一種聚酯生產裝置及工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚酯生產裝置及工藝，屬于差別化熱塑性聚酯制備【技術領域】。包括配料、酯化和縮聚，將摩爾比為1:1.15-1.5的對苯二甲酸與乙二醇加入反應釜中，先進行酯化反應，酯化由一段酯化和二段酯化構成，一段酯化酯化率控制在90-92%，二段酯化的酯化率達到96-99%后，轉入縮聚，完成縮聚后的熔體切粒形成成品，成品聚酯切片具有耐老化、耐水汽透過、耐候性能優(yōu)良等特點，在太陽能背板聚酯薄膜市場領域將具有良好的應用前景。
【專利說明】一種聚酯生產裝置及工藝

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚酯生產裝置及采用該裝置進行聚酯生產的工藝，屬于差別化熱 塑性聚酯制備【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 聚酯具有較高的特性粘度、較低的乙醛含量、較好的結晶性、耐熱性、耐氣候性和 尺寸穩(wěn)定性等特性，可制成纖維、塑料、薄膜等不同形態(tài)，在工業(yè)和食品包裝領域的具有廣 泛的用途。
[0003] PET聚酯目前常用的技術是通過PTA (對苯二甲酸）和EG (乙二醇）經過酯化反應 后，在催化劑的作用下縮聚反應，分子鏈增長形成的高分子聚合物。由于PET分子中未反應 的端羧基"裸露"在外，因此，-COOH這種極性基團成為PET分子中的"不穩(wěn)定因素"。研究 表明，端竣基的1?低影響廣品的熱穩(wěn)定性，也與樹脂的結晶性能有關。端竣基含量越1?，相 應的冷結晶峰溫度降低，結晶性能較差，對于一些特殊用途的樹脂材料，如膜用切片，端羧 基含量越高會導致產品的耐熱、耐水汽性能、耐候性下降，影響產品的使用壽命。
[0004] 人們對降低聚酯中端羧基含量采取了很多種方案，ZL95102732.8中采用添加 堿金屬化合物或堿土金屬化合物與裸露的端羧基反應，進行"封端"，以降低端羧基含量； ZL200710025068. 5中采用在酯化和聚合過程中添加"管道反應器"，來提高聚合度，端羧 基含量降低的同時，產品的粘度也提高；CN 101469108B采用添加"封端劑"來制備耐水 解樹脂；CN102695749A采用鈦系催化劑，同時添加磷酸酯穩(wěn)定劑，制備的聚酯特性粘度在 0. 65-0. 90dl/g時，端羧基含量為26mol/t。在纖維級聚酯切片的國標GBT 14189-2008中， 建議端羧基的范圍為18-36mol/t?？偨Y發(fā)現(xiàn)：目前降低PET中端羧基含量的方法無非以下 兩種：一是添加"封端劑"消耗掉未反應的端羧基，但該方法會引起樹脂中雜質增多，b值增 大，同時PET分子的規(guī)整性也會受到影響；二是改造反應器，或采用鈦系催化劑，通過提高 粘度的方法來降低端羧基含量，然而該方法的缺陷在于：一方面，PET粘度的增高對膜用聚 酯是沒有必要的，反而會導致雙向拉伸性能的降低，不利于產品使用性能的提高；另一方面 反應器結構的改變增加了生產投入成本，且設備由通用型轉為專用型，設備整體的使用靈 活性也降低了。
[0005] 有基于此，作出本發(fā)明。


【發(fā)明內容】

