一種微管式反應(yīng)裝置及利用該裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微管式反應(yīng)裝置及利用該裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，包括預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II，預(yù)熱模塊I包括導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽以及置于槽內(nèi)的物料管；反應(yīng)模塊II由導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽、進(jìn)料混合分配器、主反應(yīng)物料管和出料混合器構(gòu)成；進(jìn)料混合分配器、主反應(yīng)物料管和出料混合器依次從上到下相連通后設(shè)置在導(dǎo)熱油槽內(nèi)；預(yù)熱模塊的物料出料口與物料進(jìn)料混合分配器的進(jìn)料口相連通。微管式反應(yīng)裝置由多個(gè)模塊組裝而成，方便安裝及拆卸，可克服現(xiàn)有微通道反應(yīng)裝置不易清洗檢修的難題。另一方面該反應(yīng)裝置的物料管徑在10mm以下，且連接過程中加入多個(gè)混合分配器，保留了一般微反應(yīng)裝置傳質(zhì)、傳熱效率高和安全性高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種微管式反應(yīng)裝置及利用該裝置制備氫化丁腈橡膠的工
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【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微通道反應(yīng)裝置的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種微管式反應(yīng)裝置及利用該裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]進(jìn)入21世紀(jì)，微反應(yīng)技術(shù)已經(jīng)成為合成化學(xué)領(lǐng)域中新的研究熱點(diǎn)，最明顯的就是微通道反應(yīng)裝置的應(yīng)用。例如中國專利CN101698646A設(shè)計(jì)采用微通道反應(yīng)器連續(xù)式硝化工藝，可有效地解決了硝化反應(yīng)飛溫爆炸的工藝缺陷，實(shí)現(xiàn)了硝酸酯的連續(xù)式生產(chǎn)。微通道反應(yīng)裝置內(nèi)部的微結(jié)構(gòu)使得微反應(yīng)裝置設(shè)備具有極大的比表面積，可達(dá)傳統(tǒng)釜式反應(yīng)裝置幾百甚至上千倍。微通道反應(yīng)裝置具有極高的傳質(zhì)、傳熱速率，可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物的瞬間混合和高效傳熱，相比常規(guī)反應(yīng)裝置具有反應(yīng)條件溫和、安全環(huán)保、易于放大等優(yōu)點(diǎn)，且許多在常規(guī)反應(yīng)裝置中無法實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)都可以在微反應(yīng)裝置中實(shí)現(xiàn)。
[0003]隨著全世界環(huán)境污染能源枯竭等問題的不斷加劇，化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域面臨巨大的挑戰(zhàn)與機(jī)遇，研究新型高效環(huán)保經(jīng)濟(jì)的化學(xué)反應(yīng)途徑迫在眉睫。鑒于微通道反應(yīng)的諸多優(yōu)點(diǎn)問題，諸多科學(xué)家對其進(jìn)行深入研究，目前微反應(yīng)裝置在化工工藝過程的研究與開發(fā)中已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用，商業(yè)化生產(chǎn)中的應(yīng)用正日益增多。其主要應(yīng)用領(lǐng)域包括有機(jī)合成過程，微米和納米材料的制備和日用化學(xué)品的生產(chǎn)，我們相信微反應(yīng)裝置將在化學(xué)工業(yè)中發(fā)揮出巨大的作用。但目前的微反應(yīng)裝置存在著安裝及拆卸不便的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題，提供一種微管式反應(yīng)裝置及利用該裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，該反應(yīng)裝置由多個(gè)模塊組裝而成，方便安裝及拆卸，可克服現(xiàn)有微通道反應(yīng)裝置不易清洗檢修的難題。同時(shí)基于該裝置的制備氫化丁腈橡膠的工藝，該制備工藝制備的氫化丁腈橡膠產(chǎn)品加氫度高達(dá)96%以上，相比釜式反應(yīng)器消耗的催化劑量減少15%以上，反應(yīng)時(shí)間縮短至少30倍以上，大幅度的降低了能耗和生產(chǎn)成本，并且能很方便的實(shí)現(xiàn)氫化丁腈橡膠的連續(xù)化生產(chǎn)。具有反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、能耗低、反應(yīng)時(shí)間短、安全性高、無副反應(yīng)、環(huán)境污染小、工藝流程簡單和生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]一種微管式反應(yīng)裝置，包括預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II，預(yù)熱模塊I包括導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽以及置于其內(nèi)部的多個(gè)物料管；反應(yīng)模塊II由導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽、進(jìn)料混合分配器、主反應(yīng)物料管和出料混合器構(gòu)成；進(jìn)料混合分配器、主反應(yīng)物料管和出料混合器依次從上到下相連通后設(shè)置在導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽內(nèi)；預(yù)熱模塊I的出料口與進(jìn)料混合分配器的進(jìn)料口相連通。
