一種水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的制備方法，包括以下步驟：（1)將仲胺與二氫吡喃、硫酸二（三甲基硅烷）酯混合，加入過量的二氯甲烷，制得仲胺二（四氫吡喃醚）溶液；(2)將三光氣與過量的二氯甲烷混合，滴加三乙胺，然后滴入步驟（1)中所述仲胺二（四氫吡喃醚）溶液；(3)將草甘膦溶與所述N位酰氯化的叔胺二（四氫吡喃醚）溶液反應(yīng)；(4)于步驟（3)制得的溶液中加入錫-磷酸鹽。本發(fā)明的水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的制備方法具有成本低、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)，整個(gè)工藝流程簡(jiǎn)單，易推廣。
【專利說明】一種水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及擴(kuò)鏈劑【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 親水?dāng)U鏈劑是制備水性聚氨酯的一種關(guān)鍵原料，它是水性聚氨酯區(qū)別于溶劑型聚 氨酯的最本質(zhì)特征之一。水性聚氨酯正是通過在聚氨酯的主鏈上引入親水基團(tuán)，進(jìn)而才實(shí) 現(xiàn)了在水中的穩(wěn)定分散。
[0003] 親水?dāng)U鏈劑可以分為陽離子型、陰離子型和非離子型3類。陰離子型親水基團(tuán)有 羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸鹽和膦酸鹽基團(tuán)。對(duì)于羧酸型和磺酸型的親水?dāng)U鏈劑的應(yīng)用研究比較 多，如常見的羧酸型陰離子親水?dāng)U鏈劑有二羥基甲基丙酸和二羥甲基丁酸，常用的磺酸型 陰離子親水?dāng)U鏈劑有乙二胺基乙磺酸鈉、1，2-丙二醇-3-磺酸鈉和1，4- 丁二醇-2-磺酸 鈉。親水?dāng)U鏈劑的結(jié)構(gòu)一般含有可與異氰酸酯反應(yīng)的羥基以及某種類型的親水基團(tuán)。
[0004] 目前對(duì)于單親水基團(tuán)的水性擴(kuò)鏈劑的應(yīng)用研究較多，對(duì)于雙親水基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑的 研究較少?，F(xiàn)有技術(shù)中還沒有存在同時(shí)具有羧酸基團(tuán)和磷酸基團(tuán)的水性聚氨酯親水?dāng)U鏈 劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種具有端位羥基，且同時(shí)具有羧酸基團(tuán)和 磷酸基團(tuán)雙親水基團(tuán)的水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑及其制備方法。
[0006] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0007] -種水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑，所述水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 一種水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑，其特征在于，所述水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的結(jié)構(gòu)式 為：
其中，RpR2為烴基。
2. -種水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將仲胺與二氫吡喃、硫酸二（三甲基硅烷）酯混合，加入過量的二氯甲烷， 于-5°C?(TC下反應(yīng)15?20min，制得仲胺二（四氫吡喃醚）溶液，所述二氫吡喃與仲胺的 摩爾比為（2?4) :1，所述硫酸二（三甲基硅烷）酯的加入量為二氫吡喃的0. 1%?0.5%， 所述仲胺具有兩個(gè)端位羥基； (2) 將三光氣與過量的二氯甲烷混合，冷卻至-15°C?-KTC后，滴加1?5g三乙胺， 攪拌均勻，然后滴入步驟（1)中所述仲胺二（四氫吡喃醚）溶液，升高溫度至25°C?30°C， 反應(yīng)2?4h，制得N位酰氯化的叔胺二（四氫吡喃醚）溶液，所述仲胺與三光氣的摩爾比為 3 :(1 ?2); (3) 將草甘膦溶于10% -40 %質(zhì)量濃度的NaOH溶液或10% -40 %質(zhì)量濃度的三乙胺溶 液中，攪拌均勻后，在恒壓條件下，于25°C?30°C下，勻速滴加步驟（2)中所述N位酰氯化 的叔胺二（四氫吡喃醚）溶液，滴加時(shí)間為2?2. 5h，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4?5h，所述草甘膦與 仲胺的摩爾比為（1-1. 2) :1 ; (4) 于步驟（3)制得的溶液中加入1?I. 5g錫-磷酸鹽，30?35°C條件下反應(yīng)2? 2. 5h，制得水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的制備方法，其特征在于，所述步驟 (3)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的制備方法，其特征在于，所述二氫 吡喃、三光氣、草甘膦與仲胺的摩爾比為6:1:3:3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的制備方法，其特征在于，還包括步 驟（5):調(diào)節(jié)步驟（4)制得的包含所述水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的混合液的pH值為小于或等 于〇,然后進(jìn)行蒸餾處理，析出氯化鈉；過濾后得濾液，調(diào)節(jié)濾液的PH值為4. 0?5. 0,將所 述濾液進(jìn)行醇析處理，析出白色絮狀物質(zhì)，即所述水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的制備方法，其特征在于，所述醇析 處理為：將所述濾液滴入無水乙醇中。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑的制備方法，其特征在于，將步驟（5) 獲得的所述水性聚氨酯親水?dāng)U鏈劑于80°C?100°C下干燥20?24h，進(jìn)行干燥處理。
【文檔編號(hào)】C08G18/32GK104211890SQ201410441699
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】莊昌清, 林芙蓉, 張國國, 陳金章, 陳瑞來, 王艷英, 陳尚泰, 陳炳琪 申請(qǐng)人:福建寶利特集團(tuán)有限公司