一種抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法及其制品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其包括以下步驟：(1)預(yù)備聚四氟乙烯改性填料：將改性填料預(yù)裝于攪拌機(jī)中，裝料完成后對(duì)攪拌機(jī)進(jìn)行抽真空，到達(dá)設(shè)定真空度后并停止；(2)預(yù)備酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑：將酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑導(dǎo)入到攪拌機(jī)中并攪拌，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑以霧狀噴灑形式均勻附著在預(yù)裝的填料粉末表面；(3)改性填料與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，處理過后的填料生成結(jié)團(tuán)，顏色暗黑，氣味芳香的混合物；(4)將步驟(3)中的混合物放置于烤箱中做烘烤處理，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。本發(fā)明還公開了由上述方法制備的抗氧化聚四氟乙烯改性填材料。
【專利說明】一種抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法及其制品
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料改性【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法及其制品。
【背景技術(shù)】
[0002]聚四氟乙烯樹脂經(jīng)過冷壓、燒結(jié)等工藝能制成各種具有優(yōu)異性能的工件，但因聚四氟乙烯樹脂不耐磨，力學(xué)性能欠缺，易蠕變，所以常采用填充改性的辦法提升其綜合性能。在聚四氟乙烯填充中，使用量最大的填料是銅粉，其不僅提高產(chǎn)品硬度、承載能力、還能使耐磨性提高。但是銅粉在保存過程中會(huì)在空氣中發(fā)生氧化，顏色變暗，造成來料做出來的每批次產(chǎn)品顏色不一，批次產(chǎn)品難以穩(wěn)定。在混料后冷壓成型，產(chǎn)品存在孔隙，高溫?zé)Y(jié)過程會(huì)有氧氣滲透進(jìn)去，內(nèi)外圓就會(huì)出現(xiàn)一層由于氧化導(dǎo)致的分層，壁厚薄的整體會(huì)氧化變色，由于氧化從外層開始，越靠近外層性能下降較明顯，嚴(yán)重的在低溫下易脆易斷。同時(shí)，由于銅粉氧化變色，導(dǎo)致產(chǎn)品顏色發(fā)生變化，特別是氧化的不均勻，導(dǎo)致車削后外觀顏色不一致，嚴(yán)重影響產(chǎn)品外觀品質(zhì)。且不同填充率產(chǎn)品燒結(jié)出來的氧化層厚度不一樣，后切削加工余量不好控制造成工藝不穩(wěn)定，難以控制。
[0003]目前為保證產(chǎn)品品質(zhì),一般都是預(yù)留足夠多的加工切屑余量，造成大量的浪費(fèi)，原本內(nèi)外徑單邊Imm加工余量，為保證質(zhì)量控制在單邊3mm以上，同時(shí)也影響了加工效率。
[0004]因此，開發(fā)一種工藝科學(xué)、配比合理、抗氧化性能好的聚四氟乙烯改性填料，就變得相當(dāng)迫切。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種工藝科學(xué)，配比合理，性能優(yōu)良，符合產(chǎn)業(yè)化的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法；
[0006]本發(fā)明的目的還在于，提供采用上述方法產(chǎn)業(yè)化制備的抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0008]一種抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟:
[0009](I)預(yù)備聚四氟乙烯改性填料:將改性填料預(yù)裝于攪拌機(jī)中，裝料完成后對(duì)攪拌機(jī)進(jìn)行抽真空，到達(dá)設(shè)定真空度后并停止；
[0010](2)預(yù)備酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑:將酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑導(dǎo)入到攪拌機(jī)中并攪拌，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑以霧狀噴灑形式均勻附著在預(yù)裝的填料粉末表面；
[0011](3)改性填料與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，處理過后的填料生成結(jié)團(tuán)，顏色暗黑，氣味芳香的混合物；
[0012](4)將步驟(3)中的混合物放置于烤箱中做烘烤處理，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
[0013]所述的聚四氟乙烯改性填料為銅粉。
[0014]所述的銅粉粒度范圍為200?400目粉末。
[0015]所述酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑的制備步驟，包括將環(huán)酐溶于冰醋酸中，將環(huán)酐與烯丙基胺加入烯丙基胺，攪拌回流，加水，過濾，干燥，得酰亞胺化產(chǎn)物；將酰亞胺化產(chǎn)物溶于苯或甲苯中，加入含鉬催化劑、三烷氧基硅烷，升溫反應(yīng)，減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)餾分，獲得產(chǎn)物。
[0016]所述步驟(I)中的聚四氟乙烯改性填料，裝置容量不超過攪拌機(jī)容量體積的三分之二 ；所述攪拌機(jī)的預(yù)設(shè)真空度為0.02MPa?0.1MPa0
[0017]所述步驟(2)中的改性填料與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑的重量比為I?3:0.05。
[0018]所述步驟(4)中，將步驟(3)制得的混合物放置于120?130°C烤箱中，烘烤時(shí)間為I?2小時(shí)，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
[0019]一種由上述方法制備的抗氧化聚四氟乙烯改性填材料。