[0007]各個(gè)物料管分別對應(yīng)包括供物料輸入的物料管進(jìn)料口及供物料流出的物料管出料口 ；所述的進(jìn)料混合分配器上設(shè)置有多個(gè)出料口和多個(gè)進(jìn)料口，各個(gè)物料管出料口分別與反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器的進(jìn)料口對應(yīng)相連通；所述主反應(yīng)物料管由多個(gè)物料管排列組成；多個(gè)物料管分別對應(yīng)帶有物料管進(jìn)料口和物料管出料口；出料混合器包括出料混合器的進(jìn)料口和出料混合器的出料口 ；進(jìn)料混合分配器的出料口與主反應(yīng)物料管的多個(gè)物料管進(jìn)料口相連通；主反應(yīng)物料管的多個(gè)物料管出料口與出料混合器的進(jìn)料口相連通，其中，主反應(yīng)物料管中的物料管的數(shù)目與進(jìn)料混合分配器的出料口數(shù)目相同，進(jìn)料混合分配器的出料口數(shù)目在2-20個(gè)，物料管每節(jié)的長度在4-100m。
[0008]所述的進(jìn)料混合分配器的出料口數(shù)目在4?10個(gè)，物料管每節(jié)的長度在10?50mo
[0009]所述的物料管為空管、內(nèi)充填料管及其他管狀反應(yīng)器中的一種或幾種混合，物料管通道直徑0.01?10mm。
[0010]該裝置采用無縫焊接和卡套連接，且該裝置采用碳鋼、不銹鋼、合金制成。
[0011]所述的預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II之間設(shè)置有一個(gè)大容量進(jìn)料混合分配器；反應(yīng)模塊II后面設(shè)置有大容量出料混合器；大容量進(jìn)料混合分配器包括多個(gè)進(jìn)料口和多個(gè)出料口 ；大容量出料混合器包括多個(gè)進(jìn)料口和一個(gè)出料口 ；反應(yīng)模塊II中的進(jìn)料混合分配器為一個(gè)進(jìn)料口和多個(gè)出料口 ；大容量進(jìn)料混合分配器的進(jìn)料口與預(yù)熱模塊的出料口相連通；大容量進(jìn)料混合分配器的多個(gè)出料口分別與多個(gè)并聯(lián)的相互串聯(lián)后的反應(yīng)模塊II中的進(jìn)料混合分配器的進(jìn)料口相連；多個(gè)并聯(lián)的反應(yīng)模塊II中的出料口與大容量出料混合器的多個(gè)進(jìn)料口相連，其中，大容量進(jìn)料混合分配器的出料口數(shù)目與反應(yīng)模塊II的并聯(lián)數(shù)目相同。
[0012]所述的反應(yīng)模塊II的數(shù)目為多個(gè)，2?20個(gè)反應(yīng)模塊II相互串聯(lián)連接，2?10個(gè)串聯(lián)后的反應(yīng)模塊II相互并聯(lián)連接。
[0013]出料混合器與進(jìn)料混合分配器結(jié)構(gòu)類似，前者的進(jìn)料口數(shù)目和后者出料口數(shù)目相同，并且二者的腔體大小及微結(jié)構(gòu)相同，不同之處在于前者是僅有一個(gè)出料口，后者有一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料口。
[0014]一種利用所述的微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，包括以下步驟:
[0015]①首先將原料丁腈橡膠(NBR)，均相催化劑三(三苯基膦)氯化銠[RhCl(PPh3) 3】，配體三苯基膦(PPh3)加入溶劑中配制成一定濃度的膠液，所述NBR濃度為I %?15%，催化劑RhCl (PPh3)3與NBR的質(zhì)量比為50?300ppm,配體PPh3與NBR的質(zhì)量為0.005?0.2:1 ;
[0016]②開啟加熱系統(tǒng)，使得預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II加熱到設(shè)置溫度；
[0017]③將上述第①步配制好的膠液和過量的氫氣輸送至微管式反應(yīng)裝置的預(yù)熱模塊I，膠液和氫氣分別進(jìn)入各自的物料管中，在流動(dòng)過程中預(yù)熱到設(shè)置溫度后，再經(jīng)由物料管出料口流出，進(jìn)入反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器混合均勻，再均勻分配成多份進(jìn)入主反應(yīng)物料管的多個(gè)物料管中進(jìn)行反應(yīng)，混合均勻的物料在主反應(yīng)物料管流動(dòng)過程中逐步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入出料混合器匯合并混合均勻，再由出料混合器的出料口流出進(jìn)入氣液分離罐；調(diào)節(jié)膠液流速在30?150L/h，調(diào)節(jié)氫氣流量使得氫氣進(jìn)氣壓力在5?20MPa，反應(yīng)溫度控制在80?160°C ;
[0018]④上述反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐分離后氣體從氣液分離罐頂端流入氫氣回收罐,膠液經(jīng)由氣液分離罐底部產(chǎn)品出料口流入到粗產(chǎn)品罐中；
[0019]⑤粗產(chǎn)品經(jīng)過脫除催化劑、蒸干溶劑、脫揮和擠壓成型處理，得到產(chǎn)品氫化丁腈橡膠。
[0020]包括以下步驟:
[0021]①首先將原料丁腈橡膠(NBR)，均相催化劑三(三苯基膦)氯化銠【RhCl (PPh3)3I,配體三苯基膦(PPh3)加入溶劑中配制成一定濃度的膠液，所述NBR濃度為5%?10%，催化劑RhCl (PPh3)3與NBR的質(zhì)量比為175?300ppm,配體PPh3與NBR的質(zhì)量為0.02?0.1:1 ;
[0022]②開啟加熱系統(tǒng)，使得預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II加熱到設(shè)置溫度；
[0023]③將上述第①步配制好的膠液和過量的氫氣輸送至微管式反應(yīng)裝置的預(yù)熱模塊I，膠液和氫氣分別進(jìn)入各自的物料管中，在流動(dòng)過程中預(yù)熱到設(shè)置溫度后，再經(jīng)由物料管出料口流出，進(jìn)入反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器混合均勻，再均勻分配成多份進(jìn)入主反應(yīng)物料管的多個(gè)物料管中進(jìn)行反應(yīng)，混合均勻的物料在主反應(yīng)物料管流動(dòng)過程中逐步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入出料混合器匯合并混合均勻，再由出料混合器的出料口流出進(jìn)入氣液分離罐；調(diào)節(jié)膠液流速在90?150L/h，調(diào)節(jié)氫氣流量使得氫氣進(jìn)氣壓力在8?13MPa，反應(yīng)溫度控制在100?140°C ；