[0006] 為了克服現(xiàn)有聚酯切片生產過程中端羧基含量高、加工成本高等缺陷，本發(fā)明的 第一目的是提供一種為實現(xiàn)上述目的的聚酯生產裝置： 包括酯化一釜、酯化二釜、縮聚一釜、縮聚二釜和終縮聚釜，其中：所述的酯化一釜為 全混式反應釜，包括釜體一、釜體一內設置的圓柱形套筒一以及設置于套筒一與釜體一之 間的熱媒盤管一，套筒一由三只腳焊接在釜體一底部上，套筒一上端側壁上對稱設置有開 口一和開口二，供物料返混時進入，釜體一內設置有攪拌器一，并在釜體一頂部設置有入口 一和用于抽吸氣相的抽吸口一，釜體一的底部設置出口一；所述的酯化二釜的釜體二由套 筒二分為內室和外室，內室與外室同軸心設置，熱媒盤管二盤設于內室中，并在熱媒盤管二 內設置攪拌器二，套筒二的側壁上設置有用于物料進出的孔洞，釜體二頂部設置抽吸口二， 進行氣體排放，釜體二側壁上設置入口二，釜體二底部設置出口二；所述的縮聚一釜為無攪 拌立式反應釜，包括釜體三、套筒三和熱媒盤管三，釜體三底部呈錐形結構，熱媒盤管三設 置于套筒三內，并由釜體三的釜殼向上層數(shù)遞增，釜體三的錐形底部正中心位置設置入口 三，錐形底部斜邊上設置熱媒入口，釜體三側壁上設置熱煤出口和出口三，套筒三側壁頂部 設置開口三，且開口三和出口三位于同側，熱媒入口和熱煤出口位于出口三的對側，釜體頂 部設置抽吸氣相的抽吸口三；所述的縮聚二釜由結構相同的縮聚二釜I、縮聚二釜II兩部 分構成，每部分均由釜體四和設置于釜體四內的攪拌器三構成，荃體四具有錐形底部，錐形 底部設置出口四，釜體側壁設置入口四，釜體頂部設置抽吸氣相的抽吸口四，攪拌器三由上 端的柵欄狀結構和下端的漏斗狀結構構成，柵欄狀結構是由多根攪拌條構成，且各攪拌條 以不同的角度分別傾斜設置于釜體四內，攪拌條下端收縮并在出口四正上方過渡形成漏斗 狀結構；所述終縮聚釜為鼠籠式結構，包括釜體五、設置于釜體五前端的入口五和釜體五后 端的出口五以及釜體五內的鼠籠式攪拌器，鼠籠式攪拌器內設置有多個相互平行的網盤， 網盤通過轉軸安裝于終縮聚釜的釜體五內，且網盤分布密度由入口五一端向出口五一端逐 漸減小；釜體一、釜體二、釜體三和釜體四的外壁均設置有用于加熱的夾套；物料從釜體一 頂部入口一處進入套筒一內，在攪拌器一的壓迫下沿著套筒一與釜體一底部之間的間隙上 升，再經開口一、開口二進入套筒一，完成一段酯化后，經出口一送入酯化二釜的入口二，并 經入口二進入外室；外室中的物料經孔洞進入內室，在內室中完成二段酯化后，經出口二送 入縮聚一釜釜體三底部的入口三；釜體三中物料達到一定量時，經開口三進入套筒三與釜 體三之間，完成第一次預縮聚(預縮聚一）后，經出口三送入縮聚二釜的入口四；在結構相同 的縮聚二釜I、縮聚二釜II兩部分中，分別完成第二次預縮聚(預縮聚二）和第三次預縮聚 (預縮聚三）后，經出口四送入終縮聚釜的入口五，在鼠籠式攪拌器作用下，完成終縮聚的熔 體經出口五排出。
[0007] 進一步的，作為優(yōu)選： 所述的網盤由外框、網條、網孔以及內環(huán)構成，內環(huán)與外框同軸心設置，網條交錯設置 于外框與內環(huán)之間，交錯的網條形成網孔，網盤通過內環(huán)與轉軸；所述的終縮聚釜中，相鄰 兩片網盤的網條呈交錯狀態(tài)，以提高攪拌時的表面更新效率。其中，網條與網條之間可以為 相互垂直的交錯設置，也可以為呈一定角度交錯設置，相鄰網條之間可以為固定的某一個 間距，也可以是漸變或不定的某一間距，以適應不同攪拌需求。
