聚醚類消泡劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于消泡劑【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種聚醚類消泡劑及其制備方法。聚醚類消泡劑由如下重量份數(shù)的原料制成:起始劑200-600份、催化劑1-5份、環(huán)氧丙烷760-1900份、硬脂酸48-125份。將起始劑與催化劑溶解至均相,置換,升溫,滴入環(huán)氧丙烷、硬脂酸反應(yīng)制得粗聚醚;粗聚醚經(jīng)水洗、中和、吸附、干燥、過濾制得成品聚醚。本發(fā)明制備的聚醚類消泡劑具有較好的消泡效果,原料來源廣泛;制備方法科學(xué)合理,簡(jiǎn)單可行。
【專利說明】聚醚類消泡劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于消泡劑【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種聚醚類消泡劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)前市場(chǎng)上的聚醚類消泡劑主要有三種類型:GP型消泡劑、GPE型消泡劑、GPES型 消泡劑。三種消泡劑要么親水性差,要么應(yīng)用范圍小,因此,一種親水性好、應(yīng)用范圍大的消 泡劑成為聚醚類消泡劑的發(fā)展趨勢(shì)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種聚醚類消泡劑,具有較好的消泡效果,原料來源廣泛;本 發(fā)明同時(shí)提供了聚醚類消泡劑的制備方法,科學(xué)合理、簡(jiǎn)單易行。
[0004] 本發(fā)明所述的聚醚類消泡劑,由如下重量份數(shù)的原料制成:
[0005] 起始劑 200-600份 催化劑 1-5份 環(huán)氧丙烷 760-1900份 硬脂酸 48-125份
[0006] 所述的起始劑為甘油或丙二醇中的一種或兩種與二乙二醇的混合物。
[0007] 當(dāng)起始劑為二乙二醇與甘油時(shí),二乙二醇與甘油的質(zhì)量比為3-1:1 ;當(dāng)起始劑為 二乙二醇與丙二醇時(shí),二乙二醇與丙二醇的質(zhì)量比為3-1:1 ;當(dāng)起始劑為二乙二醇、甘油與 丙二醇時(shí),甘油與丙二醇的混合物與二乙二醇的質(zhì)量比為1:3-1,其中甘油和丙二醇的質(zhì)量 比為1:1。
[0008] 所述的催化劑為堿金屬催化劑。
[0009] 所述的堿金屬催化劑為氫氧化鉀。
[0010] 本發(fā)明所述的聚醚類消泡劑的制備方法是將起始劑與催化劑溶解至均相,置換, 升溫,滴入環(huán)氧丙烷、硬脂酸反應(yīng)制得粗聚醚;粗聚醚經(jīng)水洗、中和、吸附、干燥、過濾制得成 品聚釀。
[0011] 所述的溶解溫度為40-70°C。
[0012] 所述的反應(yīng)溫度為85-130°C。
[0013] 所述的反應(yīng)時(shí)間為12_18h。
[0014] 本發(fā)明是采用起始劑二乙二醇、甘油、丙二醇在堿性條件下與氧化烯烴類物質(zhì)通 過開環(huán)聚合并以疏水基油脂封端制成一種新型聚醚類消泡劑。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下有益效果:
[0016] 本發(fā)明制備的聚醚類消泡劑具有較好的消泡效果,原料來源廣泛;制備方法科學(xué) 合理,簡(jiǎn)單可行。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。所用原料均為市售產(chǎn)品。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] (1)準(zhǔn)確稱取l〇〇g二乙二醇、l〇〇g甘油與l.Og氫氧化鉀催化劑,移入2L反應(yīng)釜 中。
[0020] (2)啟動(dòng)攪拌,氮?dú)庵脫Q6次,緩慢升溫至40°C溶解至均相。
[0021] (3)繼續(xù)升溫至85 °C,緩慢滴入30g環(huán)氧丙烷后停止進(jìn)料。
[0022] (4)待反應(yīng)開始后,采用連續(xù)進(jìn)料方式加入剩余730g環(huán)氧丙烷,后加入48g硬脂酸 制得粗聚醚。反應(yīng)溫度為85°C,反應(yīng)12h,控制反應(yīng)壓力< 0. 2MPa。
[0023] (5)將粗聚醚降溫至85°C,加入水與磷酸,調(diào)至pH :4. 8。
[0024] (6)加入硅酸鎂或硅酸鋁進(jìn)行吸附,升溫至11(TC通氮?dú)獬檎婵杖ニ?,循環(huán)過濾制 得成品聚醚。
[0025] 成品指標(biāo):輕值 298mgK0H/g,酸值 0· 03mgK0H/g,水分 0· 011 %,鉀離子 3ppm,pH 5. 2〇
[0026] 實(shí)施例2
[0027] (1)準(zhǔn)確稱取200g二乙二醇、100g丙二醇與2.4g氫氧化鉀催化劑,移入2L反應(yīng) 釜中。
