一種木糖渣制備原木質(zhì)素的方法
【專利摘要】一種利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，利用高沸醇為溶劑，在催化劑的作用下，有效分離木糖渣中的木質(zhì)素。本發(fā)明充分利用了廢氣的生物質(zhì)資源，有效的分離出木糖渣中木質(zhì)素。經(jīng)檢測獲得的木質(zhì)素灰分低，木質(zhì)素分子量在5000左右，木質(zhì)素多分散指數(shù)在1左右，因此可見所得木質(zhì)素純度高、活性好、分子量分布范圍窄，為高品質(zhì)木質(zhì)素。本發(fā)明解決了由于低沸點溶劑揮發(fā)所造成的環(huán)境污染及成本的上升，所使用的溶劑為高沸點溶劑和水，有效的解決了溶劑揮發(fā)以及循環(huán)使用的問題。本發(fā)明解決了木糖渣資源浪費的問題，木糖渣中木質(zhì)素的提取率在60%-75%。
【專利說明】一種木糖渣制備原木質(zhì)素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著化石類能源的日漸匱乏，利用可再生的生物質(zhì)資源獲得各類化學(xué)品成為當今人類可持續(xù)發(fā)展的重點之一。此方面的研究目前主要集中在轉(zhuǎn)化半纖維素和纖維素方面，但關(guān)于木質(zhì)素方面的研究較少。木質(zhì)素是由苯丙烷單元通過醚鍵和碳碳鍵連接而成的聚酚類三維網(wǎng)狀高分子芳香族化合物，可用于制備汽油、柴油、甲醇及芳香化合物等，是石油資源潛在的有效替代品。目前工業(yè)上分離木質(zhì)素的方法主要是無機酸堿蒸煮，但是木質(zhì)素由于水解劇烈，導(dǎo)致分子量分散程度高，化學(xué)變化大，因此使用價值較低。目前研究表明，有機溶劑法能夠得到分子量較高，分子量分布范圍窄，純度較好的木質(zhì)素產(chǎn)品。木糖渣是制取木糖的過程中產(chǎn)生的大量酸性固體廢渣，是一種優(yōu)質(zhì)的木質(zhì)纖維素資源，主要成分包括纖維素、半纖維素和木質(zhì)素。按照我國企業(yè)的年生產(chǎn)能力，每年有13-26萬噸木糖廢渣排放。因此合理利用這些木糖廢渣，不但保護了環(huán)境，而且變廢為寶，創(chuàng)造巨大經(jīng)濟效益。木糖渣中含有大量硫酸根，直接燃燒造成大氣污染，制取活性炭和乙酰丙酸產(chǎn)品附加值低，而制取有機肥方面市場前景不好，因此以上方式并沒有使木糖渣得到充分合理的利用。研究發(fā)現(xiàn)，利用木糖渣為原料能夠獲得高純度木質(zhì)素產(chǎn)品，增加企業(yè)經(jīng)濟效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有有機溶劑法在分離木質(zhì)素與纖維素過程中的不足，提供一種利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法。本發(fā)明解決了木糖渣中木質(zhì)素資源浪費的問題，分離制備的木質(zhì)素灰分低、活性高，木質(zhì)素的平均分子量在5000左右，木質(zhì)素的多分散指數(shù)在I左右，紅外和核磁共振的檢測證明所分離的木質(zhì)素屬于愈創(chuàng)木基-紫丁香基型木質(zhì)素。本發(fā)明解決了由于低沸點溶劑揮發(fā)所造成的環(huán)境污染及成本的上升，所使用的溶劑為高沸點的溶劑，有效的解決了溶劑揮發(fā)以及循環(huán)使用的問題，提取過程杜絕了廢水、廢氣、廢渣的產(chǎn)生。分離到的木質(zhì)素純度高、品質(zhì)好，可用于進一步獲得高附加值的木質(zhì)素衍生物產(chǎn)品。一種利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其步驟和條件如下:(1)將木糖渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑，加入高沸醇和水作為溶劑；木糖渣與催化劑質(zhì)量比為100:3-100:7 ;高沸醇和水的體積比為6:4-10:4 ;木糖渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:4-1:10 ;反應(yīng)溫度為160-220°C,反應(yīng)時間1-3小時;木質(zhì)素溶于高沸醇水溶液中，過濾去除纖維素，得到的纖維素可以另行處理和利用。(2)將濾液注入到水中，濾液與水的體積比為1:1-1: 4，木質(zhì)素形成沉淀。(3)過濾，得到的木質(zhì)素產(chǎn)物用30-60°C溫水沖洗，干燥后獲得木質(zhì)素；含高沸醇的濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分后，高沸醇溶劑可以循環(huán)利用;所述催化劑為Mg (NO3) 2.6H20、AlCl3.6H20、MgCl.6H20中的一種；所述高沸醇為丁二醇、乙二醇和丙二醇的一種。本發(fā)明充分利用了廢氣的生物質(zhì)資源，有效的分離出木糖渣中木質(zhì)素。經(jīng)檢測獲得的木質(zhì)素灰分低，木質(zhì)素分子量在5000左右，木質(zhì)素多分散指數(shù)在I左右，因此可見所得木質(zhì)素純度高、活性好、分子量分布范圍窄，為高品質(zhì)木質(zhì)素。本發(fā)明解決了由于低沸點溶劑揮發(fā)所造成的環(huán)境污染及成本的上升，所使用的溶劑為高沸點溶劑和水，有效的解決了溶劑揮發(fā)以及循環(huán)使用的問題。本發(fā)明解決了木糖渣資源浪費的問題，木糖渣中木質(zhì)素的提取率在60%-75%。
[0004]具體實施例方式:實施例1:將木糖渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，力口入1，4- 丁二醇和水作為溶劑，1，4- 丁二醇和水的體積比為6:4 ;木糖渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:4 ;反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)時間為I小時，木質(zhì)素溶于高沸醇溶劑中；過濾去除纖維素，得到的纖維素另行利用；再將濾液注入到水中，濾液與水的體積比為1:1 ;木質(zhì)素形成沉淀，過濾，得到的木質(zhì)素產(chǎn)物用40°C溫水沖洗,干燥后獲得木質(zhì)素，木質(zhì)素提取率為60%;含高沸醇的濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分后，高沸醇溶劑可以循環(huán)利用。