[0008] 采用上述聚酯生產裝置進行聚酯生產工藝時，使用銻系催化劑，并配以特有的加 工工藝進行低端羧基含量聚酯切片的生產，該方法無需改變反應器的結構，即可制備端羧 基含量低于12mol/t的PET聚酯切片，具體技術方案如下： 一種聚酯生產工藝，包括漿料配制、酯化和縮聚，具體為：所述的配料中，將原料精 對苯二甲酸與乙二醇混合均勻后加入銻系催化劑，精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為 1:1. 15-1. 5,催化劑的添加量為150-250ppm ;所述的酯化包括一段酯化和二段酯化，轉入 縮聚，完成縮聚后的熔體切粒形成成品聚酯切片。
[0009] (1)漿料配制：投入精對苯二甲酸、乙二醇混以及銻系催化劑進行漿料配制，其 中，原料精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 15-1. 5,催化劑的添加量為150-250ppm ; (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化的酯化率為90-92%，反應 溫度250-260°C，壓力為40-50KPa，反應3-6小時；二段酯化的酯化率至96-99%，反應溫度 260-270°C，壓力為 3-15KPa，反應 1-4 小時。
[0010] (3)縮聚：縮聚分預縮聚和終縮聚兩個階段，預縮聚分為預縮聚一、預縮聚 二和預縮聚三共三次完成，并分別在三個縮聚釜中完成，其反應溫度為270-284°C，壓 力1500-1600Pa，反應時間1. 5-2小時后，在60Pa以下進行終縮聚反應，反應溫度為 280-290°C，當熔體粘度達到0. 65-0. 75dl/g時出料、切粒。
[0011] 進一步的，作為優(yōu)選： 精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 18-1. 23,催化劑為乙二醇銻，乙二醇銻的添加 量為180-200ppm ; -段酯化的溫度控制在250-256°C，壓力為40-50KPa，一段酯化時間為 3. 5-5. 5小時，酯化率達到90-92%后，轉入二段酯化，二段酯化的溫度控制在264-268°C，壓 力為5-12KPa，二段酯化時間為L 5-3. 5小時，酯化率達到96%-99%。
[0012] 采用上述工藝制備的聚酯切片粘度為0.69-0. 71 dl/g，端羧基含量彡12mol/t，熔 點為 258-262 °C。
[0013] 采用本發(fā)明上述工藝進行聚酯切片尤其是低端羧基含量聚酯切片生產，其工作原 理及有益效果如下： 1.在漿料配制過程中，采用較高的摩爾比的原料配比，使乙二醇處于過量狀態(tài)，既有 利于反應效率和合成率的提高，同時，過量的乙二醇起到了封端作用，避免大量封端劑的使 用，在不引入其它助劑的前提下，有利于端羧基含量的降低。
[0014] 2.反應過程中采用的銻系催化劑(優(yōu)選乙二醇銻）催化活性高，可以提高設備的 生產能力，且與常規(guī)的鈦系催化劑相比，本發(fā)明所采用的催化劑選擇性好，反應過程過渡平 穩(wěn)，b值低。
[0015] 3.本發(fā)明上述加工工藝中，酯化過程的酯化率會對最終產品端羧基含量影響巨 大。本發(fā)明上述工藝中，酯化反應條件較普通聚酯苛刻，反應時間較長。酯化反應分兩段進 行，并分別控制不同階段酯化反應的酯化率，在反應過程中逐步分階梯提高酯化率，并最終 確保酯化反應結束時，酯化率達到99%左右，有利于降低成品聚酯切片中的活性基團端羧 基含量。
