一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠及其制備方法，其原料按重量份包括：丁腈橡膠55-65份，天然橡膠33-45份，異戊二烯橡膠30-33份，改性石墨烯20-25份，炭黑15-25份，陶土12-18份，氧化鋅5-7份，乙烯基三氯硅烷3-5份，硫磺4.3-6.5份，促進(jìn)劑M?1.8-2.3份、促進(jìn)劑DM?2.2-2.6份，4,5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS?3-6份，液體古馬隆5-6份，防老劑800-B1.3-1.8份，防老劑BLE?1.5-2.1份，防焦劑CTP?1.8-2.2份，環(huán)保芳烴油TDAE5-6份，硬脂酰胺1.6-1.8份。
【專利說明】一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及丁腈橡膠【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 丁腈橡膠是由丁二烯和丙烯晴單體，采用乳液聚合工藝合成的一種彈性體，其分 子鏈中含有不飽和雙鍵和極性基團(tuán)一CN，因而具有極好的耐油性能和優(yōu)異的物理機(jī)械性 能，廣泛地應(yīng)用于機(jī)械工業(yè)、交通工具等諸多領(lǐng)域，然而，其強(qiáng)度卻無法滿足日益嚴(yán)苛的工 業(yè)要求，因此，通過添加其他種類橡膠或改性的方式合成一種高強(qiáng)度丁腈橡膠十分必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 基本【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠，具有高 強(qiáng)度的特點(diǎn)，能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)需求。
[0004] 本發(fā)明提出的一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠，其原料按重量份包括：丁腈橡膠55-65 份，天然橡膠33-45份，異戊二烯橡膠30-33份，改性石墨烯20-25份，炭黑15-25份，陶土 12-18份，氧化鋅5-7份，乙烯基三氯硅烷3-5份，硫磺4. 3-6. 5份，促進(jìn)劑Μ 1. 8-2. 3份、促 進(jìn)劑DM 2. 2-2. 6份，4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS 3-6份，液體古馬隆5-6份，防 老劑800-B 1. 3-1. 8份，防老劑BLE 1. 5-2. 1份，防焦劑CTP 1. 8-2. 2份，環(huán)保芳烴油TDAE 5-6份，硬脂酰胺1.6-1. 8份；
[0005] 其中改性石墨烯的制備方法為：按重量份將1. 2-1. 5份氧化石墨烯置于900-950 份水中，對(duì)含有氧化石墨烯的水進(jìn)行超聲處理得到濃度為1. 2-1. 3mg/ml的氧化石墨烯溶 液，再加入3. 2-3. 7份茶多酚后繼續(xù)進(jìn)行超聲處理35-38min得到物料A，超聲處理的頻率 為18-22KHZ，超聲處理的功率為800-1000W，超聲處理的脈沖時(shí)間為（5-7s，9-lls)，將物料 A置于攪拌機(jī)中，將物料A的溫度升至75-80°C并以200-220rpm的攪拌速度攪拌8-8. 5h，取 出后用3-5 X 105份去離子水離心洗滌30-40min以去除多余的茶多酚得到物料B，離心速度 為6900-7000rpm，將物料B用625-675目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾25-28min得到改性石墨 烯，真空抽濾過程中真空壓強(qiáng)為60-70MPa。
[0006] 優(yōu)選地，丁腈橡膠、天然橡膠和異戊二烯橡膠重量比為58-60 :36-40 :30-33。
[0007] 優(yōu)選地，改性石墨烯、炭黑和陶土的重量比為23-24 :18-22 :12-18。
[0008] 優(yōu)選地，天然橡膠的含水量為6-7%。