[0005]實施例2:將木糖渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入Mg (NO3)2.6Η20作為催化劑，加入1，4-丁二醇和水作為溶劑，I, 4-丁二醇和水的體積比為7:4 ;木糖渣與催化劑質(zhì)量比為100:3 ;木糖渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:6 ;反應(yīng)溫度為220°C，反應(yīng)時間為2小時，木質(zhì)素溶于高沸醇溶劑中；過濾去除纖維素，得到的纖維素另行利用；再將濾液注入到水中，濾液與水的體積比為1:2 ;木質(zhì)素形成沉淀，過濾，得到的木質(zhì)素產(chǎn)物用60°C溫水沖洗，干燥后獲得木質(zhì)素，木質(zhì)素提取率為67% ;含高沸醇的濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分后，高沸醇溶劑可以循環(huán)利用。
[0006]實施例3:將木糖渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入MgCl.6H20作為催化劑，加入乙二醇和水作為溶劑，乙二醇和水的體積比為9:4 ;木糖渣與催化劑質(zhì)量比為100:5 ;木糖渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:8 ;反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時間為3小時，木質(zhì)素溶于高沸醇溶劑中；過濾去除纖維素，得到的纖維素另行利用；再將濾液注入到水中，濾液與水的體積比為1:3 ;木質(zhì)素形成沉淀，過濾，得到的木質(zhì)素產(chǎn)物用30°C溫水沖洗，干燥后獲得木質(zhì)素，木質(zhì)素提取率為69% ;含高沸醇的濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分后，高沸醇溶劑可以循環(huán)利用。
[0007]實施例4:將木糖渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入AlCl3.6H20作為催化劑，加入丙二醇和水作為溶劑，丙二醇和水的體積比為10:4 ;木糖渣與催化劑質(zhì)量比為100:7 ;木糖渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:10 ;反應(yīng)溫度為160°C，反應(yīng)時間為3小時，木質(zhì)素溶于高沸醇溶劑中；過濾去除纖維素，得到的纖維素另行利用；再將濾液注入到水中，濾液與水的體積比為1:3 ;木質(zhì)素形成沉淀，過濾，得到的木質(zhì)素產(chǎn)物用50°C溫水沖洗，干燥后獲得木質(zhì)素，木質(zhì)素提取率為75%;含高沸醇的濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分后，高沸醇溶劑可以循環(huán)利用。
【權(quán)利要求】
1.一種利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其特征在于，其步驟和條件如下(I)將木糖渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑，加入高沸醇和水作為溶劑；木糖渣與催化劑質(zhì)量比為100:3-100:7 ;高沸醇和水的體積比為6:4-10:4 ;木糖渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:4-1:10 ;反應(yīng)溫度為160-220°C，反應(yīng)時間1_3小時；木質(zhì)素溶于高沸醇水溶液中，過濾去除纖維素，得到的纖維素可以另行處理和利用；(2)將濾液注入到水中，濾液與水的體積比為1:1-1:4，木質(zhì)素形成沉淀；(3)過濾，得到的木質(zhì)素產(chǎn)物用30-60°C溫水沖洗，干燥后獲得木質(zhì)素；含高沸醇的濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分后，高沸醇溶劑可以循環(huán)利用;所述催化劑為Mg (NO3) 2.6H20、AlCl3.6H20、MgCl.6H20中的一種；所述高沸醇為丁二醇、乙二醇和丙二醇的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述的高沸醇和水的體積比為6:4-10:4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述的木糖渣與催化劑的質(zhì)量比為100:3-100:7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述的木糖渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液體積(ml)配比為1:4-1:10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為160-220°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)時間為1-3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述的步驟(2)將濾液注入到水中，濾液與水的體積比為1:1-1: 4。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用高沸醇分離木糖渣木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述的步驟(3)過濾，得到的木質(zhì)素產(chǎn)物用30-60°C溫水沖洗。
【文檔編號】C08H7/00GK104292471SQ201410579754
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】朱道辰, 謝長校, 陳焱 申請人:鎮(zhèn)江拜因諾生物科技有限公司