一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法屬于變性淀粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，該方法包括以下步驟：(1)將馬鈴薯淀粉、雙醚化劑和KOH混合后加入一定量水形成混合液，將混合液進(jìn)行均質(zhì)處理后進(jìn)行微波干燥并進(jìn)行水分調(diào)節(jié)得到混合物料；(2)將混合物料由恒溫管式流化床反應(yīng)器頂部直接加入，水蒸氣從反應(yīng)器底部通入，使淀粉處于流化狀態(tài)并進(jìn)行陽(yáng)離子化反應(yīng)得反應(yīng)產(chǎn)物；(3)將反應(yīng)產(chǎn)物凍干后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩即得陽(yáng)離子淀粉；本方法生產(chǎn)成本低、反應(yīng)效率高，聯(lián)合流態(tài)化技術(shù)與陽(yáng)離子化反應(yīng)，采用半干法工藝制備馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉，制得的陽(yáng)離子淀粉取代度高達(dá)0.12，且轉(zhuǎn)化率超過(guò)95％，所得的陽(yáng)離子淀粉具有高透明度和溶解性，具有極大的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于變性淀粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，主要涉及一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]陽(yáng)離子淀粉是一類(lèi)重要的變性淀粉，指淀粉在一定條件下與陽(yáng)離子試劑(醚化齊U)反應(yīng)制得的產(chǎn)物。由于在淀粉分子中引入陽(yáng)離子基團(tuán)，使陽(yáng)離子淀粉帶有正電荷，易與帶負(fù)電荷的細(xì)小纖維結(jié)合，并能將帶負(fù)電荷的其他添加劑吸附并保持在基質(zhì)上，使陽(yáng)離子淀粉具有原淀粉所不具有的特性，如糊穩(wěn)定性、水溶解性、成膜性、透明度等，并廣泛應(yīng)用于污水處理、造紙、食品、紡織、醫(yī)藥等工業(yè)領(lǐng)域。陽(yáng)離子淀粉的制備方法分為濕法、干法及半干法。濕法工藝存在后處理復(fù)雜，能耗高，成本高，且環(huán)境污染嚴(yán)重等問(wèn)題；干法與濕法相t匕，具有工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染、反應(yīng)周期短、反應(yīng)條件緩和等優(yōu)點(diǎn)，但生產(chǎn)實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，由于其體系含水量過(guò)低，導(dǎo)致陽(yáng)離子淀粉存在反應(yīng)不均勻、反應(yīng)活性低等問(wèn)題，限制了干法工藝的工業(yè)普及。半干法工藝的體系含水量介于濕法和干法之間，具備干法工藝的優(yōu)點(diǎn)，而且能夠解決干法反應(yīng)不均勻的問(wèn)題，提高反應(yīng)效率，改善陽(yáng)離子淀粉品質(zhì)。
[0003]近年來(lái)，食品工業(yè)不斷發(fā)展壯大，生產(chǎn)領(lǐng)域涵蓋了氣-固、液-固和氣-液-固多種反應(yīng)過(guò)程，流態(tài)化技術(shù)在食品工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用愈加廣泛，特別對(duì)于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)需求，通常采用流化床設(shè)備型式，利用流態(tài)化生產(chǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)。流態(tài)化技術(shù)具有如下特點(diǎn):(I)流化床采用的顆粒粒徑較固定床要小得多，其比表面積更大，顆粒在氣體的作用下，具有液體般自由流動(dòng)的趨勢(shì)；氣力輸送實(shí)現(xiàn)了固體的連續(xù)加工，因此流化床的生產(chǎn)能力要比固定床大得多，易于工程放大，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。(2)流化床內(nèi)顆粒混合劇烈，兩相或三相之間相互摩擦與頻繁碰撞使固體表面的更新速率加快，氣固接觸效果良好，有利于傳質(zhì)過(guò)程；同時(shí)固體顆粒熱容量比同體積氣體大得多，氣-固之間的強(qiáng)烈擾動(dòng)增強(qiáng)了顆粒自身及顆粒與流體之間的熱量傳遞的同時(shí)，也提高了床層的溫度均勻性，避免了床層內(nèi)的軸、徑經(jīng)過(guò)大溫差，因此對(duì)強(qiáng)放熱及強(qiáng)吸熱過(guò)程均適用。(3)對(duì)于需要加熱或冷卻的工藝過(guò)程，流化床層內(nèi)設(shè)置的顆粒強(qiáng)烈的擾動(dòng)使顆粒與設(shè)置于其中的換熱管壁面間頻繁接觸，換熱表面的顆粒更新速率加快及管壁流體邊界層的破壞增強(qiáng)了床層與管壁間的傳熱。
[0004]本發(fā)明聯(lián)合流態(tài)化技術(shù)與陽(yáng)離子化反應(yīng)，采用半干法工藝制備馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉，不但能提高反應(yīng)效率、降低生產(chǎn)成本，而且還能提高陽(yáng)離子淀粉的取代度和轉(zhuǎn)化率，同時(shí)利于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)，為馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的實(shí)際生產(chǎn)及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用創(chuàng)造有利條件。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法，達(dá)到提高反應(yīng)效率、降低生產(chǎn)成本以及提高陽(yáng)離子淀粉的取代度和轉(zhuǎn)化率的目的。