[0009] 優(yōu)選地，其原料按重量份包括：丁腈橡膠58-60份，天然橡膠36-40份，異戊二烯 橡膠30-33份，改性石墨烯23-24份，炭黑18-22份，陶土 12-18份，氧化鋅5. 5-6. 5份，乙 烯基三氯硅烷4份，硫磺5. 5-6份，促進(jìn)劑Μ 1. 9-2. 1份、促進(jìn)劑DM 2. 3-2. 4份，4, 5-環(huán)氧 四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS 4-5份，液體古馬隆5. 5-5. 7份，防老劑800-B 1.5-1. 6份， 防老劑BLE 1. 6-2份，防焦劑CTP 1. 9-2. 1份，環(huán)保芳烴油TDAE 5. 5-5. 8份，硬脂酰胺1. 7 份；
[0010] 其中改性石墨烯的制備方法為：按重量份將1. 3-1. 4份氧化石墨烯置于920-930 份水中，對(duì)含有氧化石墨烯的水進(jìn)行超聲處理得到濃度為1. 2-1. 3mg/ml的氧化石墨烯溶 液，再加入3. 3-3. 5份茶多酚后繼續(xù)進(jìn)行超聲處理37min得到物料A，超聲處理的頻率為 19-21KHZ，超聲處理的功率為870-900W，超聲處理的脈沖時(shí)間為（5-7s，9-lls)，將物料A置 于攪拌機(jī)中，將物料A的溫度升至76-77°C并以210-215rpm的攪拌速度攪拌8. 2-8. 5h，取 出后用4X105份去離子水離心洗滌35-37min以去除多余的茶多酚得到物料B，離心速度為 6900-7000rpm，將物料B用650-660目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾26-27min得到改性石墨 烯，真空抽濾過程中真空壓強(qiáng)為65-68MPa。
[0011] 本發(fā)明還提出一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠的制備方法，將密煉機(jī)預(yù)熱到85-90°C， 加入丁腈橡膠、異戊二烯橡膠、天然橡膠以120_130rpm的混煉速度混煉23-26min，將溫度 降至65-70°C后，加入改性石墨烯繼續(xù)以120-130rpm的攪拌速率混煉15-18min，再依次加 入環(huán)保芳烴油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化鋅、4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二 甲酸二異辛酯EPS、液體古馬隆、防老劑800-B和防老劑BLE以95-100rpm的混煉速度混 煉20-23min，抽真空擠出得到混合物料C，擠出過程中維持負(fù)壓0. 8-1. OMPa，將混合物料C 置于冷卻機(jī)中冷卻至室溫得到橡膠基料D ;將橡膠基料D、硫磺、促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM和防 焦劑CTP投入到硫化機(jī)進(jìn)行二段混煉，溫度控制在140-143°C，然后排膠、出片、靜置冷卻 22-26h，得到高強(qiáng)度改性丁腈橡膠。
[0012] 優(yōu)選地，將密煉機(jī)預(yù)熱到87-88°C，加入丁腈橡膠、異戊二烯橡膠、天然橡膠以 124-126rpm的混煉速度混煉24-25min，將溫度降至68-69°C后，加入改性石墨烯繼續(xù)以 124-126rpm的攪拌速率混煉16-17min，再依次加入環(huán)保芳烴油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三 氯硅烷、炭黑、陶土、氧化鋅、4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS、液體古馬隆、防老劑 800-B和防老劑BLE以97-98rpm的混煉速度混煉21-22min，抽真空擠出得到混合物料C，擠 出過程中維持負(fù)壓0. 85-0. 93MPa，將混合物料C置于冷卻機(jī)中冷卻至室溫得到橡膠基料D ; 將橡膠基料D、硫磺、促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM和防焦劑CTP投入到硫化機(jī)進(jìn)行二段混煉，溫度控 制在141-142?，然后排膠、出片、靜置冷卻23-25h，得到高強(qiáng)度改性丁腈橡膠。