[0028] (2)啟動(dòng)攪拌,氮?dú)庵脫Q10次,緩慢升溫至50°C溶解至均相。
[0029] (3)繼續(xù)升溫至85 °C,緩慢滴入40g環(huán)氧丙烷后停止進(jìn)料。
[0030] (4)待反應(yīng)開始后,采用連續(xù)進(jìn)料方式加入剩余850g環(huán)氧丙烷,后加入60g硬脂酸 制得粗聚醚。反應(yīng)溫度為l〇〇°C,反應(yīng)18h,控制反應(yīng)壓力< 0. 2MPa。
[0031] (5)將粗聚醚降溫至85°C,加入水與磷酸,調(diào)至pH :5. 2。
[0032] (6)加入硅酸鎂或硅酸鋁進(jìn)行吸附,升溫至110°C通氮?dú)獬檎婵杖ニ?,循環(huán)過濾制 得成品聚醚。
[0033] 成品指標(biāo):羥值 303. lmgK0H/g,酸值 0· 019mgK0H/g,水分 0· 021 %,鉀離子 3ppm, pH4. 95。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] (1)準(zhǔn)確稱取200g二乙二醇、100g丙二醇、100g甘油與2.4g氫氧化鉀催化劑,移 入2L反應(yīng)釜中。
[0036] (2)啟動(dòng)攪拌,氮?dú)庵脫Q8次,緩慢升溫至70°C溶解至均相。
[0037] (3)繼續(xù)升溫至85 °C,緩慢滴入50g環(huán)氧丙烷后停止進(jìn)料。
[0038] (4)待反應(yīng)開始后,采用連續(xù)進(jìn)料方式加入剩余1450g環(huán)氧丙烷,后加入95g硬脂 酸制得粗聚醚。反應(yīng)溫度為130°C,反應(yīng)16h,控制反應(yīng)壓力< 0. 2MPa。
[0039] (5)將粗聚醚降溫至85°C,加入水與磷酸,調(diào)至pH :5。
[0040] (6)加入硅酸鎂或硅酸鋁進(jìn)行吸附,升溫至11(TC通氮?dú)獬檎婵杖ニh(huán)過濾制 得成品聚醚。
[0041] 成品指標(biāo):羥值 300. 2mgK0H/g,酸值 0· 039mgK0H/g,水分 0· 01 %,鉀離子 3ppm,pH 5. 04〇
[0042] 實(shí)施例4
[0043] (1)準(zhǔn)確稱取400g二乙二醇、100g丙二醇、100g甘油與5g氫氧化鉀催化劑,移入 5L反應(yīng)釜中。
[0044] (2)啟動(dòng)攪拌,氮?dú)庵脫Q9次,緩慢升溫至50°C溶解至均相。
[0045] (3)繼續(xù)升溫至85 °C,緩慢滴入50g環(huán)氧丙烷后停止進(jìn)料。
[0046] (4)待反應(yīng)開始后,采用連續(xù)進(jìn)料方式加入剩余1850g環(huán)氧丙烷,后加入125g硬脂 酸制得粗聚醚。反應(yīng)溫度為130°C,反應(yīng)14h,控制反應(yīng)壓力< 0. 2MPa。
[0047] (5)將粗聚醚降溫至85°C,加入水與磷酸,調(diào)至pH :5. 2。
[0048] (6)加入硅酸鎂或硅酸鋁進(jìn)行吸附,升溫至11(TC通氮?dú)獬檎婵杖ニh(huán)過濾制 得成品聚醚。
[0049] 成品指標(biāo):羥值 301. 2mgK0H/g,酸值 0· 025mgK0H/g,水分 0· 017 %,鉀離子 2ppm, ρΗ5· 14。
【權(quán)利要求】
1. 一種聚醚類消泡劑,其特征在于由如下重量份數(shù)的原料制成:
所述的起始劑為甘油或丙二醇中的一種或兩種與二乙二醇的混合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚類消泡劑,其特征在于所述的催化劑為堿金屬催化劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚醚類消泡劑,其特征在于所述的堿金屬催化劑為氫氧化 鉀。
4. 一種權(quán)利要求1-3任一所述的聚醚類消泡劑的制備方法,其特征在于將起始劑與催 化劑溶解至均相,置換,升溫,滴入環(huán)氧丙烷、硬脂酸反應(yīng)制得粗聚醚;粗聚醚經(jīng)水洗、中和、 吸附、干燥、過濾制得成品聚醚。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚醚類消泡劑的制備方法,其特征在于所述的溶解溫度為 40-70。。。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚醚類消泡劑的制備方法,其特征在于所述的反應(yīng)溫度為 85-130°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚醚類消泡劑的制備方法,其特征在于所述的反應(yīng)時(shí)間為 12-18h。
【文檔編號(hào)】C08G65/28GK104231258SQ201410532431
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】耿佃勇, 荊曉東, 賈飛, 董偉 申請(qǐng)人:淄博德信聯(lián)邦化學(xué)工業(yè)有限公司