[0020]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的方法，采用酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑，提前對(duì)容易高溫氧化的填充料進(jìn)行預(yù)處理，改善了銅粉表面的親和性，其表面覆蓋的偶聯(lián)劑防止與空氣反應(yīng)，在庫(kù)存過程中可保護(hù)填充銅粉不發(fā)生氧化反應(yīng)，減少因銅粉氧化失色導(dǎo)致的產(chǎn)品顏色不一，也加強(qiáng)銅粉與聚四氟乙烯的結(jié)合力，提高產(chǎn)品物理性能，以及外觀。
[0021]本發(fā)明提供的抗氧化聚四氟乙烯改性填材料，結(jié)構(gòu)性好，穩(wěn)定性強(qiáng)，具有抗氧化性，加強(qiáng)與聚四氟乙烯之間的結(jié)合力，提高產(chǎn)品物理性能，以及外觀表面性能。本產(chǎn)品在燒結(jié)過程中，可以降低銅粉氧化，縮減氧化層厚度，同時(shí)降低了加工余量，提高了產(chǎn)品的綜合性能。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1:本實(shí)施例提供的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其包括以下步驟:
[0023](I)預(yù)備聚四氟乙烯改性填料:將改性填料預(yù)裝于攪拌機(jī)中，裝料完成后對(duì)攪拌機(jī)進(jìn)行抽真空，到達(dá)設(shè)定真空度后并停止；
[0024](2)預(yù)備酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑:將酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑導(dǎo)入到攪拌機(jī)中并攪拌，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑以霧狀噴灑形式均勻附著在預(yù)裝的填料粉末表面；
[0025](3)改性填料與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，處理過后的填料生成結(jié)團(tuán)，顏色暗黑，氣味芳香的混合物；
[0026](4)將步驟(3)中的混合物放置于烤箱中做烘烤處理，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
[0027]所述的聚四氟乙烯改性填料為銅粉。
[0028]所述的銅粉粒度范圍為200?400目粉末。
[0029]所述酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑的制備步驟，包括將環(huán)酐溶于冰醋酸中，將環(huán)酐與烯丙基胺加入烯丙基胺，攪拌回流，加水，過濾，干燥，得酰亞胺化產(chǎn)物；將酰亞胺化產(chǎn)物溶于苯或甲苯中，加入含鉬催化劑、三烷氧基硅烷，升溫反應(yīng)，減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)餾分，獲得產(chǎn)物。
[0030]所述步驟(I)中的聚四氟乙烯改性填料，裝置容量不超過攪拌機(jī)容量體積的三分之二 ；所述攪拌機(jī)的預(yù)設(shè)真空度為0.02MPa?0.1MPa0
[0031]所述步驟(2)中的改性填料與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑的重量比為I?3:0.05。
[0032]所述步驟(4)中，將步驟(3)制得的混合物放置于120?130°C烤箱中，烘烤時(shí)間為I?2小時(shí)，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
[0033]一種由上述方法制備的抗氧化聚四氟乙烯改性填材料。
[0034]實(shí)施例2:
[0035]本實(shí)施例提供的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法及其制品，其原料組分和步驟均與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于:
[0036](I)將改性填料銅粉預(yù)裝于攪拌機(jī)中，裝料完成后對(duì)攪拌機(jī)進(jìn)行抽真空，到達(dá)設(shè)定真空度0.1MPa后停止抽真空；
[0037](2)將重量比為3:0.05的改性填料銅粉與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑混合均勻，其中，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑導(dǎo)入到攪拌機(jī)中并攪拌，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑以霧狀噴灑形式均勻附著在預(yù)裝的填料銅粉粉末的表面；
[0038](3)改性填料銅粉與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，處理過后的填料生成結(jié)團(tuán)，顏色暗黑，氣味芳香的混合物；
[0039](4)將步驟(3)中的混合物放置于130°C烤箱中做烘烤處理，烘烤時(shí)間為I小時(shí)，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
[0040]所制得的抗氧化聚四氟乙烯改性填料，結(jié)構(gòu)性好，穩(wěn)定性強(qiáng)，具有抗氧化性，其抗氧化系數(shù)達(dá)到99%以上，摩擦系數(shù)0.14，磨耗68mg。加強(qiáng)與聚四氟乙烯之間的結(jié)合力，提高產(chǎn)品物理性能。
[0041]實(shí)施例3:
[0042]本實(shí)施例提供的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法及其制品，其原料組分和步驟均與實(shí)施例1、2基本相同，其不同之處在于:
[0043](I)將改性填料銅粉預(yù)裝于攪拌機(jī)中，裝料完成后對(duì)攪拌機(jī)進(jìn)行抽真空，到達(dá)設(shè)定真空度0.02MPa后停止抽真空；
[0044](2)將重量比為1:0.05的改性填料銅粉與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑混合均勻，其中，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑導(dǎo)入到攪拌機(jī)中并攪拌，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑以霧狀噴灑形式均勻附著在預(yù)裝的填料銅粉粉末的表面；
