一種nipu低聚物涂料合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種NIPU低聚物涂料合成方法，包括如下步驟：在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫反應；反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻制得聚乙二醇200二環(huán)炭酸酯單體；同樣對甲基丙烯酸縮水甘油醚與二氧化碳氣體采用同樣合成出甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯；將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中；將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中反應；加入3一氨丙基三乙氧基硅烷反應；降至室溫取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。本發(fā)明方法簡單，成本低廉，合成的NIPU低聚物涂料固化效果好。
【專利說明】 一種NI PU低聚物涂料合成方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機涂料的合成技術，尤其涉及一種NIPU低聚物涂料合成方法。

【背景技術】
[0002]能源等優(yōu)點，在工業(yè)和高【技術領域】得到了廣泛應用。但是，紫外光固化在數(shù)碼電子產(chǎn)品中的應用也存在一些缺陷:固化深度受到限制，有色體系難以應用，三維陰影部分固化不完全，固化物件的形狀受到限制及涂料固含量與噴涂黏度工藝難以平衡等。這些缺點極大地限制了 UV固化涂料在數(shù)碼產(chǎn)品中的應用范圍。為此，人們研究開發(fā)了具有不同反應原理的光一暗雙重固化體系，利用光固化使體系快速定型或達到“表干”，再利用熱反應或潮氣反應使陰影或底層部分固化完全，達到“實干”。多重固化涂料正是利用這種固化原理來實現(xiàn)涂層的全面固化，從而實施對形狀復雜的數(shù)碼產(chǎn)品的噴涂。
[0003]聚氨酯丙烯酸酯(PUA)具有良好的柔韌性和耐沖擊性，但合成聚氨酯所用的異氰酸酯單體原料是對環(huán)境和人體健康有害的高毒性物質(zhì)，一般異氰酸酯由毒性很大的“光氣”制備，在生產(chǎn)與使用中會對人體造成更大的危害。此外，聚氨酯材料的耐候性和耐化學品性也不理想。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單，成本低廉，合成的NIPU低聚物涂料固化效果好的合成方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下:一種NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0006]在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫反應；
[0007]反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體；
[0008]同樣對甲基丙烯酸縮水甘油醚與二氧化碳氣體采用同樣合成出甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯；
[0009]將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中；
[0010]將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中反應；
[0011]加入3 —氣丙基二乙氧基娃燒反應；
[0012]降至室溫取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
[0013]在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0014]進一步，所述在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫反應步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0015]在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛保持壓力為I?2MPa，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫至100?120°C，反應 5 ?1h0
[0016]進一步，所述反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0017]反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻至30?40°C，制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體。
[0018]進一步，所述將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0019]將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中，在40?60°C溫度條件下反應10?30min。
[0020]進一步，所述將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中反應步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0021]每0.5h取樣測定-NH2含量，當-NH2含量變化彡0.01 %時，將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中，保持40?60°C反應0.5?Ih。
[0022]進一步，所述加入3 —氨丙基三乙氧基硅烷反應步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0023]加入3 —氨丙基三乙氧基硅烷，保持40?60°C反應0.5?lh。
[0024]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單，成本低廉，合成的NIPU低聚物涂料固化效果好。

【具體實施方式】
[0025]以下結合實例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0026]一種NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0027]在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫反應；
[0028]反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體；
[0029]同樣對甲基丙烯酸縮水甘油醚與二氧化碳氣體采用同樣合成出甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯；
[0030]將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中；
[0031]將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中反應；
[0032]加入3 —氣丙基二乙氧基娃燒反應；
[0033]降至室溫取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
[0034]實施例1:
[0035]在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛保持壓力為IMPa，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫至100°C，反應5h ;反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻至30°C，制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體；同樣對甲基丙烯酸縮水甘油醚與二氧化碳氣體采用同樣合成出甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯；將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中，在40°C溫度條件下反應1min ;每0.5h取樣測定-NH2含量，當-NH2含量變化< 0.01%時，將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中，保持40°C反應0.5h ;加入3 —氨丙基三乙氧基硅烷，保持40°C反應0.5h ;降至室溫取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
[0036]實施例2:
[0037]在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛保持壓力為1.5MPa，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫至110°C，反應6h ;反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻至35°C，制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體；同樣對甲基丙烯酸縮水甘油醚與二氧化碳氣體采用同樣合成出甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯；將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中，在50°C溫度條件下反應20min ;每0.5h取樣測定-NH2含量，當-NH2含量變化< 0.01 %時，將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中，保持50°C反應0.Sh ;加入3 一氨丙基三乙氧基硅烷，保持50°C反應0.Sh ;降至室溫取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
[0038]實施例3:
[0039]在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛保持壓力為2MPa，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫至120°C，反應1h ;反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻至40°C，制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體；同樣對甲基丙烯酸縮水甘油醚與二氧化碳氣體采用同樣合成出甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯；將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中，在60°C溫度條件下反應30min ;每0.5h取樣測定-NH2含量，當-NH2含量變化< 0.01%時，將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中，保持60V反應Ih ;加入3 —氨丙基三乙氧基硅烷，保持60°C反應Ih ;降至室溫取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
[0040]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫反應； 反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體； 同樣對甲基丙烯酸縮水甘油醚與二氧化碳氣體采用同樣合成出甲基丙稀酸環(huán)碳酸酷； 將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中； 將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中反應； 加入3 —氣丙基二乙氧基娃燒反應； 降至室溫取料，水洗干燥后制得NIPU低聚物涂料。
2.根據(jù)權利要求1所述一種NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫反應步驟的具體實現(xiàn)如下: 在裝有攪拌器的高壓釜中加入聚乙二醇200、二縮水甘油醚和四丁基溴化銨，密封高壓釜，通入二氧化碳氣氛保持壓力為I?2MPa，開啟攪拌與冷凝器裝置，升溫至100?120°C，反應5?1h0
3.根據(jù)權利要求1所述一種NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體步驟的具體實現(xiàn)如下: 反應完成后，排空未反應的二氧化碳氣體，冷卻至30?40°C，制得聚乙二醇200 二環(huán)炭酸酯單體。
4.根據(jù)權利要求1所述一種NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中步驟的具體實現(xiàn)如下: 將適量的聚乙二醇200、二環(huán)炭酸酯單體、異佛爾酮二胺、三乙胺置于帶冷凝回流管、攪拌器、溫度計的四口瓶中，在40?60°C溫度條件下反應10?30min。
5.根據(jù)權利要求1所述一種NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中反應步驟的具體實現(xiàn)如下: 每0.5h取樣測定-NH2含量，當-NH2含量變化< 0.01%時，將加量的甲基丙稀酸環(huán)碳酸酯加入四口瓶中，保持40?60°C反應0.5?lh。
6.根據(jù)權利要求1所述一種NIPU低聚物涂料合成方法，其特征在于，所述加入3—氨丙基二乙氧基娃燒反應步驟的具體實現(xiàn)如下: 加入3 —氨丙基三乙氧基硅烷，保持40?60°C反應0.5?Ih。
【文檔編號】C08G71/00GK104327708SQ201410579045
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月25日 優(yōu)先權日:2014年10月25日
【發(fā)明者】周祖渝 申請人:重慶市旭星化工有限公司