[0013] 本發(fā)明采用丁腈橡膠、天然橡膠作為主料，具有較高的強(qiáng)度和韌性；加入改性石墨 烯、炭黑、陶土作為補(bǔ)強(qiáng)填充劑，大幅提高了本發(fā)明的強(qiáng)度、耐磨抗沖擊性能，并使本發(fā)明具 有較好的耐腐蝕性和抗撕裂性能，其中改性石墨烯是氧化石墨烯被茶多酚還原、修飾得到 的，其所擁有的多酚基團(tuán)與橡膠主料所具有的吡啶環(huán)之間存在強(qiáng)烈的氫鍵相互作用，極大 地提高了本發(fā)明的強(qiáng)度，同時(shí)，補(bǔ)強(qiáng)填充劑的添加，擴(kuò)大了本發(fā)明的容積，降低了成本；防老 劑800-B、防老劑BLE的添加，能防止橡膠分子被氧化，保持其活性，提高本發(fā)明的抗氧化、 耐老化性能；以乙烯基三氯硅烷作為偶聯(lián)劑，加強(qiáng)了各原料的相容性，使上述添加的補(bǔ)強(qiáng)填 充劑與橡膠分子在硫化過程中，均勻交聯(lián)分布形成的"網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)"，形成了一種"整體網(wǎng)絡(luò)效 應(yīng)"，大大增強(qiáng)了本發(fā)明的強(qiáng)度和彈性；添加硫磺作為硫化劑并輔以促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM形 成的硫化體系，具有硫化速度快，壓縮變形率低等特點(diǎn)，有助于橡膠分子間"網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)"的形 成，從而增強(qiáng)本發(fā)明的彈性、耐磨性和強(qiáng)度；氧化鋅作為活性劑，能增加促進(jìn)劑的活性，使之 充分發(fā)揮效能，從而縮短了硫化時(shí)間，使用防焦劑CTP，能夠防止硫化速度過快導(dǎo)致"焦燒" 現(xiàn)象的出現(xiàn)，同時(shí)增加膠料的貯存壽命，提高本發(fā)明實(shí)施過程中的操作安全性；硬脂酰胺作 為潤滑劑使用，提高了各種原料的分散性，使本發(fā)明表面光潔，易于從模具中脫離，利于進(jìn) 一步加工處理；以4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS和液體古馬隆作為主輔增塑劑， 提高了本發(fā)明的可塑能力，便于制作各類較為精密橡膠制品；而環(huán)保芳烴油TDAE作為軟化 劑使用，在進(jìn)一步提高本發(fā)明可塑性的同時(shí)，降低了原料粘度和混煉時(shí)的溫度，提高本發(fā)明 的拉伸強(qiáng)度和彈性。

【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面，通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0015] 實(shí)施例1
[0016] 一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠及其制備方法，其原料按重量份包括：丁腈橡膠65份， 天然橡膠33份，異戊二烯橡膠33份，改性石墨烯20份，炭黑25份，陶土 12份，氧化鋅7份， 乙烯基三氯硅烷3份，硫磺6. 5份，促進(jìn)劑Μ 1. 8份、促進(jìn)劑DM 2. 6份，4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯 二甲酸二異辛酯EPS 3份，液體古馬隆6份，防老劑800-B 1.3份，防老劑BLE 2.1份，防焦 劑CTP 1. 8份，環(huán)保芳烴油TDAE 6份，硬脂酰胺1. 6份；其中天然橡膠的含水量為7%，改 性石墨烯的制備方法為：按重量份將1. 2份氧化石墨烯置于950份水中，對(duì)含有氧化石墨烯 的水進(jìn)行超聲處理得到濃度為1. 3mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3. 2份茶多酚后繼續(xù)進(jìn) 行超聲處理38min得到物料A，超聲處理的頻率為18KHz，超聲處理的功率為800W，超聲處理 的脈沖時(shí)間為（5s，11 s)，將物料A置于攪拌機(jī)中，將物料A的溫度升至80°C并以200rpm的 攪拌速度攪拌8. 5h，取出后用3 X 105份去離子水離心洗滌40min以去除多余的茶多酚得到 物料B，離心速度為6900rpm，將物料B用675目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾25min得到改性 石墨烯，真空抽濾過程中真空壓強(qiáng)為70MPa。
