殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法，屬于食品添加劑制備方法領(lǐng)域。所述的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟：稱取檸檬酸，加入盛有去離子水的容器中，劇烈攪拌直至檸檬酸完全溶解。然后邊攪拌邊將稱量好的殼聚糖緩慢地加入，再攪拌20min，靜置24小時(shí)。經(jīng)24小時(shí)靜置后，邊攪拌邊向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纖維狀沉淀。經(jīng)3#砂芯漏斗抽濾，濾液棄之，得到的濾餅再次分散于新鮮丙酮中，劇烈攪拌直至所有結(jié)塊消失。得到的懸浮液經(jīng)抽濾。得到的濾餅，破碎，60℃真空干燥12小時(shí)，研磨為粉末即得殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物。本發(fā)明所述的制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品得率高等特點(diǎn)，而且本發(fā)明所述制備的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物產(chǎn)物溶解于水pH值偏于弱酸性，應(yīng)用范圍將更加廣泛。
【專利說(shuō)明】殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法，屬于食品添加劑制備方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]殼聚糖是甲殼素的脫乙酰化產(chǎn)物，也是一種天然存在的生物多糖。大量研究證實(shí)殼聚糖具有廣譜的抗菌活性，由于它兼有生物相容性、生物降解性、無(wú)毒副作用，因此具有開發(fā)天然食品抗菌防腐劑的廣闊前景。
[0003]由于殼聚糖僅溶解于酸性水溶液中，所以作為抗菌防腐劑使用時(shí)常常需要酸性水溶液作為介質(zhì)，即需要將殼聚糖先溶解于酸性水溶液中，再通過(guò)浸潰、涂布和直接加入等方式應(yīng)用于果蔬和食品中。為了克服上述難題，利用殼聚糖與有機(jī)酸生成銨鹽的特點(diǎn)，已采用冷凍干燥法制備得到了一系列固體殼聚糖有機(jī)酸鹽，但體殼聚糖有機(jī)酸鹽在制備過(guò)程中，不僅需要消耗大量的檸檬酸，而且產(chǎn)物中檸檬酸含量較高，產(chǎn)物外觀不理想，其產(chǎn)物溶解于水后PH值較低(pH值〈2.5)，對(duì)應(yīng)用體系的酸堿性改變較顯著。
[0004]因此，研究一種工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及應(yīng)用性能好的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法具有良好的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及應(yīng)用性能好的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法。
[0006]所述的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟:
稱取檸檬酸，加入盛有去離子水的容器中，劇烈攪拌直至檸檬酸完全溶解。然后邊攪拌邊將稱量好的殼聚糖緩慢地加入，再攪拌20min，靜置24小時(shí)。經(jīng)24小時(shí)靜置后，邊攪拌邊向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纖維狀沉淀。經(jīng)3#砂芯漏斗抽濾，濾液棄之，得到的濾餅再次分散于新鮮丙酮中，劇烈攪拌直至所有結(jié)塊消失。得到的懸浮液經(jīng)抽濾。得到的濾餅，破碎，60°C真空干燥12小時(shí)，研磨為粉末即得殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物。
[0007]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的殼聚糖與檸檬酸用量的質(zhì)量比1:4_7。
[0008]本發(fā)明所述的制備方法中，殼聚糖可溶解于一定濃度檸檬酸溶液中，在大量有機(jī)溶劑中，殼聚糖與檸檬酸以復(fù)合結(jié)合形式從溶劑體系中沉淀析出，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物中檸檬酸含量隨反應(yīng)檸檬酸用量的增加而增大，且呈線性關(guān)系。而傳統(tǒng)的在制備殼聚糖檸檬酸鹽過(guò)程中，不僅需要消耗大量的檸檬酸，而且產(chǎn)物中檸檬酸含量較高，產(chǎn)物外觀不理想，其產(chǎn)物溶解于水后pH值較低(pH值〈2.5)，對(duì)應(yīng)用體系的酸堿性改變較顯著，而本發(fā)明所述制備的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物產(chǎn)物溶解于水PH值偏于弱酸性，應(yīng)用范圍將更加廣泛。此外，殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物還具有其它不同于殼聚糖有機(jī)酸鹽的特點(diǎn)，如溶解性、生物活性等。
[0009]本發(fā)明所述的制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品得率高等特點(diǎn)，而且本發(fā)明所述制備的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物產(chǎn)物溶解于水pH值偏于弱酸性，應(yīng)用范圍將更加廣泛。

【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例一:
稱取檸檬酸15g，加入盛有去離子水的容器中，劇烈攪拌直至檸檬酸完全溶解。然后邊攪拌邊將稱量好的殼聚糖3g緩慢地加入，再攪拌20min，靜置24小時(shí)。經(jīng)24小時(shí)靜置后，邊攪拌邊向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纖維狀沉淀。經(jīng)3#砂芯漏斗抽濾，濾液棄之，得到的濾餅再次分散于新鮮丙酮中，劇烈攪拌直至所有結(jié)塊消失。得到的懸浮液經(jīng)抽濾。得到的濾餅，破碎，60°C真空干燥12小時(shí)，研磨為粉末即得殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物4.53g，產(chǎn)品得率為27.17%。經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)前檸檬酸含量為75%，反應(yīng)后檸檬酸含量為32.85%，濃度為1%的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物水溶液的PH值呈5.5，粘度為540cps。
[0011]實(shí)施例二:
稱取檸檬酸21g，加入盛有去離子水的容器中，劇烈攪拌直至檸檬酸完全溶解。然后邊攪拌邊將稱量好的殼聚糖3g緩慢地加入，再攪拌20min，靜置24小時(shí)。經(jīng)24小時(shí)靜置后，邊攪拌邊向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纖維狀沉淀。經(jīng)3#砂芯漏斗抽濾，濾液棄之，得到的濾餅再次分散于新鮮丙酮中，劇烈攪拌直至所有結(jié)塊消失。得到的懸浮液經(jīng)抽濾。得到的濾餅，破碎，60°C真空干燥12小時(shí)，研磨為粉末即得殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物5.78g，產(chǎn)品得率為24.08%。經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)前檸檬酸含量為87.5%，反應(yīng)后檸檬酸含量為39.62%，濃度為1%的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物水溶液的PH值呈4.8，粘度為470cps。
【權(quán)利要求】
1.殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟: 稱取檸檬酸，加入盛有去離子水的容器中，劇烈攪拌直至檸檬酸完全溶解； 然后邊攪拌邊將稱量好的殼聚糖緩慢地加入，再攪拌20min，靜置24小時(shí)； 經(jīng)24小時(shí)靜置后，邊攪拌邊向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纖維狀沉淀； 經(jīng)3#砂芯漏斗抽濾，濾液棄之，得到的濾餅再次分散于新鮮丙酮中，劇烈攪拌直至所有結(jié)塊消失；得到的懸浮液經(jīng)抽濾；得到的濾餅，破碎，60°C真空干燥12小時(shí)，研磨為粉末即得殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物。
2.如權(quán)利要求1所述的殼聚糖-檸檬酸復(fù)合物的制備方法，其特征在于所述的殼聚糖與朽1檬酸用量的質(zhì)量比1:4_7。
【文檔編號(hào)】C08B37/08GK104327195SQ201410573940
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】李勇, 劉文斌 申請(qǐng)人:西安瑩樸生物科技股份有限公司