0. 08份；小蘇打：0· 5-1份；防腐劑：0· 1-0. 2份。
[0013] 優(yōu)選的，所述消泡劑為有機(jī)硅和改性礦物油中的一種或兩種。
[0014] 優(yōu)選的，所述防腐劑為2-甲基-3-異噻唑啉酮。
[0015] 自聚低殘單醋丙型水性包裝膠的制備方法，包括如下步驟：
[0016] (1)將45-55份的水、0· 5-2份的聚乙烯醇1788、4-7份的聚乙烯醇0588、0· 5-2份 的聚乙烯醇1799、0. 2-2份的聚乙烯醇2488加入反應(yīng)釜中，升溫至80± 1°C，保溫1小時(shí)，使 聚乙烯醇充分溶解；
[0017] (2)將35-50份的醋酸乙烯酯、0. 5-2份的丙烯酸和1. 5-4份的丙烯酸丁酯混合均 勻，將混合后的單體溶液加入滴加罐中備用；
[0018] (3)將步驟（1)中體系溫度降低至40-60°C時(shí)，加入0· 01-0. 08份的叔丁基過(guò)氧化 氫、0. 02-0. 08份的亞硫酸氫鈉、0. 5-1份的小蘇打和1. 5-4. 0份的朽1檬酸三丁酯，設(shè)定轉(zhuǎn)速 為70-80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘；
[0019] (4)向反應(yīng)釜中滴加單體溶液，3-5小時(shí)滴加完，50-60°C下保溫2-4小時(shí)，升溫至 80± 1°C繼續(xù)保溫1小時(shí)，降溫至40± 1°C后加入0. 3-1份的消泡劑和0. 1-0. 2份的防腐劑， 設(shè)定轉(zhuǎn)速為80-90轉(zhuǎn)/分鐘，繼續(xù)攪拌30分鐘后出料，即得該煙用包裝膠。
[0020] 本發(fā)明的有益效果：
[0021] 1、本發(fā)明是整個(gè)過(guò)程采用低溫反應(yīng)、嚴(yán)格控制滴加速度，采用叔丁基過(guò)氧化氫、亞 硫酸氫鈉的體系引發(fā)，使得反應(yīng)過(guò)程中的乳液殘單量在300ppm以下；
[0022] 2、本發(fā)明采用多種聚乙烯醇作為保護(hù)膠體，使乳液有很好的初粘性和貯存穩(wěn)定 性；
[0023] 3、通過(guò)不同配比的丙烯酸酯類單體與醋酸乙烯酯單體，調(diào)整產(chǎn)品的玻璃化溫度和 粘接強(qiáng)度，成本低；
[0024] 4、本發(fā)明使用的叔丁基過(guò)氧化氫和亞硫酸氫鈉為引發(fā)劑，反應(yīng)溫度低、反應(yīng)速度 快，降低能耗，降低卷煙用包裝膠的生產(chǎn)成本。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] (1)將45份的水、0· 5份的聚乙烯醇1788、7份的聚乙烯醇0588、2份的聚乙烯醇 1799、0. 2份的聚乙烯醇2488加入反應(yīng)釜中，升溫至80°C，保溫1小時(shí)，使聚乙烯醇充分溶 解；
[0028] (2)將35份的醋酸乙烯酯、2份的丙烯酸和4份的丙烯酸丁酯混合均勻，將混合后 的單體溶液加入滴加罐中備用；
[0029] (3)將步驟（1)中體系溫度降低至40°C時(shí)，加入0· 08份的叔丁基過(guò)氧化氫、0· 08 份的亞硫酸氫鈉、0. 5份的小蘇打和1. 5份的朽1檬酸三丁酯，轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分，攪拌30分 鐘；