[0017] 本發(fā)明還提出一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠的制備方法，將密煉機(jī)預(yù)熱到85°C，加入 丁腈橡膠、異戊二烯橡膠、天然橡膠以130rpm的混煉速度混煉23min，將溫度降至70°C后， 加入改性石墨烯繼續(xù)以130rpm的攪拌速率混煉15min，再依次加入環(huán)保芳經(jīng)油TDAE、硬脂 酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化鋅、4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS、液體 古馬隆、防老劑800-B和防老劑BLE以lOOrpm的混煉速度混煉20min，抽真空擠出得到混 合物料C，擠出過程中維持負(fù)壓IMPa，將混合物料C置于冷卻機(jī)中冷卻至室溫得到橡膠基料 D ;將橡膠基料D、硫磺、促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM和防焦劑CTP投入到硫化機(jī)進(jìn)行二段混煉，溫度 控制在140°C，然后排膠、出片、靜置冷卻26h，得到高強(qiáng)度改性丁腈橡膠。
[0018] 實(shí)施例2
[0019] 一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠及其制備方法，其原料按重量份包括：丁腈橡膠55份， 天然橡膠45份，異戊二烯橡膠30份，改性石墨烯25份，炭黑15份，陶土 18份，氧化鋅5份， 乙烯基三氯硅烷5份，硫磺4. 3份，促進(jìn)劑Μ 2. 3份、促進(jìn)劑DM 2. 2份，4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯 二甲酸二異辛酯EPS 6份，液體古馬隆5份，防老劑800-B 1.8份，防老劑BLE 1.5份，防焦 劑CTP 2. 2份，環(huán)保芳烴油TDAE 5份，硬脂酰胺1.8份；其中天然橡膠的含水量為6%，改性 石墨烯的制備方法為：按重量份將1. 2份氧化石墨烯置于950份水中，對(duì)含有氧化石墨烯的 水進(jìn)行超聲處理得到濃度為1. 2mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3. 7份茶多酚后繼續(xù)進(jìn)行 超聲處理35min得到物料A，超聲處理的頻率為21KHz，超聲處理的功率為1000W，超聲處理 的脈沖時(shí)間為（7s，9s)，將物料A置于攪拌機(jī)中，將物料A的溫度升至75°C并以220rpm的 攪拌速度攪拌8h，取出后用5 X 105份去離子水離心洗滌30min以去除多余的茶多酚得到物 料B，離心速度為7000rpm，將物料B用625目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾28min得到改性石 墨烯，真空抽濾過程中真空壓強(qiáng)為60MPa。
[0020] 本發(fā)明還提出一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠的制備方法，將密煉機(jī)預(yù)熱到88°C，加入 丁腈橡膠、異戊二烯橡膠、天然橡膠以124rpm的混煉速度混煉25min，將溫度降至68°C后， 加入改性石墨烯繼續(xù)以124rpm的攪拌速率混煉17min，再依次加入環(huán)保芳烴油TDAE、硬脂 酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化鋅、4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS、液體 古馬隆、防老劑800-B和防老劑BLE以97rpm的混煉速度混煉22min，抽真空擠出得到混合 物料C，擠出過程中維持負(fù)壓0. 85MPa，將混合物料C置于冷卻機(jī)中冷卻至室溫得到橡膠基 料D ;將橡膠基料D、硫磺、促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM和防焦劑CTP投入到硫化機(jī)進(jìn)行二段混煉， 溫度控制在142°C，然后排膠、出片、靜置冷卻23h，得到高強(qiáng)度改性丁腈橡膠。
[0021] 實(shí)施例3