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0007]—種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法，該方法包括以下步驟:(1)將馬鈴薯淀粉、醚化劑和KOH混合后加入一定量水形成混合液，所述的醚化劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CTA)和2，3_環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTA)組成的雙醚化劑，CTA和GTA的質(zhì)量比為1: 1.5,將混合液進(jìn)行均質(zhì)處理,所述的均質(zhì)壓力為20-40MPa,均質(zhì)時(shí)間為l-5min,均質(zhì)后進(jìn)行微波干燥并進(jìn)行水分調(diào)節(jié)得到混合物料，所述的物料含水率為20-30% ; (2)將混合物料由恒溫管式流化床反應(yīng)器頂部直接加入，水蒸氣從反應(yīng)器底部通入，使淀粉處于流化狀態(tài)并進(jìn)行陽(yáng)離子化反應(yīng)得反應(yīng)產(chǎn)物，所述的水蒸氣流量為l_5L/min，醚化劑添加量為淀粉質(zhì)量的3-7%，KOH與醚化劑的摩爾比為1-3: 1，反應(yīng)溫度為80-120°C，反應(yīng)壓力為
0.5-2.5MPa，反應(yīng)時(shí)間為l_3h ; (3)將反應(yīng)產(chǎn)物凍干后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩即得陽(yáng)離子淀粉。
[0008]所述的均質(zhì)處理優(yōu)選參數(shù)為:均質(zhì)壓力25MPa，均質(zhì)時(shí)間2min。
[0009]所述的優(yōu)選物料含水率為25 %。
[0010]所述的流化床陽(yáng)離子化反應(yīng)優(yōu)選參數(shù)為:水蒸氣流量3L/min，醚化劑添加量為淀粉質(zhì)量的5%，KOH與醚化劑的摩爾比2: 1，反應(yīng)溫度105°C，反應(yīng)壓力1.5MPa，反應(yīng)時(shí)間
1.5h。
[0011]本發(fā)明以半干法工藝為基礎(chǔ)，采用流態(tài)化技術(shù)與陽(yáng)離子化反應(yīng)相結(jié)合的方法制備馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉，利用流態(tài)化技術(shù)是馬鈴薯淀粉與醚化劑充分混合碰撞，增加接觸面積，從而利于陽(yáng)離子化反應(yīng)，更容易將陽(yáng)離子基團(tuán)引入淀粉分子中，提高了反應(yīng)效率。該方法具有所需工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)，制得的陽(yáng)離子淀粉具有較高的取代度和轉(zhuǎn)化率。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]附圖本發(fā)明總工藝路線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0014]一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法，該方法包括以下步驟:(I)將馬鈴薯淀粉、醚化劑和KOH混合后加入一定量水形成混合液，所述的醚化劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CTA)和2，3_環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTA)組成的雙醚化劑，CTA和GTA的質(zhì)量比為1: 1.5,將混合液進(jìn)行均質(zhì)處理,所述的均質(zhì)壓力為20-40MPa,均質(zhì)時(shí)間為l-5min,均質(zhì)后進(jìn)行微波干燥并進(jìn)行水分調(diào)節(jié)得到混合物料，所述的物料含水率為20-30% ; (2)將混合物料由恒溫管式流化床反應(yīng)器頂部直接加入，水蒸氣從反應(yīng)器底部通入，使淀粉處于流化狀態(tài)并進(jìn)行陽(yáng)離子化反應(yīng)得反應(yīng)產(chǎn)物，所述的水蒸氣流量為l_5L/min，醚化劑添加量為淀粉質(zhì)量的3-7%，KOH與醚化劑的摩爾比為1-3: 1，反應(yīng)溫度為80-120°C，反應(yīng)壓力為
0.5-2.5MPa，反應(yīng)時(shí)間為l_3h ； (3)將反應(yīng)產(chǎn)物凍干后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩即得陽(yáng)離子淀粉。
[0015]所述的均質(zhì)處理優(yōu)選參數(shù)為:均質(zhì)壓力25MPa，均質(zhì)時(shí)間2min。
[0016]所述的優(yōu)選物料含水率為25 %。
[0017]所述的流化床陽(yáng)離子化反應(yīng)優(yōu)選參數(shù)為:水蒸氣流量3L/min，醚化劑添加量為淀粉質(zhì)量的5%，KOH與醚化劑的摩爾比2: 1，反應(yīng)溫度105°C，反應(yīng)壓力1.5MPa，反應(yīng)時(shí)間
1.5h。
[0018]實(shí)施例1:
[0019]將馬鈴薯淀粉、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CTA)、2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTA)和KOH混合后加入一定量水形成混合液，CTA和GTA的質(zhì)量比為1:1.5，在均質(zhì)壓力為25MPa下將混合液進(jìn)行均質(zhì)處理2min，均質(zhì)后進(jìn)行微波干燥并進(jìn)行水分調(diào)節(jié)得到物料含水率為25 %的混合物料，將混合物料由恒溫管式流化床反應(yīng)器頂部直接加入,水蒸氣從反應(yīng)器底部通入，使淀粉處于流化狀態(tài)，在水蒸氣流量為3L/min、醚化劑添加量為5%、KOH與醚化劑的摩爾比為2: 1、反應(yīng)溫度為105°C和反應(yīng)壓力為1.5MPa下，進(jìn)行陽(yáng)離子化反應(yīng)