[0024]④上述反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐分離后氣體從氣液分離罐頂端流入氫氣回收罐,膠液經(jīng)由氣液分離罐底部產(chǎn)品出料口流入到粗產(chǎn)品罐中；
[0025]⑤粗產(chǎn)品經(jīng)過脫除催化劑、蒸干溶劑、脫揮和擠壓成型處理，得到產(chǎn)品氫化丁腈橡膠。
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0027]本發(fā)明提供的微管式反應(yīng)裝置由多個(gè)模塊組裝而成，方便安裝及拆卸，可克服現(xiàn)有微通道反應(yīng)裝置不易清洗檢修的難題。還可以根據(jù)所需反應(yīng)的條件快速組裝相應(yīng)的微管式反應(yīng)裝置，可以快速設(shè)計(jì)完善相應(yīng)的工藝流程。另一方面該反應(yīng)裝置的物料管徑在10_以下，且連接過程中加入多個(gè)混合器，保留了一般微反應(yīng)裝置傳質(zhì)、傳熱效率高和安全性高等優(yōu)點(diǎn)?；诒景l(fā)明一種微管式反應(yīng)裝置的丁腈橡膠的連續(xù)加氫生產(chǎn)工藝，制備的氫化丁腈橡膠產(chǎn)品加氫度高達(dá)96%以上，相比釜式反應(yīng)器消耗的催化劑量減少15%以上，反應(yīng)時(shí)間縮短至少30倍以上，大幅度的降低了能耗和生產(chǎn)成本，并且能很方便的實(shí)現(xiàn)氫化丁腈橡膠的連續(xù)化生產(chǎn)。具有反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、能耗低、反應(yīng)時(shí)間短、安全性高、無副反應(yīng)、環(huán)境污染小、工藝流程簡單和生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1是本發(fā)明中包含一個(gè)反應(yīng)模塊II時(shí)的微管式反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)圖；
[0029]其中，預(yù)熱模塊1:A為導(dǎo)熱油槽或蒸汽槽；11; I2, I3-..為預(yù)熱模塊的各物料管進(jìn)料口 ；nl，n2，n3...為物料管；C1; C2, C3...為預(yù)熱模塊的各物料管出料口。
[0030]反應(yīng)模塊II:B為導(dǎo)熱油槽或蒸汽槽；D為進(jìn)料混合分配器；dl，d2，d3...為進(jìn)料混合分配器的各物料的進(jìn)料口 ；D1，D2，D3...為進(jìn)料混合分配器的出料口 ；R，為主反應(yīng)物料管R1，R2，R3...；el,e2,e3...為主反應(yīng)物料管的物料管的進(jìn)料口；El，E2，E3...為主反應(yīng)物料管的物料管的出料口 ；F為出料混合器；fl，f2，f3...為出料混合器進(jìn)料口 ；F。為出料混合器出料口。
[0031]圖2是使用本發(fā)明微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的微管式反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)圖；其中，I1為預(yù)熱模塊I的氫氣進(jìn)料口 ；12為預(yù)熱模塊I的NBR膠液進(jìn)料口 ；nl為氫氣物料管；n2為NBR膠液物料管；【D】大容量進(jìn)料混合分配器；【F】大容量出料混合器。

【具體實(shí)施方式】
[0032]以下實(shí)例中均采取溴碘法對氫化丁腈橡膠進(jìn)行檢測。
[0033]下述實(shí)施例是用于進(jìn)一步說明本發(fā)明，而不是來限制本發(fā)明的范圍，以下實(shí)施例是基于使用本發(fā)明一種新型的微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，但本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解該工藝同樣適用于其他不飽和共聚物的催化加氫以及其他類似的多組分物料混合傳質(zhì)及反應(yīng)的眾多相關(guān)領(lǐng)域。
[0034]參見圖1至圖2，一種微管式反應(yīng)裝置，包括預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II，見圖1，預(yù)熱模塊I包括導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽A以及置于槽內(nèi)部的多個(gè)物料管，其中導(dǎo)熱油槽可不密封(蒸汽槽密封)，導(dǎo)熱油槽內(nèi)部供預(yù)熱/冷卻介質(zhì)流動(dòng)；反應(yīng)模塊II由導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽B、進(jìn)料混合分配器D、主反應(yīng)物料管R和出料混合器F構(gòu)成，其中導(dǎo)熱油槽可不密封(蒸汽槽密封)內(nèi)部供加熱/冷卻介質(zhì)流動(dòng)，進(jìn)料混合分配器D、主反應(yīng)物料管R和出料混合器F依次從上到下相連通后設(shè)置在導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽B內(nèi)，預(yù)熱模塊I的出料口與進(jìn)料混合分配器D的進(jìn)料口相連通。
[0035]具體的，各個(gè)物料管分別對應(yīng)包括供物料輸入的物料管進(jìn)料口 I1,12,13-..及供物料流出的物料管出料口 C1, C2, (V..;所述的進(jìn)料混合分配器D上設(shè)置有多個(gè)出料口 Dl，D2，D3…和多個(gè)進(jìn)料口 dl，d2，d3...，各個(gè)物料管出料口 C1, C2, (V..分別與反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器D的進(jìn)料口 dl，d2，d3…對應(yīng)連接；所述主反應(yīng)物料管R由多個(gè)物料管Rl，R2，R3…排列組成，多個(gè)物料管分別對應(yīng)帶有物料管進(jìn)料口 el，e2，e3…和物料管出料口 E1，E2，E3...，出料混合器F包括出料混合器F的進(jìn)料口 Π，f2, f3…和出料混合器F的出料口Fc，進(jìn)料混合分配器D的出料口 D1，D2，D3…與主反應(yīng)物料管R的多個(gè)物料管進(jìn)料口 el，e2，e3…相連通；主反應(yīng)物料管R的多個(gè)物料管出料口 El，E2，E3…與出料混合器F的進(jìn)料口Π，f2, f3…相連通，其中，主反應(yīng)物料管R中的物料管的數(shù)目與進(jìn)料混合分配器D的出料口 Dl，D2，D3…數(shù)目相同，進(jìn)料混合分配器D的出料口數(shù)目在2-20個(gè)，物料管每節(jié)的長度在4_100mo
