一種新型熱固性樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型熱固性樹脂的制備方法，目前，在工業(yè)上應(yīng)用的普通的不飽和聚酯樹脂的韌性不夠。熱塑性材料尼龍66利用多次后分子量急劇下降，分子鏈斷裂，材料性能下降。本發(fā)明的原料、輔料配比為：尼龍660.5摩爾、不飽和二元酸3-3.5摩爾、飽和二元酸3摩爾、二元醇6.6摩爾、穩(wěn)定劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的0.0002、交聯(lián)劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的30%-38%、阻聚劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的0.0002。工藝步驟：尼龍66與不飽和二元酸反應(yīng)得通式I化合物；降溫至110度，加入不飽和二元酸、飽和二元酸、二元醇、穩(wěn)定劑，升溫至150度，發(fā)生縮聚反應(yīng)，得通式II化合物；轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與在稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑混合成產(chǎn)品，混合物為最終廣品。
【專利說明】一種新型熱固性樹脂的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子合成【技術(shù)領(lǐng)域】，特別的說是一種新型熱固性樹脂的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，在工業(yè)上應(yīng)用的普通的不飽和聚酯樹脂的韌性不是很好；在固化過程的后 期由于空間位阻現(xiàn)象而使最終的固化不完全；熱塑性材料尼龍6、在回收利用多次后分子 量急劇下降，分子鏈多次斷裂，材料的機(jī)械性能下降，如抗力強(qiáng)度、抗剪強(qiáng)度均下降較大，無 法再次利用，而且揮發(fā)性氣味大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是想提供一種新型熱固性樹脂的制備方法，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)存 在的缺陷問題。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明解決上述問題的技術(shù)方案是： 各種原料、輔料摩爾配比如下： 尼龍66 0.5摩爾（以摩爾質(zhì)量400計） 不飽和二元酸3-3. 5摩爾 飽和二元酸3摩爾 二元醇6. 6摩爾 穩(wěn)定劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的〇. 0002 交聯(lián)劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的30%-38% 阻聚劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的0. 0002 ; 工藝步驟如下： a、 用尼龍66與不飽和二元酸先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌段中間體通式I 化合物； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入不飽和二元酸、飽和二元酸、 二元醇、穩(wěn)定劑，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度， 反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真空2小時，真空度0. IMPa ;然后降 溫至150度，得到通式II化合物； c、 將b步驟的通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑混合 成產(chǎn)品，交聯(lián)劑內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑，混合物為最終產(chǎn)品。
[0005] 進(jìn)一步，所述的不飽和二元酸是順丁烯二酸、反丁烯二酸及其酸酐中的一種。
[0006] 進(jìn)一步，所述的飽和二元酸是臨苯二甲酸及其酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸及苯 酐中的一種。
[0007] 進(jìn)一步，所述的二元醇是乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二甘醇、新戊二醇中的一種或 一種以上。
[0008] 進(jìn)一步，所述的穩(wěn)定劑為苯二酚。
[0009] 進(jìn)一步，所述的交聯(lián)劑為苯乙烯。
[0010] 進(jìn)一步，所述的阻聚劑為1-4萘醌。
[0011] 采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的技術(shù)效果有：本發(fā)明的產(chǎn)品韌性強(qiáng)，抗力強(qiáng)度、抗剪 強(qiáng)度均優(yōu)于尼龍66。同時，利用本發(fā)明的方法可對回收利用的尼龍66進(jìn)行增韌、增強(qiáng)處理。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1為通式I化合物結(jié)構(gòu)式； 圖2為通式II化合物結(jié)構(gòu)式； 圖3為本發(fā)明b步驟的反應(yīng)通式； 圖4為實(shí)施例1中a步驟的反應(yīng)式； 圖5為實(shí)施例1中b步驟的反應(yīng)式。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合【專利附圖】

【附圖說明】本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0014] 實(shí)施例1 : 尼龍66 0. 5摩爾200克 順丁烯二酸酐3. 5摩爾343. 21克 丙二醇6. 6摩爾502. 2克 鄰苯二甲酸酐3摩爾444. 33克 苯乙烯 408克 對苯二酚0. 5克 1-4萘醌 0. 1克 工藝步驟如下： a、 用0. 5摩爾尼龍66與0. 7摩爾順丁烯二酸酐先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌 段中間體通式I -1化合物， b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入2. 8摩爾順丁烯二酸酐、3摩 爾鄰苯二甲酸酐、6. 6摩爾丙二醇、穩(wěn)定劑對苯二酚0. 5克，升溫至150度，物料開始出 水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度，反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時， 然后抽真空2小時，真空度0. IMPa ;然后降溫至150度，得到通式II -1化合物； c、 將b步驟的通式II -1化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑 苯乙烯混合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑苯乙烯內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑1-4萘醌；混合物為最終產(chǎn)品。
