一種二氧化硅納米微球乳液制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，包括如下步驟：將納米SiO2粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中；加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米SiO2粉體；在四口瓶中加入偶聯(lián)劑處理納米SiO2，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散；邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進(jìn)行預(yù)乳化；恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時(shí)溶有APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)，冷卻出料得到SiO2/PS、SiO2/PMMA納米微球。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅納米微球乳液分散均勻，防眩光效果好。
【專利說明】一種二氧化硅納米微球乳液制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種防眩光涂料用納米微球乳液制備技術(shù)，尤其涉及一種二氧化硅納米微球乳液制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]乳液是經(jīng)過添加防眩光改性助劑來達(dá)到防眩光的性能，一般是添加納米微球或者利用化學(xué)沉積、刻蝕等進(jìn)行的表面改性。對(duì)于這種涂層的制備主要是涂覆、表面處理等手段，按照制備方法來分常有濕法和干法兩類。濕法一般是指利用溶膠.凝膠法或乳液聚合制得到成膜乳液，經(jīng)過噴涂(spray coating)、刮涂(scrapecoating)、旋涂(spin coating)、或浸潰(dipping)等方法防眩光的涂料涂覆在想要保護(hù)的表面，經(jīng)過表面固化或其他處理手段后得到防眩光涂層。干法一般是指化學(xué)氣相沉積法(chemicalvapordeposit1n)、真空蒸發(fā)法(vacuum evaporat1n)、電子派射法(sputtering)、反應(yīng)離子鍍法(reactive 1n plating)等方法將防眩光材料沉積或刻蝕到材料表面形成防眩光層。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡(jiǎn)單，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅納米微球乳液分散均勻，防眩光效果好的合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，包括如下步驟:
[0005]將納米S12粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中；
[0006]加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體；
[0007]在四口瓶中加入偶聯(lián)劑處理納米S12，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散；
[0008]邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進(jìn)行預(yù)乳化；
[0009]恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時(shí)溶有APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。
[0010]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0011]進(jìn)一步，所述將納米S12粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0012]將10?15g納米S12粉末，在90?110°C條件下真空干燥20?24h，加入三口燒瓶中。
[0013]進(jìn)一步，所述加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0014]加入200?300ml甲苯和3?4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在100?120°C條件下，回流2?4h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體。
[0015]進(jìn)一步，所述在四口瓶中加入偶聯(lián)劑處理納米S12，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0016]在四口瓶中加入I?2g偶聯(lián)劑處理納米S12，再加入300?385ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散I?3h。
[0017]進(jìn)一步，所述邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進(jìn)行預(yù)乳化步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0018]邊攪拌邊加入5?15g SDS和I?3g助乳化劑正戊醇，在80?100°C條件下預(yù)乳化10?30min。
[0019]進(jìn)一步，所述恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時(shí)溶有APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0020]恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液25?30g按質(zhì)量比為1:1，與此同時(shí)溶有0.1?0.3g APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后，在80?100°C條件下保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:方法簡(jiǎn)單，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅納米微球乳液分散均勻，防眩光效果好。

【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0023]一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，包括如下步驟:
[0024]將納米S12粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中；
[0025]加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體；
[0026]在四口瓶中加入偶聯(lián)劑處理納米S12，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散；
[0027]邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進(jìn)行預(yù)乳化；
[0028]恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時(shí)溶有APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。
[0029]實(shí)施例1:
[0030]將1g納米S12粉末，在90°C條件下真空干燥20h，加入三口燒瓶中；加入200ml甲苯和3g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在100°C條件下，回流2h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體；在四口瓶中加入Ig偶聯(lián)劑處理納米S12,再加入300ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散Ih ;邊攪拌邊加入5g SDS和Ig助乳化劑正戊醇，在80°C條件下，預(yù)乳化1min ;恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液25g按質(zhì)量比為1:1，與此同時(shí)溶有0.1g APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后，在80°C條件下保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]將12g納米S12粉末，在100°C條件下真空干燥22h，加入三口燒瓶中；加入220ml甲苯和4g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在110°C條件下，回流3h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體；在四口瓶中加入1.5g偶聯(lián)劑處理納米S12,再加入350ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散2h ;邊攪拌邊加入8g SDS和2g助乳化劑正戊醇，在90°C條件下，預(yù)乳化20min ;恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液28g按質(zhì)量比為1:1，與此同時(shí)溶有0.2g APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后，在95°C條件下保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]將15g納米S12粉末，在110°C條件下真空干燥24h，加入三口燒瓶中；加入300ml甲苯和4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在120°C條件下，回流4h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體；在四口瓶中加入2g偶聯(lián)劑處理納米S12,再加入385ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散3h ;邊攪拌邊加入15g SDS和3g助乳化劑正戊醇，在100°C條件下，預(yù)乳化30min ;恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液30g按質(zhì)量比為1:1，與此同時(shí)溶有0.3g APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后，在100°C條件下保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將納米S12粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中； 加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體； 在四口瓶中加入偶聯(lián)劑處理納米S12,再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散； 邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進(jìn)行預(yù)乳化； 恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時(shí)溶有APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，其特征在于，所述將納米S12粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將10?15g納米S12粉末，在90?110°C條件下真空干燥20?24h，加入三口燒瓶中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，其特征在于，所述加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到娃燒化的納米S12粉體步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 加入200?300ml甲苯和3?4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在100?120°C條件下，回流2?4h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米S12粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，其特征在于，所述在四口瓶中加入偶聯(lián)劑處理納米S12，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在四口瓶中加入I?2g偶聯(lián)劑處理納米S12，再加入300?385ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散I?3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，其特征在于，所述邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進(jìn)行預(yù)乳化步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 邊攪拌邊加入5?15g SDS和I?3g助乳化劑正戊醇，在80?100°C條件下預(yù)乳化10 ?30mino
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二氧化硅納米微球乳液制備方法，其特征在于，所述恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時(shí)溶有APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液25?30g按質(zhì)量比為1: 1，與此同時(shí)溶有0.1?.0.3g APS的水溶液同時(shí)恒速滴加，滴加完成后，在80?100°C條件下保溫反應(yīng)，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。
【文檔編號(hào)】C08F212/08GK104327226SQ201410579815
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月26日
【發(fā)明者】吳禮才 申請(qǐng)人:大足縣眾科管道設(shè)備有限公司