[0036]所述的進(jìn)料混合分配器D的出料口數(shù)目最優(yōu)選擇在4?10個(gè)，反應(yīng)模塊II中物料管R1，R2，R3...每節(jié)的長度影響反應(yīng)效率。一方面物料管長度太短，使得設(shè)備安裝不方便，成本提高；另一方面物料管長度太長，各種物料之間混合的效率降低，進(jìn)而導(dǎo)致反應(yīng)效率降低，物料管每節(jié)的長度在10?50m。
[0037]所述的物料管為空管、內(nèi)充填料管及其他管狀反應(yīng)器中的一種或幾種混合，物料管通道直徑0.01?10mm。
[0038]該裝置采用無縫焊接和卡套連接，且該裝置根據(jù)設(shè)備內(nèi)具體發(fā)生的反應(yīng)類型可采用碳鋼、不銹鋼、合金等制成；所述微管式反應(yīng)裝置，混合器及物料管材質(zhì)選用不銹鋼或合金。
[0039]為提高反應(yīng)效率和增大生產(chǎn)規(guī)模，所述的預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II之間設(shè)置有一個(gè)大容量進(jìn)料混合分配器【D】，反應(yīng)模塊II后面設(shè)置有大容量出料混合器【F】，大容量進(jìn)料混合分配器【D】包括多個(gè)進(jìn)料口和多個(gè)出料口，大容量出料混合器【F】包括多個(gè)進(jìn)料口和一個(gè)出料口，反應(yīng)模塊II中的進(jìn)料混合分配器D為一個(gè)進(jìn)料口和多個(gè)出料口，大容量進(jìn)料混合分配器【D】的進(jìn)料口與預(yù)熱模塊的出料口相連通，大容量進(jìn)料混合分配器【D】的多個(gè)出料口分別與多個(gè)并聯(lián)的相互串聯(lián)后的反應(yīng)模塊II中的進(jìn)料混合分配器D的進(jìn)料口相連，多個(gè)并聯(lián)的反應(yīng)模塊II中的出料口與大容量出料混合器【F】的多個(gè)進(jìn)料口相連，其中，大容量進(jìn)料混合分配器【F】的出料口數(shù)目與反應(yīng)模塊II的并聯(lián)數(shù)目相同。其中，同一個(gè)反應(yīng)模塊II中出料混合器F與進(jìn)料混合分配器D結(jié)構(gòu)類似，前者的進(jìn)料口數(shù)目和后者出料口數(shù)目相同，前者的出料口數(shù)目和后者的進(jìn)料口數(shù)目均為一個(gè)，并且二者的腔體大小及微結(jié)構(gòu)相同。
[0040]所述微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，所述的反應(yīng)模塊II的數(shù)目為多個(gè)，2?20個(gè)反應(yīng)模塊II相互串聯(lián)連接，2?10個(gè)串聯(lián)后的反應(yīng)模塊II相互并聯(lián)連接，可通過串聯(lián)多個(gè)反應(yīng)模塊II提高反應(yīng)效率，最優(yōu)選擇串聯(lián)的反應(yīng)模塊II數(shù)目為6?15個(gè)。
[0041]進(jìn)一步地，所述微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，可通過并聯(lián)多個(gè)反應(yīng)模塊II來擴(kuò)大生產(chǎn)能力，單個(gè)計(jì)量泵最優(yōu)選擇并聯(lián)的反應(yīng)模塊II數(shù)目為3?6個(gè)，生產(chǎn)能力可達(dá)600L/h。最優(yōu)氫氣進(jìn)氣壓力為6?13MPa。
[0042]參見圖2，一種利用所述的微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，包括以下步驟:
[0043]①首先將原料丁腈橡膠(NBR)，均相催化劑三(三苯基膦)氯化銠【RhCl (PPh3)3I,配體三苯基膦(PPh3)加入溶劑中配制成一定濃度的膠液，所述NBR濃度為8%，催化劑RhCl (PPh3)3與NBR的質(zhì)量比為300ppm，配體PPh3與NBR的質(zhì)量為0.005:1 ；
[0044]②開啟加熱系統(tǒng)，使得預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II加熱到溫度100°C ；
[0045]③將上述第①步配制好的膠液和過量的氫氣輸送至微管式反應(yīng)裝置的預(yù)熱模塊I，膠液和氫氣分別進(jìn)入各自的物料管中，在流動(dòng)過程中預(yù)熱到設(shè)置溫度后，再經(jīng)由物料管出料口流出，進(jìn)入反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器混合均勻，再均勻分配成多份進(jìn)入主反應(yīng)物料管的多個(gè)物料管中進(jìn)行反應(yīng)，混合均勻的物料在主反應(yīng)物料管的流動(dòng)過程中逐步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入出料混合器匯合并混合均勻，再由出料混合器的出料口 Fc流出進(jìn)入氣液分離罐；調(diào)節(jié)膠液流速在90L/h，調(diào)節(jié)氫氣流量使得氫氣進(jìn)氣壓力在17.5MPa，反應(yīng)溫度控制在120°C ;
[0046]④上述反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐分離后，氣體從氣液分離罐頂端流入氫氣回收罐,膠液經(jīng)由氣液分離罐底部產(chǎn)品出料口流入到粗產(chǎn)品罐中；
[0047]⑤粗產(chǎn)品經(jīng)過脫除催化劑、蒸干溶劑、脫揮和擠壓成型處理，得到產(chǎn)品氫化丁腈橡膠。
[0048]一種利用所述的微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，包括以下步驟:
[0049]①首先將原料丁腈橡膠(NBR)，均相催化劑三(三苯基膦)氯化銠【RhCl (PPh3)3I,配體三苯基膦(PPh3)加入溶劑中配制成一定濃度的膠液，所述NBR濃度為15%，催化劑RhCl (PPh3)3與NBR的質(zhì)量比為50ppm，配體PPh3與NBR的質(zhì)量為0.1:1 ；
[0050]②開啟加熱系統(tǒng)，使得預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II加熱到溫度100°C ；