[0022] -種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠及其制備方法，其原料按重量份包括：丁腈橡膠58份， 天然橡膠40份，異戊二烯橡膠30份，改性石墨烯24份，炭黑18份，陶土 18份，氧化鋅5. 5 份，乙烯基三氯硅烷4份，，硫磺6份，促進(jìn)劑Μ 1.9份、促進(jìn)劑DM 2.4份，4, 5-環(huán)氧四氫鄰 苯二甲酸二異辛酯EPS 4份，液體古馬隆5. 7份，防老劑800-B 1.5份，防老劑BLE 1.6份， 防焦劑CTP 2.1份，環(huán)保芳烴油TDAE 5. 5份，硬脂酰胺1.7份；其中天然橡膠的含水量為 6. 5%，改性石墨烯的制備方法為：按重量份將1. 3份氧化石墨烯置于930份水中，對(duì)含有氧 化石墨烯的水進(jìn)行超聲處理得到濃度為1. 2mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3. 5份茶多酚 后繼續(xù)進(jìn)行超聲處理37min得到物料A，超聲處理的頻率為22KHz，超聲處理的功率為900W， 超聲處理的脈沖時(shí)間為（6s，10s)，將物料A置于攪拌機(jī)中，將物料A的溫度升至76°C并以 215rpm的攪拌速度攪拌8. 2h，取出后用4X105份去離子水離心洗滌37min以去除多余的 茶多酚得到物料B，離心速度為6900rpm，將物料B用660目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾26min 得到改性石墨烯，真空抽濾過程中真空壓強(qiáng)為68MPa。
[0023] 本發(fā)明還提出一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠的制備方法，將密煉機(jī)預(yù)熱到87°C，加入 丁腈橡膠、異戊二烯橡膠、天然橡膠以126rpm的混煉速度混煉24min，將溫度降至69°C后， 加入改性石墨烯繼續(xù)以126rpm的攪拌速率混煉16min，再依次加入環(huán)保芳經(jīng)油TDAE、硬脂 酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化鋅、4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS、液體 古馬隆、防老劑800-B和防老劑BLE以98rpm的混煉速度混煉21min，抽真空擠出得到混合 物料C，擠出過程中維持負(fù)壓0. 93MPa，將混合物料C置于冷卻機(jī)中冷卻至室溫得到橡膠基 料D ;將橡膠基料D、硫磺、促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM和防焦劑CTP投入到硫化機(jī)進(jìn)行二段混煉， 溫度控制在141°C，然后排膠、出片、靜置冷卻25h，得到高強(qiáng)度改性丁腈橡膠。
[0024] 實(shí)施例4
[0025] -種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠及其制備方法，其原料按重量份包括：丁腈橡膠60份， 天然橡膠36份，異戊二烯橡膠33份，改性石墨烯23份，炭黑22份，陶土 12份，氧化鋅6. 5 份，乙烯基三氯硅烷4份，硫磺5.5份，促進(jìn)劑Μ 2.1份、促進(jìn)劑DM 2.3份，4, 5-環(huán)氧四氫 鄰苯二甲酸二異辛酯EPS 5份，液體古馬隆5. 5份，防老劑800-B 1.5份，防老劑BLE 2份， 防焦劑CTP 1. 9份，環(huán)保芳烴油TDAE 5. 8份，硬脂酰胺1. 7份；其中天然橡膠的含水量為 6. 6 %，改性石墨烯的制備方法為：按重量份將1. 4份氧化石墨烯置于920份水中，對(duì)含有氧 化石墨烯的水進(jìn)行超聲處理得到濃度為1. 3mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3. 3份茶多酚 后繼續(xù)進(jìn)行超聲處理37min得到物料A，超聲處理的頻率為19KHz，超聲處理的功率為870W， 超聲處理的脈沖時(shí)間為（5. 5s，10. 5s)，將物料A置于攪拌機(jī)中，將物料A的溫度升至77°C 并以210rpm的攪拌速度攪拌8. 5h，取出后用4X105份去離子水離心洗滌35min以去除多 余的茶多酚得到物料B，離心速度為7000rpm，將物料B用650目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾 27min得到改性石墨烯，真空抽濾過程中真空壓強(qiáng)為65MPa。