[0015] 實(shí)施例2: 尼龍66 0. 5摩爾200克 順丁烯二酸3. 0摩爾348克 乙二醇 124. 14克 2摩爾 丙二醇197. 83克2. 6摩爾 二乙二醇 212. 24克 2摩爾 鄰苯二甲酸3摩爾492克 苯乙烯400克 對苯二酚0. 5克 1-4萘醌0. 1克 工藝步驟如下： a、 用0. 5摩爾尼龍66與0. 5摩爾順丁烯二酸先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌段 中間體通式I化合物；降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入2. 5摩爾順丁烯二酸、3摩 爾鄰苯二甲酸、2摩爾乙二醇、2. 6摩爾丙二醇、2摩爾二乙 二醇穩(wěn)定劑對苯二酚？摩爾，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫 至190-200度，反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真空2小時，真空度 0. IMPa ;然后降溫至150度，得到通式II化合物； b、 將b步驟的通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑、乙 烯混合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑苯乙烯內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑？摩1-4萘醌；混合物為最終產(chǎn)品。
[0016] 實(shí)施例3: 尼龍66 0. 5摩爾200克 反丁烯二酸3. 5摩爾406克 二甘醇6. 6摩爾502. 2克 間苯二甲酸3摩爾 498. 39克 苯乙烯 420克 對苯二酚 0. 5克 1-4萘醌 0. 1克 工藝步驟如下： a、 用0. 5摩爾尼龍66與0. 6摩爾反丁烯二酸先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌段 中間體式I -3化合物； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入2. 9摩爾反丁烯二酸、3摩爾 間苯二甲酸、6. 6摩爾二甘醇、穩(wěn)定劑對苯二酚，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生縮 聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度，反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真空 2小時，真空度0. IMPa ;然后降溫至150度，得到通式II化合物； c、 將b步驟的通式II -3化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑 苯乙烯混合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑苯乙烯內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑1-4萘醌摩爾；混合物為最終 產(chǎn)品。
[0017] 實(shí)施例4: 尼龍66 0. 5摩爾200克 反丁烯二酸酐3. 3摩爾324克 乙二醇 124. 14克 2摩爾 丙二醇 197. 83克2. 6摩爾 新戊二醇208克2摩爾 間苯二甲酸3摩爾 498. 39克 苯乙烯 410克 對苯二酚 0. 5克 1-4萘醌 0. 1克 工藝步驟如下： a、 用0. 5摩爾尼龍66與0. 6摩爾反丁烯二酸酐先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌 段中間體通式I -4化合物； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入2. 7摩爾反丁烯二酸酐、3摩 爾對苯二甲酸、2摩爾乙二醇、2. 6摩爾丙二醇、2摩爾新戊二醇、穩(wěn)定劑對苯二酚，升溫 至150度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度，反應(yīng)時間共9小時左右， 于205度保溫2小時，然后抽真空2小時，真空度0. IMPa ;然后降溫至150度，得到通式II 化合物； c、 將b步驟的通式II -4化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑 苯乙烯混合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑苯乙烯內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑1-4萘醌；混合物為最終產(chǎn)品。 [0018] 顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對 本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可 以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā) 明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
【權(quán)利要求】
1. 一種新型熱固性樹脂的制備方法其特征在于各種原料、輔料摩爾配比如下： 尼龍66 0.5摩爾 不飽和二元酸3-3. 5摩爾 飽和二元酸3摩爾 二元醇6. 6摩爾 穩(wěn)定劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的〇. 0002 交聯(lián)劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的30%-38% 阻聚劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的0. 0002 ; 工藝步驟如下： a、 用尼龍66與不飽和二元酸先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌段中間體通式I 化合物； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入不飽和二元酸、飽和二元酸、 二元醇、穩(wěn)定劑，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度， 反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真空2小時，真空度0. IMPa ;然后降 溫至150度，得到通式II化合物； c、 將b步驟的通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑混合 成產(chǎn)品，交聯(lián)劑內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑；混合物為最終產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種新型熱固性樹脂的制備方法，其特征在于所述的不飽和二 元酸是順丁烯二酸、反丁烯二酸及其酸酐中的一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種新型熱固性樹脂的制備方法，其特征在于所述的飽和二元 酸是臨苯二甲酸及其酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸及苯酐中的一種。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種新型熱固性樹脂的制備方法，其特征在于所述的二元醇是 乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二甘醇、新戊二醇中的一種或一種以上。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種新型熱固性樹脂的制備方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為 苯二酚。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種新型熱固性樹脂的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為 苯乙烯。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種新型熱固性樹脂的制備方法，其特征在于所述的阻聚劑為 1_4萘醌。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種新型熱固性樹脂的制備方法，其特征在于 所述c步驟的產(chǎn)品混合物是指新型熱固性樹脂和苯乙烯，苯乙烯以單體形式存在。
【文檔編號】C08G63/685GK104211869SQ201410453141
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】崔志軍, 應(yīng)偉明, 孫佰川 申請人:淮北宇鑫新型材料有限公司