[0051]③將上述第①步配制好的膠液和過量的氫氣輸送至微管式反應(yīng)裝置的預(yù)熱模塊I，膠液和氫氣在流動(dòng)過程中預(yù)熱到設(shè)置溫度后，再進(jìn)入反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器混合均勻，再均勻分配成多份進(jìn)入主反應(yīng)物料管進(jìn)行反應(yīng)，混合均勻的物料在主反應(yīng)物料管的流動(dòng)過程中逐步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入出料混合器匯合并混合均勻，再由出料混合器的出料口流出進(jìn)入氣液分離罐；調(diào)節(jié)膠液流速在150L/h，調(diào)節(jié)氫氣流量使得氫氣進(jìn)氣壓力在20MPa，反應(yīng)溫度控制在160°C ；
[0052]④上述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐分離后，氣體從氣液分離罐頂端流入氫氣回收罐，膠液經(jīng)由氣液分離罐底部產(chǎn)品出料口流入到粗產(chǎn)品罐中；
[0053]⑤粗產(chǎn)品經(jīng)過脫除催化劑、蒸干溶劑、脫揮和擠壓成型處理，得到產(chǎn)品氫化丁腈橡膠。
[0054]一種利用所述的微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，包括以下步驟:
[0055]①首先將原料丁腈橡膠(NBR)，均相催化劑三(三苯基膦)氯化銠【RhCl (PPh3) 3】，配體三苯基膦(PPh3)加入溶劑中配制成一定濃度的膠液，所述NBR濃度為1%，催化劑RhCl (PPh3) 3與NBR的質(zhì)量比為175ppm,配體PPh3與NBR的質(zhì)量為0.2:1 ；
[0056]②開啟加熱系統(tǒng)，使得預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II加熱到溫度100°C ；
[0057]③將上述第①步配制好的膠液和過量的氫氣輸送至微管式反應(yīng)裝置的預(yù)熱模塊I，膠液和氫氣在流動(dòng)過程中預(yù)熱到設(shè)置溫度后，再進(jìn)入反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器混合均勻，再均勻分配成多份進(jìn)入主反應(yīng)物料管進(jìn)行反應(yīng)，混合均勻的物料在主反應(yīng)物料管的流動(dòng)過程中逐步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入出料混合器匯合并混合均勻，再由出料混合器的出料口流出進(jìn)入氣液分離罐；調(diào)節(jié)膠液流速在30L/h，調(diào)節(jié)氫氣流量使得氫氣進(jìn)氣壓力在5MPa，反應(yīng)溫度控制在80°C ；
[0058]④上述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐分離后，氣體從氣液分離罐頂端流入氫氣回收罐，膠液經(jīng)由氣液分離罐底部產(chǎn)品出料口流入到粗產(chǎn)品罐中；
[0059]⑤粗產(chǎn)品經(jīng)過脫除催化劑、蒸干溶劑、脫揮和擠壓成型處理，得到產(chǎn)品氫化丁腈橡膠。
[0060]實(shí)施例1
[0061]選擇的微通道反應(yīng)裝置具有以下參數(shù):采用一個(gè)反應(yīng)模塊II進(jìn)行反應(yīng)，進(jìn)液混合分配器D的進(jìn)料口數(shù)目為2，出料口數(shù)目為8，物料管選用內(nèi)徑為2_的空不銹鋼管，每節(jié)物料管長度為40m，具體操作步驟如下:
[0062]①首先將原料丁腈橡膠(NBR)，均相催化劑三(三苯基膦)氯化銠【RhCl (PPh3) 3】，配體三苯基膦(PPh3)加入溶劑中配制成一定濃度的膠液，其中所述NBR濃度為6%，催化劑RhCl (PPh3) 3與NBR的質(zhì)量比為200ppm,配體PPh3與NBR的質(zhì)量為0.02:1。
[0063]②開啟加熱系統(tǒng)，使得預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II加熱到設(shè)置溫度100°C ；
[0064]③將上述第①步配制好的膠液以100L/h的流速用計(jì)量泵輸送至預(yù)加熱模塊I的進(jìn)料口 12，高壓氫氣從另一個(gè)進(jìn)料口 Il進(jìn)入，膠液和氫氣在流動(dòng)過程中預(yù)熱到設(shè)置溫度后，接著進(jìn)入進(jìn)料混合分配器D混合均勻，再平均分配成多份進(jìn)入主反應(yīng)物料管R進(jìn)行反應(yīng)，混合均勻的物料在主反應(yīng)物料管R的流動(dòng)過程中逐步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入出料混合器F匯合并混合均勻，再由出料混合器F的出料口 Fe流出進(jìn)入氣液分離罐。調(diào)節(jié)氫氣流量使得氫氣進(jìn)氣壓力在8MPa以上，反應(yīng)溫度控制在100°C，膠液輸送流速設(shè)定為100L/h ；
[0065]④上述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐分離后，氣體從氣液分離罐頂端流入氫氣回收罐，產(chǎn)物膠液經(jīng)由氣液分離罐底部產(chǎn)品出料口流入到粗產(chǎn)品罐中；
[0066]⑤粗產(chǎn)品經(jīng)過脫除催化劑、蒸干溶劑、脫揮和擠壓成型等步驟即可獲得最終的產(chǎn)品氫化丁腈橡膠。采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，加氫度為10.6%。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表I。
[0067]實(shí)施例2
[0068]在實(shí)施例1中，再串聯(lián)I個(gè)反應(yīng)模塊II進(jìn)行反應(yīng)，采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，力口氫度為30.4%。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表1.
[0069]實(shí)施例3
[0070]在實(shí)施例1中，再串聯(lián)3個(gè)反應(yīng)模塊II進(jìn)行反應(yīng)，采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，力口氫度為45.3%。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表1.