[0026] 本發(fā)明還提出一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠的制備方法，將密煉機(jī)預(yù)熱到90°C，加入 丁腈橡膠、異戊二烯橡膠、天然橡膠以120rpm的混煉速度混煉26min，將溫度降至65°C后， 加入改性石墨烯繼續(xù)以120rpm的攪拌速率混煉18min，再依次加入環(huán)保芳經(jīng)油TDAE、硬脂 酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化鋅、4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS、液體 古馬隆、防老劑800-B和防老劑BLE以95rpm的混煉速度混煉23min，抽真空擠出得到混合 物料C，擠出過程中維持負(fù)壓0. 8MPa，將混合物料C置于冷卻機(jī)中冷卻至室溫得到橡膠基料 D ;將橡膠基料D、硫磺、促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM和防焦劑CTP投入到硫化機(jī)進(jìn)行二段混煉，溫度 控制在143°C，然后排膠、出片、靜置冷卻22h，得到高強(qiáng)度改性丁腈橡膠。
[0027] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種高強(qiáng)度改性丁腈橡膠，其特征在于，其原料按重量份包括：丁腈橡膠55-65份， 天然橡膠33-45份，異戊二烯橡膠30-33份，改性石墨烯20-25份，炭黑15-25份，陶土 12-18 份，氧化鋅5-7份，乙烯基三氯硅烷3-5份，硫磺4. 3-6. 5份，促進(jìn)劑Μ 1. 8-2. 3份、促進(jìn)劑 DM 2. 2-2. 6份，4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS 3-6份，液體古馬隆5-6份，防老劑 800-B 1. 3-1. 8份，防老劑BLE 1. 5-2. 1份，防焦劑CTP 1. 8-2. 2份，環(huán)保芳烴油TDAE 5-6 份，硬脂酰胺1.6-1.8份； 其中改性石墨烯的制備方法為：按重量份將1. 2-1. 5份氧化石墨烯置于900-950份 水中，對(duì)含有氧化石墨烯的水進(jìn)行超聲處理得到濃度為1. 2-1. 3mg/ml的氧化石墨烯溶液， 再加入3. 2-3. 7份茶多酚后繼續(xù)進(jìn)行超聲處理35-38min得到物料A，超聲處理的頻率為 18-22KHZ，超聲處理的功率為800-1000W，超聲處理的脈沖時(shí)間為（5-7s，9-lls)，將物料A 置于攪拌機(jī)中，將物料A的溫度升至75-80°C并以200-220rpm的攪拌速度攪拌8-8. 5h，取 出后用3-5 X 105份去離子水離心洗滌30-40min以去除多余的茶多酚得到物料B，離心速度 為6900-7000rpm，將物料B用625-675目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾25-28min得到改性石墨 烯，真空抽濾過程中真空壓強(qiáng)為60-70MPa。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度改性丁腈橡膠，其特征在于，丁腈橡膠、天然橡膠和異戊 二烯橡膠重量比為58-60 :36-40 :30-33。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述高強(qiáng)度改性丁腈橡膠，其特征在于，改性石墨烯、炭黑和陶土的 重量比為 23-24 :18-22 :12-18。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述高強(qiáng)度改性丁腈橡膠，其特征在于，天然橡膠的含水量為 6-7%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述高強(qiáng)度改性丁腈橡膠，其特征在于，其原料按重量份包括：丁 腈橡膠58-60份，天然橡膠36-40份，異戊二烯橡膠30-33份，改性石墨烯23-24份，炭黑 18- 22份，陶土 12-18份，氧化鋅5. 5-6. 5份，乙烯基三氯硅烷4份，硫磺5. 5-6份，促進(jìn)劑Μ 1.9-2. 1份、促進(jìn)劑DM 2. 3-2. 