[0045](3)改性填料銅粉與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，處理過后的填料生成結(jié)團(tuán)，顏色暗黑，氣味芳香的混合物；
[0046](4)將步驟(3)中的混合物放置于130°C烤箱中做烘烤處理，烘烤時(shí)間為2小時(shí)，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
[0047]所制得的抗氧化聚四氟乙烯改性填料，結(jié)構(gòu)性好，穩(wěn)定性強(qiáng)，具有抗氧化性，其抗氧化系數(shù)達(dá)到99%以上，摩擦系數(shù)0.14，磨耗65mg。加強(qiáng)與聚四氟乙烯之間的結(jié)合力，提高產(chǎn)品物理性能。
[0048]實(shí)施例4:
[0049]本實(shí)施例提供的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法及其制品，其原料組分和步驟均與實(shí)施例1、2、3之一基本相同，其不同之處在于:
[0050](I)將改性填料銅粉預(yù)裝于攪拌機(jī)中，裝料完成后對(duì)攪拌機(jī)進(jìn)行抽真空，到達(dá)設(shè)定真空度0.02MPa后停止抽真空；
[0051](2)將重量比為2:0.05的改性填料銅粉與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑混合均勻，其中，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑導(dǎo)入到攪拌機(jī)中并攪拌，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑以霧狀噴灑形式均勻附著在預(yù)裝的填料銅粉粉末的表面；
[0052](3)改性填料銅粉與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，處理過后的填料生成結(jié)團(tuán)，顏色暗黑，氣味芳香的混合物；
[0053](4)將步驟(3)中的混合物放置于120°C烤箱中做烘烤處理，烘烤時(shí)間為2小時(shí)，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
[0054]所制得的抗氧化聚四氟乙烯改性填料，結(jié)構(gòu)性好，穩(wěn)定性強(qiáng)，具有抗氧化性，其抗氧化系數(shù)達(dá)到99%以上，摩擦系數(shù)0.12，磨耗60mg。加強(qiáng)與聚四氟乙烯之間的結(jié)合力，提高產(chǎn)品物理性能。
[0055]以上所述，僅為本發(fā)明的較佳可行實(shí)施例，并非用以局限本發(fā)明的專利范圍，故凡運(yùn)用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)變化，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟: (1)預(yù)備聚四氟乙烯改性填料:將改性填料預(yù)裝于攪拌機(jī)中，裝料完成后對(duì)攪拌機(jī)進(jìn)行抽真空，到達(dá)設(shè)定真空度后并停止； (2)預(yù)備酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑:將酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑導(dǎo)入到攪拌機(jī)中并攪拌，酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑以霧狀噴灑形式均勻附著在預(yù)裝的填料粉末表面； (3)改性填料與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，處理過后的填料生成結(jié)團(tuán)，顏色暗黑，氣味芳香的混合物； (4)將步驟(3)中的混合物放置于烤箱中做烘烤處理，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯改性填料為銅粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其特征在于，所述的銅粉粒度范圍為200?400目粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其特征在于，所述酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑的制備步驟，包括將環(huán)酐溶于冰醋酸中，將環(huán)酐與烯丙基胺加入烯丙基胺，攪拌回流，加水，過濾，干燥，得酰亞胺化產(chǎn)物；將酰亞胺化產(chǎn)物溶于苯或甲苯中，力口入含鉬催化劑、三烷氧基硅烷，升溫反應(yīng)，減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)餾分，獲得產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的聚四氟乙烯改性填料，裝置容量不超過攪拌機(jī)容量體積的三分之二；所述攪拌機(jī)的預(yù)設(shè)真空度為0.021？^?0.11？30
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的改性填料與酰亞胺改性硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1?3:0.05。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化聚四氟乙烯改性填料的制備方法，其特征在于，所述步驟⑷中，將步驟⑶制得的混合物放置于120?1301烤箱中，烘烤時(shí)間為1?2小時(shí)，將混合物表面覆蓋的水分和有機(jī)溶劑除去，待干燥冷卻后，得到抗氧化聚四氟乙烯改性填料。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1?7之一所述方法制備的抗氧化聚四氟乙烯改性填材料。
【文檔編號(hào)】C08K9/06GK104448391SQ201410648192
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月13日
【發(fā)明者】周完成, 周安, 向晗峰 申請(qǐng)人:廣東新志密封技術(shù)有限公司