[0071]實(shí)施例4
[0072]在實(shí)施例1中，再串聯(lián)5個(gè)反應(yīng)模塊II進(jìn)行反應(yīng)，采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，力口氫度為77.0 %。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表1.
[0073]實(shí)施例5
[0074]在實(shí)施例1中，再串聯(lián)7個(gè)反應(yīng)模塊II進(jìn)行反應(yīng)，采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，力口氫度為88.1 %。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表1.
[0075]實(shí)施例6
[0076]在實(shí)施例1中，再串聯(lián)9個(gè)反應(yīng)模塊II進(jìn)行反應(yīng)，采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，力口氫度為96.1 %。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表1.
[0077]表I使用本發(fā)明微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝條件及產(chǎn)品信息
[0078]反應(yīng)條件實(shí)施例1實(shí)施閩2 實(shí)施例3 實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6實(shí)施例7 實(shí)施例S實(shí)施例9
NBR 牌號(hào)(南帝)104210421042104210421042104210421042
丙烯睛含量33%33%33%33%33%33%33%33%33%
臉液濃度6%6%6%6%6%6%6%6%6%
配體濃/S(PPli3)2/2%2%2%2%2%2%2%2%
反應(yīng)溫度?ΟΟ100100100100100100100100
氫氣進(jìn)氣壓力(MPa>888S88888
膠液進(jìn)料流速(TTh)1001001001i)100100100100100
S氣與 NBR ΨΤ一烯13.09.77*06.04.53.13.23,13.1
成分的摩爾比__________
反應(yīng)模塊II的物料営222222222內(nèi)徑(mm>
ffi 化劑濃度(ppm>200200200200 20000120150170
串聯(lián)反應(yīng)模塊II數(shù)目I246810101010
物料管總長度4080160240300380380380380
反應(yīng)時(shí)間 imin)1.02.14.36.38.711.011.211.010.9
加氫度10.6% 50 4 45.3% /U 88.1% 96.1% 74.4% 85.7% 95.2%
[0079]表I中:催化劑濃度按銠離子與干膠的質(zhì)量比計(jì)，單位ppm(百萬分之一)
[0080]對比實(shí)施例1、2、3、4、5、6的反應(yīng)條件發(fā)現(xiàn)，在其他條件都相同的條件下，微管式反應(yīng)裝置串聯(lián)的反應(yīng)模塊II數(shù)目越多，物料管總長度越長，氫氣的進(jìn)氣量會(huì)越小。這是因?yàn)槲⒐苁椒磻?yīng)裝置是一種連續(xù)的非密閉式反應(yīng)裝置，物料管總長度越長，在進(jìn)口壓力相等的條件下，壓力下降的梯度越小，氫氣就越難進(jìn)入到物料管中。對比實(shí)施例1、2、3、4、5、6產(chǎn)品的加氫度結(jié)果發(fā)現(xiàn)，微管式反應(yīng)裝置串聯(lián)的反應(yīng)模塊II數(shù)目越多，物料管總長度越長，物料在物料管中反應(yīng)的時(shí)間越長，加氫度越高。
[0081]實(shí)施例7
[0082]在實(shí)施例6中，催化劑的加入量變化為120ppm，采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，加氫度為74.4%。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表1.
[0083]實(shí)施例8
[0084]在實(shí)施例1中，催化劑的加入量變化為150ppm，采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，加氫度為85.7%。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表1.
[0085]實(shí)施例9
[0086]在實(shí)施例1中，催化劑的加入量變化為170ppm，采用溴碘法對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，加氫度為95.2%。具體反應(yīng)條件及結(jié)果見表1.
[0087]對比實(shí)施例6、7、8、9結(jié)果發(fā)現(xiàn)，增加催化劑的濃度可以提高反應(yīng)效率，但催化劑濃度大于170ppm后，再增加催化劑的量，產(chǎn)品加氫度提高的幅度明顯降低。
[0088]為了比較本發(fā)明微管式反應(yīng)裝置與釜式反應(yīng)裝置的加氫效果，首先使用釜式反應(yīng)裝置制備了一系列不同型號(hào)的HNBR橡膠(見表2)，釜式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的通用步驟如下:
[0089]首先在100L高壓反應(yīng)釜中加入總體積為70L的丁腈橡膠(NBR)、銠催化劑和配體三苯基膦(PPh3)的氯苯溶液，其中NBR的濃度為6%，配體濃度為2% (按干膠的質(zhì)量比計(jì))，氮?dú)庵脫Q后再向反應(yīng)釜中充入氫氣，使釜內(nèi)壓力維持在SMPa以上，開啟加熱并攪拌，待釜內(nèi)溶液溫度達(dá)到100°C后(需要時(shí)間約45min)，再持續(xù)攪拌反應(yīng)6h (反應(yīng)過程中如果釜內(nèi)壓力低于8MPa，立即補(bǔ)充氫氣)，獲得的氫化丁腈橡膠產(chǎn)品加氫度見下表2。
[0090]比較表1，表2的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，實(shí)施例9與產(chǎn)品編號(hào)3在原料型號(hào)、膠液濃度、催化劑濃度、配體濃度以及反應(yīng)溫度等相同的情況下，使用本發(fā)明微管式反應(yīng)裝置比釜式反應(yīng)裝置消耗的催化劑量減少15%，即可達(dá)到相同的加氫度(95% )，且前者的反應(yīng)時(shí)間比后者縮短了超過30倍，能耗大大降低。