4份，4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS 4-5份，液體古 馬隆5. 5-5. 7份，防老劑800-B 1. 5-1. 6份，防老劑BLE 1. 6-2份，防焦劑CTP 1. 9-2. 1份， 環(huán)保芳烴油TDAE 5. 5-5. 8份，硬脂酰胺1. 7份； 其中改性石墨烯的制備方法為：按重量份將1. 3-1. 4份氧化石墨烯置于920-930份 水中，對(duì)含有氧化石墨烯的水進(jìn)行超聲處理得到濃度為1.2-1. 3mg/ml的氧化石墨烯溶 液，再加入3. 3-3. 5份茶多酚后繼續(xù)進(jìn)行超聲處理37min得到物料A，超聲處理的頻率為 19- 21KHZ，超聲處理的功率為870-900W，超聲處理的脈沖時(shí)間為（5-7s，9-lls)，將物料A置 于攪拌機(jī)中，將物料A的溫度升至76-77°C并以210-215rpm的攪拌速度攪拌8. 2-8. 5h，取 出后用4X105份去離子水離心洗滌35-37min以去除多余的茶多酚得到物料B，離心速度為 6900-7000rpm，將物料B用650-660目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾26-27min得到改性石墨 烯，真空抽濾過程中真空壓強(qiáng)為65-68MPa。
6. -種根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述高強(qiáng)度改性丁腈橡膠的制備方法，其特征在于， 將密煉機(jī)預(yù)熱到85-90°C，加入丁腈橡膠、異戊二烯橡膠、天然橡膠以120-130rpm的混煉 速度混煉23-26min，將溫度降至65-70°C后，加入改性石墨烯繼續(xù)以120-130rpm的攪拌速 率混煉15-18min，再依次加入環(huán)保芳烴油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧 化鋅、4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS、液體古馬隆、防老劑800-B和防老劑BLE以 95-100rpm的混煉速度混煉20-23min，抽真空擠出得到混合物料C，擠出過程中維持負(fù)壓 0. 8-1. OMPa，將混合物料C置于冷卻機(jī)中冷卻至室溫得到橡膠基料D ;將橡膠基料D、硫磺、 促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM和防焦劑CTP投入到硫化機(jī)進(jìn)行二段混煉，溫度控制在140-143°C，然 后排膠、出片、靜置冷卻22-26h，得到高強(qiáng)度改性丁腈橡膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述高強(qiáng)度改性丁腈橡膠的制備方法，其特征在于，將密煉機(jī) 預(yù)熱到87-88°C，加入丁腈橡膠、異戊二烯橡膠、天然橡膠以124-126rpm的混煉速度混 煉24-25min，將溫度降至68-69°C后，加入改性石墨烯繼續(xù)以124-126rpm的攪拌速率混 煉16-17min，再依次加入環(huán)保芳烴油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化 鋅、4, 5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯EPS、液體古馬隆、防老劑800-B和防老劑BLE以 97-98rpm的混煉速度混煉21-22min，抽真空擠出得到混合物料C，擠出過程中維持負(fù)壓 0. 85-0. 93MPa，將混合物料C置于冷卻機(jī)中冷卻至室溫得到橡膠基料D ;將橡膠基料D、硫 磺、促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM和防焦劑CTP投入到硫化機(jī)進(jìn)行二段混煉，溫度控制在141-142°C， 然后排膠、出片、靜置冷卻23-25h，得到高強(qiáng)度改性丁腈橡膠。
【文檔編號(hào)】C08K3/22GK104194096SQ201410487374
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月22日
【發(fā)明者】黃海琴, 吳建杰, 徐國鋒, 鄭有松, 周家云, 朱家俊 申請(qǐng)人:安徽電氣集團(tuán)股份有限公司