[0030] (4)向反應(yīng)釜中滴加單體溶液，5小時(shí)滴加完，50°C下保溫2小時(shí)，升溫至80°C繼續(xù) 保溫1小時(shí)，降溫至40°C后，加入0. 3份消泡劑（有機(jī)硅）和0. 2份的2-甲基-3-異噻唑 啉酮，轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘后出料，即得煙用包裝膠。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] (1)將55份的水、2份的聚乙烯醇1788、4份的聚乙烯醇0588、0. 5份的聚乙烯醇 1799、2份的聚乙烯醇2488加入反應(yīng)釜中，升溫至80°C，保溫1小時(shí)，使聚乙烯醇充分溶解；
[0033] (2)將50份的醋酸乙烯酯、0. 5份的丙烯酸和1. 5份的丙烯酸丁酯混合均勻，將混 合后的單體溶液加入滴加罐中備用；
[0034] (3)將步驟⑴中體系溫度降低至60°C時(shí)，加入0. 01份的叔丁基過(guò)氧化氫、0. 02 份的亞硫酸氫鈉、1份的小蘇打和4. 0份的檸檬酸三丁酯，轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分 鐘；
[0035] (4)向反應(yīng)釜中滴加單體溶液，3小時(shí)滴加完，60°C下保溫4小時(shí)，升溫至80°C繼續(xù) 保溫1小時(shí)，降溫至40°C后，加入1份消泡劑（改性礦物油）和0. 1份2-甲基-3-異噻唑 啉酮，轉(zhuǎn)速為90轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘后出料，即得煙用包裝膠。
[0036] 實(shí)施例3
[0037] (1)將50份的水、1份的聚乙烯醇1788、5份的聚乙烯醇0588、1份的聚乙烯醇 1799、1. 5份的聚乙烯醇2488加入反應(yīng)釜中，升溫至80°C，保溫1小時(shí)，使聚乙烯醇充分溶 解；
[0038] (2)將40份的醋酸乙烯酯、1. 2份的丙烯酸和2. 5份的丙烯酸丁酯混合均勻，將混 合后的單體溶液加入滴加罐中備用；
[0039] (3)將步驟（1)中體系溫度降低至50°C時(shí)，加入0· 05份的叔丁基過(guò)氧化氫、0· 05 份的亞硫酸氫鈉、0. 8份的小蘇打和2. 5份的檸檬酸三丁酯，轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分 鐘；
[0040] (4)向反應(yīng)釜中滴加單體溶液，3. 5小時(shí)滴加完，53°C下保溫3小時(shí)，升溫至80°C 繼續(xù)保溫1小時(shí)，降溫至40°C后，加入2份的消泡劑（有機(jī)硅、改性礦物油混合物）和0. 15 份的2-甲基-3-異噻唑啉酮，轉(zhuǎn)速為85轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘后出料，即得煙用包裝膠。
[0041] 實(shí)施例4
[0042] (1)將48份的水、(λ 6份的聚乙烯醇1788、6份的聚乙烯醇0588、0· 8份的聚乙烯 醇1799、1. 8份的聚乙烯醇2488加入反應(yīng)釜中，升溫至80°C，保溫1小時(shí)，使聚乙烯醇充分 溶解；
[0043] (2)將49份的醋酸乙烯酯、1. 6份的丙烯酸和2. 4份的丙烯酸丁酯混合均勻，將混 合后的單體溶液加入滴加罐中備用；
[0044] (3)將步驟（1)中體系溫度降低至55°C時(shí)，加入0· 04份的叔丁基過(guò)氧化氫、0· 04 份的亞硫酸氫鈉、0. 7份的小蘇打和3份的檸檬酸三丁酯，轉(zhuǎn)速為78轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分 鐘；
[0045] (4)向反應(yīng)釜中滴加單體溶液，4小時(shí)滴加完，56°C下保溫2. 5小時(shí)，升溫至80°C 繼續(xù)保溫1小時(shí)，降溫至40°C后，加入0. 8份的消泡劑（改性礦物油）和0. 16份的2-甲 基-3-異噻唑啉酮，轉(zhuǎn)速為83轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘后出料，即得煙用包裝膠。