[0091]使用本發(fā)明微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝可連續(xù)化生產(chǎn)和通過并聯(lián)的方式快速擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，而不會(huì)延長生產(chǎn)時(shí)間。目前本發(fā)明一種新型的微通道反應(yīng)器及使用該設(shè)備制備氫化丁腈橡膠的工藝還在進(jìn)一步優(yōu)化階段，我們相信的通過不斷地努力，可使得制備氫化丁腈橡膠的生產(chǎn)成本大幅度降低，生產(chǎn)安全性大幅度提高。
[0092]表2使用100L釜式反應(yīng)器制備的HNBR產(chǎn)品信息列表
[0093]
HNBR 品編號(hào) 123456789
NBR 牌號(hào)(南帝) 104210421042丨0421042丨042104210421042
丙烯 3#含量33%33%33%33%33%33%33%33%33%
催化劑濃度(ppm) 100150200250300200200200200
RliCi(PPh1),__________
配體濃 Jl(PPh3) 2%2%2%2%2%2%2%2%
反應(yīng)溫度(')10010010010100100100100100
加熱時(shí)間(min)45min 45min 45miii 45min 45min 45min 45miii 45min 45mm
反應(yīng)時(shí)間(h)666663457
加氫度％80.690 I95.6HI 5)80.390.294.?96.1
[0094]表2中:催化劑濃度按銠離子與干膠的質(zhì)量比計(jì)，單位ppm(百萬分之一)
[0095]該工藝制備的氫化丁腈橡膠產(chǎn)品加氫度高達(dá)96%以上，相比釜式反應(yīng)器催化劑消耗量減少15%以上，反應(yīng)時(shí)間縮短至少30倍以上，并且可以很方便的實(shí)現(xiàn)氫化反應(yīng)的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0096]另外，該裝置還可以應(yīng)用于其他類似的流體間混合傳質(zhì)及反應(yīng)的眾多相關(guān)領(lǐng)域，該工藝同樣適用于其他不飽和共聚物的催化加氫以及其他類似的多組分混合傳質(zhì)及反應(yīng)的眾多相關(guān)領(lǐng)域。
[0097]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種新型的微管式反應(yīng)裝置，該反應(yīng)裝置由多個(gè)模塊組裝而成，方便安裝及拆卸，可克服現(xiàn)有微通道反應(yīng)裝置不易清洗檢修的難題。還可以根據(jù)所需反應(yīng)的條件快速組裝相應(yīng)的微管式反應(yīng)裝置，可以快速設(shè)計(jì)完善相應(yīng)的工藝流程。另一方面該反應(yīng)裝置的物料管徑在1mm以下，且連接過程中加入多個(gè)混合器，保留了一般微反應(yīng)裝置傳質(zhì)、傳熱效率高和安全性高等優(yōu)點(diǎn)?；诒景l(fā)明一種新型微管式反應(yīng)裝置的丁腈橡膠的連續(xù)加氫生產(chǎn)工藝，制備的氫化丁腈橡膠產(chǎn)品加氫度高達(dá)96%以上，相比釜式反應(yīng)器消耗的催化劑量減少15%以上，反應(yīng)時(shí)間縮短至少30倍以上，大幅度的降低了能耗和生產(chǎn)成本，并且能很方便的實(shí)現(xiàn)氫化丁腈橡膠的連續(xù)化生產(chǎn)。具有反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、能耗低、反應(yīng)時(shí)間短、安全性高、無副反應(yīng)、環(huán)境污染小、工藝流程簡單和生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[0098] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種微管式反應(yīng)裝置，其特征在于，包括預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II，預(yù)熱模塊I包括導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽(A)以及置于其內(nèi)部的多個(gè)物料管；反應(yīng)模塊II由導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽(B)、進(jìn)料混合分配器(D)、主反應(yīng)物料管(R)和出料混合器(F)構(gòu)成；進(jìn)料混合分配器(D)、主反應(yīng)物料管(R)和出料混合器(F)依次從上到下相連通后設(shè)置在導(dǎo)熱油槽或密封的蒸汽槽(B)內(nèi)；預(yù)熱模塊I的出料口與進(jìn)料混合分配器(D)的進(jìn)料口相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微管式反應(yīng)裝置，其特征在于，各個(gè)物料管分別對應(yīng)包括供物料輸入的物料管進(jìn)料口(IliI2,13…)及供物料流出的物料管出料口(C1,C2,(V..);所述的進(jìn)料混合分配器(D)上設(shè)置有多個(gè)出料口 (D1，D2，D3…)和多個(gè)進(jìn)料口(dl，d2，d3…)，各個(gè)物料管出料口(C1,C2,(V..)分別與反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器⑶的進(jìn)料口(dl，d2，d3…)對應(yīng)相連通；所述主反應(yīng)物料管(R)由多個(gè)物料管(Rl，R2，R3…)排列組成；多個(gè)物料管分別對應(yīng)帶有物料管進(jìn)料口(el，e2，e3…)和物料管出料口(E1，E2，E3…)；出料混合器(F)包括出料混合器(F)的進(jìn)料口(fl，f2，f3...)和出料混合器(F)的出料口(Fc)；進(jìn)料混合分配器(D)的出料口(Dl，D2，D3…)與主反應(yīng)物料管(R)的多個(gè)物料管進(jìn)料口(el，e2，e3…)相連通；主反應(yīng)物料管(R)的多個(gè)物料管出料口(E1，E2，E3…)與出料混合器(F)的進(jìn)料口(fl，f2，f3…)相連通，其中，主反應(yīng)物料管(R)中的物料管的數(shù)目與進(jìn)料混合分配器⑶的出料口(Dl，D2，D3...)數(shù)目相同，進(jìn)料混合分配器⑶的出料口數(shù)目在2-20個(gè)，物料管每節(jié)的長度在4-100m。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的進(jìn)料混合分配器(D)的出料口數(shù)目在4?10個(gè)，物料管每節(jié)的長度在10?50m。