1.5h得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物凍干后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩即得陽(yáng)離子淀粉。該方法制得的馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉取代度高達(dá)0.12，且轉(zhuǎn)化率超過(guò)95%，所得的陽(yáng)離子淀粉具有高透明度和溶解性。
[0020]實(shí)施例2:
[0021]將馬鈴薯淀粉、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CTA)、2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTA)和KOH混合后加入一定量水形成混合液，CTA和GTA的質(zhì)量比為1: 1.5，在均質(zhì)壓力為35MPa下將混合液進(jìn)行均質(zhì)處理lmin，均質(zhì)后進(jìn)行微波干燥并進(jìn)行水分調(diào)節(jié)得到物料含水率為30%的混合物料，將混合物料由恒溫管式流化床反應(yīng)器頂部直接加入，水蒸氣從反應(yīng)器底部通入，使淀粉處于流化狀態(tài)，在水蒸氣流量為2L/min、醚化劑添加量為6%、K0H與醚化劑的摩爾比為2: 1、反應(yīng)溫度為100°C和反應(yīng)壓力為0.5MPa下，進(jìn)行陽(yáng)離子化反應(yīng)Ih得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物凍干后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩即得陽(yáng)離子淀粉。該方法制得的馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉取代度高達(dá)0.12，且轉(zhuǎn)化率超過(guò)95%，所得的陽(yáng)離子淀粉具有高透明度和溶解性。
[0022]實(shí)施例3:
[0023]將馬鈴薯淀粉、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CTA)、2，3_環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTA)和KOH混合后加入一定量水形成混合液，CTA和GTA的質(zhì)量比為1: 1.5，在均質(zhì)壓力為20MPa下將混合液進(jìn)行均質(zhì)處理2min，均質(zhì)后進(jìn)行微波干燥并進(jìn)行水分調(diào)節(jié)得到物料含水率為20%的混合物料，將混合物料由恒溫管式流化床反應(yīng)器頂部直接加入，水蒸氣從反應(yīng)器底部通入，使淀粉處于流化狀態(tài)，在水蒸氣流量為4L/min、醚化劑添加量為4%、K0H與醚化劑的摩爾比為2: 1、反應(yīng)溫度為110°C和反應(yīng)壓力為2.5MPa下，進(jìn)行陽(yáng)離子化反應(yīng)2h得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物凍干后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩即得陽(yáng)離子淀粉。該方法制得的馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉取代度高達(dá)0.12，且轉(zhuǎn)化率超過(guò)95%，所得的陽(yáng)離子淀粉具有高透明度和溶解性。
【權(quán)利要求】
1.一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟:(1)將馬鈴薯淀粉、醚化劑和KOH混合后加入一定量水形成混合液，所述的醚化劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CTA)和2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTA)組成的雙醚化劑，CTA和GTA的質(zhì)量比為1: 1.5，將混合液進(jìn)行均質(zhì)處理，所述的均質(zhì)壓力為20-40MPa，均質(zhì)時(shí)間為l_5min，均質(zhì)后進(jìn)行微波干燥并進(jìn)行水分調(diào)節(jié)得到混合物料，所述的物料含水率為20-30% ；(2)將混合物料由恒溫管式流化床反應(yīng)器頂部直接加入，水蒸氣從反應(yīng)器底部通入，使淀粉處于流化狀態(tài)并進(jìn)行陽(yáng)離子化反應(yīng)得反應(yīng)產(chǎn)物，所述的水蒸氣流量為l_5L/min，醚化劑添加量為淀粉質(zhì)量的3-7%，K0H與醚化劑的摩爾比為1-3: 1，反應(yīng)溫度為80-120°C，反應(yīng)壓力為0.5-2.5MPa，反應(yīng)時(shí)間為l_3h ； (3)將反應(yīng)產(chǎn)物凍干后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩即得陽(yáng)離子淀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法，其特征在于所述的均質(zhì)處理優(yōu)選參數(shù)為:均質(zhì)壓力25MPa，均質(zhì)時(shí)間2min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法，其特征在于所述的優(yōu)選物料含水率為25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種馬鈴薯陽(yáng)離子淀粉的制備方法，其特征在于所述的流化床陽(yáng)離子化反應(yīng)優(yōu)選參數(shù)為:水蒸氣流量3L/min,醚化劑添加量為淀粉質(zhì)量的5%, KOH與醚化劑的摩爾比2: 1，反應(yīng)溫度105°C，反應(yīng)壓力1.5MPa，反應(yīng)時(shí)間1.5h。
【文檔編號(hào)】C08B31/08GK104311680SQ201410512997
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月22日
【發(fā)明者】黃雨洋, 奚可畏, 姜?；? 申請(qǐng)人:黃雨洋