[0046] 本發(fā)明采用叔丁基過(guò)氧化氫、亞硫酸氫鈉的體系引發(fā)，反應(yīng)過(guò)程中殘單量使得合 成的乳液殘單量300ppm以下；通過(guò)不同配比的丙烯酸酯類單體與醋酸乙烯酯單體，調(diào)整產(chǎn) 品的玻璃化溫度和粘接強(qiáng)度，成本低；使用的叔丁基過(guò)氧化氫和亞硫酸氫鈉為引發(fā)劑，反應(yīng) 溫度低、反應(yīng)速度快，降低能耗，降低卷煙用包裝膠的生產(chǎn)成本。
[0047] 本發(fā)明制得的醋丙水性卷煙包裝膠的各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到Q/SZ109001-2012煙用材 料安全衛(wèi)生要求，產(chǎn)品參數(shù)如下表所示：
[0048]

【權(quán)利要求】
1. 自聚低殘單醋丙型水性包裝膠，其特征是，由含有下述重量含量的原料配比制成： 水：45-55份，聚乙烯醇1788 :0. 5-2份，聚乙烯醇0588 :4-7份；聚乙烯醇1799 :0. 5-2份；聚 乙烯醇2488 :0. 2-2份；醋酸乙烯酯：35-50份；丙烯酸：0. 5-2份；丙烯酸丁酯：1. 5-4份；消 泡劑：0. 3-1份；檸檬酸三丁酯：1. 5-4. 0份；叔丁基過(guò)氧化氫：0. 01-0. 08份；亞硫酸氫鈉： 0· 02-0. 08份；小蘇打：0· 5-1份；防腐劑：0· 1-0. 2份。
2. 如權(quán)利要求1所述的自聚低殘單醋丙型水性包裝膠，其特征在于，所述消泡劑為有 機(jī)娃和改性礦物油中的一種或兩種。
3. 如權(quán)利要求1所述的自聚低殘單醋丙型水性包裝膠，其特征在于，所述防腐劑為 2-甲基-3-異噻唑啉酮。
4. 一種如權(quán)利要求1所述的自聚低殘單醋丙型水性包裝膠的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟： (1) 將45-55份的水、0. 5-2份的聚乙烯醇1788、4-7份的聚乙烯醇0588、0. 5-2份的聚 乙烯醇1799、0. 2-2份的聚乙烯醇2488加入反應(yīng)釜中，升溫至80 ± 1°C，保溫1小時(shí)，使聚乙 烯醇充分溶解； (2) 將35-50份的醋酸乙烯酯、0. 5-2份的丙烯酸和1. 5-4份的丙烯酸丁酯混合均勻， 將混合后的單體溶液加入滴加罐中備用； (3) 將步驟（1)中體系溫度降低至40-60°C時(shí)，加入0.01-0. 08份的叔丁基過(guò)氧化氫、 0. 02-0. 08份的亞硫酸氫鈉、0. 5-1份的小蘇打和1. 5-4. 0份的檸檬酸三丁酯，設(shè)定轉(zhuǎn)速為 70-80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘； (4) 向反應(yīng)釜中滴加單體溶液，3-5小時(shí)滴加完，50-60°C下保溫2-4小時(shí)，升溫至 80± 1°C繼續(xù)保溫1小時(shí)，降溫至40± 1°C后加入0. 3-1份的消泡劑和0. 1-0. 2份的防腐劑， 設(shè)定轉(zhuǎn)速為80-90轉(zhuǎn)/分鐘，繼續(xù)攪拌30分鐘后出料，即得該煙用包裝膠。
【文檔編號(hào)】C08F220/18GK104231979SQ201410429029
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】李英會(huì), 孫勇, 董全江, 劉新建, 于錄, 關(guān)明, 董培志 申請(qǐng)人:頤中（青島）實(shí)業(yè)有限公司