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的物料管為空管、內(nèi)充填料管及其他管狀反應(yīng)器中的一種或幾種混合，物料管通道直徑0.01?10mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微管式反應(yīng)裝置，其特征在于，該裝置采用無縫焊接和卡套連接，且該裝置采用碳鋼、不銹鋼、合金制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II之間設(shè)置有一個(gè)大容量進(jìn)料混合分配器；反應(yīng)模塊II后面設(shè)置有大容量出料混合器；大容量進(jìn)料混合分配器包括多個(gè)進(jìn)料口和多個(gè)出料口 ；大容量出料混合器包括多個(gè)進(jìn)料口和一個(gè)出料口 ；大容量出料混合器包括多個(gè)進(jìn)料口和一個(gè)出料口，反應(yīng)模塊II中的進(jìn)料混合分配器(D)為一個(gè)進(jìn)料口和多個(gè)出料口 ；大容量進(jìn)料混合分配器的進(jìn)料口與預(yù)熱模塊的出料口相連通；大容量進(jìn)料混合分配器的多個(gè)出料口分別與多個(gè)并聯(lián)的相互串聯(lián)后的反應(yīng)模塊II中的進(jìn)料混合分配器(D)的進(jìn)料口相連；多個(gè)并聯(lián)的反應(yīng)模塊II中的出料口與大容量出料混合器的多個(gè)進(jìn)料口相連，其中，大容量進(jìn)料混合分配器的出料口數(shù)目與反應(yīng)模塊II的并聯(lián)數(shù)目相同。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的微管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)模塊II的數(shù)目為多個(gè)，2?20個(gè)反應(yīng)模塊II相互串聯(lián)連接，2?10個(gè)串聯(lián)后的反應(yīng)模塊II相互并聯(lián)連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微管式反應(yīng)裝置，其特征在于，出料混合器(F)與進(jìn)料混合分配器⑶結(jié)構(gòu)類似，前者的進(jìn)料口數(shù)目和后者出料口數(shù)目相同，并且二者的腔體大小及微結(jié)構(gòu)相同，不同之處在于前者是僅有一個(gè)出料口，后者有一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料口。
9.一種基于權(quán)利要求1-8所述的利用微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，其特征在于，包括以下步驟: ①首先將原料丁腈橡膠(NBR)，均相催化劑三(三苯基膦)氯化銠【RhCl(PPh3)3I,配體三苯基膦(PPh3)加入溶劑中配制成一定濃度的膠液，所述NBR濃度為1%?15%，催化劑RhCl (PPh3)3與NBR的質(zhì)量比為50?300ppm，配體PPh3與NBR的質(zhì)量為0.005?0.2:1 ; ②開啟加熱系統(tǒng)，使得預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II加熱到設(shè)置溫度； ③將上述第①步配制好的膠液和過量的氫氣輸送至微管式反應(yīng)裝置的預(yù)熱模塊I，膠液和氫氣分別進(jìn)入各自的物料管中，在流動(dòng)過程中預(yù)熱到設(shè)置溫度后，再經(jīng)由物料管出料口流出，進(jìn)入反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器(D)混合均勻，再均勻分配成多份進(jìn)入主反應(yīng)物料管(R)的多個(gè)物料管中進(jìn)行反應(yīng)，混合均勻的物料在主反應(yīng)物料管(R)流動(dòng)過程中逐步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入出料混合器(F)匯合并混合均勻，再由出料混合器(F)的出料口(F。)流出進(jìn)入氣液分離罐；調(diào)節(jié)膠液流速在30?150L/h，調(diào)節(jié)氫氣流量使得氫氣進(jìn)氣壓力在5?20MPa，反應(yīng)溫度控制在80?160°C ； ④上述反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐分離后氣體從氣液分離罐頂端流入氫氣回收罐，膠液經(jīng)由氣液分離罐底部產(chǎn)品出料口流入到粗產(chǎn)品罐中； ⑤粗產(chǎn)品經(jīng)過脫除催化劑、蒸干溶劑、脫揮和擠壓成型處理，得到產(chǎn)品氫化丁腈橡膠。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用微管式反應(yīng)裝置制備氫化丁腈橡膠的工藝，其特征在于，包括以下步驟: ①首先將原料丁腈橡膠(NBR)，均相催化劑三(三苯基膦)氯化銠【RhCl(PPh3)J，配體三苯基膦(PPh3)加入溶劑中配制成一定濃度的膠液，所述NBR濃度為5%?10%，催化劑RhCl (PPh3)3與NBR的質(zhì)量比為175?300ppm，配體PPh3與NBR的質(zhì)量為0.02?0.1:1 ; ②開啟加熱系統(tǒng)，使得預(yù)熱模塊I和反應(yīng)模塊II加熱到設(shè)置溫度； ③將上述第①步配制好的膠液和過量的氫氣輸送至微管式反應(yīng)裝置的預(yù)熱模塊I，膠液和氫氣分別進(jìn)入各自的物料管中，在流動(dòng)過程中預(yù)熱到設(shè)置溫度后，再經(jīng)由物料管出料口流出，進(jìn)入反應(yīng)模塊II的進(jìn)料混合分配器(D)混合均勻，再均勻分配成多份進(jìn)入主反應(yīng)物料管(R)的多個(gè)物料管中進(jìn)行反應(yīng)，混合均勻的物料在主反應(yīng)物料管(R)流動(dòng)過程中逐步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入出料混合器(F)匯合并混合均勻，再由出料混合器(F)的出料口(F。)流出進(jìn)入氣液分離罐；調(diào)節(jié)膠液流速在90?150L/h，調(diào)節(jié)氫氣流量使得氫氣進(jìn)氣壓力在8?13MPa，反應(yīng)溫度控制在100?140°C ； ④上述反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐分離后氣體從氣液分離罐頂端流入氫氣回收罐，膠液經(jīng)由氣液分離罐底部產(chǎn)品出料口流入到粗產(chǎn)品罐中； ⑤粗產(chǎn)品經(jīng)過脫除催化劑、蒸干溶劑、脫揮和擠壓成型處理，得到產(chǎn)品氫化丁腈橡膠。
【文檔編號(hào)】C08C19/02GK104190340SQ201410436581
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】高劍峰 申請人:高劍峰