[0016] 4.本發(fā)明中預縮聚過程在三個釜中完成，且預縮聚二和預縮聚三反應采用了兩 個結構一致的反應釜(縮聚二釜I、縮聚二釜II)，整個鏈增長過程在4個反應釜中完成，反 應條件逐漸苛刻，使得聚酯粘度提升過程平穩(wěn)，聚酯分子的數(shù)均分子量增加，最終產品端羧 基含量較國標中建議值下降6mol/t以上，作為太陽能背膜用切片較理想的產品，拓展了差 別化聚酯的品種和應用范圍。
[0017] 采用上述工藝所制備的低端羧基含量聚酯切片，終縮聚反應后的熔體粘度控制在 0. 65-0. 75dl/g，端羧基含量< 12mol/t，熔點為258-262°C，具有耐老化、耐水汽透過、耐候 性能優(yōu)良等特點，在太陽能背板聚酯薄膜市場領域將具有良好的應用前景。
[0018] 以下結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明聚酯生產裝置中酯化一釜的結構示意圖； 圖3為本發(fā)明聚酯生產裝置中縮聚一釜的結構示意圖； 圖4為本發(fā)明聚酯生產裝置中縮聚二釜的結構示意圖； 圖5為本發(fā)明聚酯生產裝置中終縮聚釜的結構示意圖； 圖6為網盤的結構示意圖。
[0020] 圖中標號：1·釜體一；2.套筒一；3.熱煤套管一；4.攪拌器一；5.開口一； 6.開口二；7.釜體二；8.套筒二；9.熱煤套管二；10.攪拌器二；11.釜體三；12.套 筒三；13.熱煤套管三；14.出口三；15.開口三；16.釜體四；17.攪拌器四；17a.攪拌 條；17b.漏斗狀結構；18.出口四；19.釜體五；20.鼠籠式攪拌器；20A.網盤；20a.夕卜 框；20b.網條；20c.網孔；20d.內環(huán)；20B.轉軸。

【具體實施方式】
[0021] 實施例1
[0022] 本實施例的聚酯生產裝置，包括酯化一釜、酯化二釜、縮聚一釜、縮聚二釜和終縮 聚釜，其中： 結合圖2,酯化一釜為全混式反應釜，包括釜體一 1、套筒一 2和熱媒盤管一 3,釜體一 1 高5. 6m，釜體一 1內設置圓柱形結構的套筒一 2,套筒一 2高I. 65m，直徑I. 25m，該套筒一 2由三只腳焊接在釜體一 1底部上；熱煤套管一 3則設置于釜體一 1與套筒一 2之間，從下 到上有15層，層間距為10cm，每一層繞八圈，每圈間隔IOcm ;釜體一 1內設置有攪拌器一 4， 且該攪拌器一 4下端位于套筒一 2內；釜體一1頂部設置有入口一和用于抽吸氣相的抽吸 口一，釜體一 1的底部設置出口一，套筒一 2上端側壁上對稱設置有開口一 5和開口二6,供 物料返混；酯化一釜采用夾套熱媒和盤管熱媒的方式加熱；物料從入口 一進入套筒一 2,在 攪拌器一 4的壓迫下，沿套筒一 2與釜體一 1釜底之間的間隙上升，再從套筒一 2上部的開 口一 5和開口二6處進入套筒一 2中，完成一個循環(huán)，從而實現(xiàn)一段酯化，完成一段酯化的 物料經出口一送入酯化二釜。
[0023] 酯化二釜的釜體二7由套筒二8分為內室和外室，內室與外室同軸心設置，熱媒盤 管二9盤設于內室中，并在熱媒盤管二9內設置攪拌器二10，套筒二8的側壁上設置有用于 物料進出的孔洞，釜體二7頂部設置抽吸口二，進行氣體排放，釜體二7側壁上設置入口二， 釜體二7底部設置出口二；酯化二釜采用夾套熱媒和盤管熱媒的方式加熱；酯化物從釜體 二7左側壁上的入口二進入釜體二7與套筒二8之間，在酯化物入口二對面的套筒二8上 有孔洞，供酯化物進入到內室。
[0024] 結合圖3,縮聚一釜為無攪拌立式反應釜，包括釜體三11、套筒三12和熱媒盤管三 13,釜體三11底部呈錐形結構，熱媒盤管三13設置于套筒三12內，由于釜體三11底部為 錐形結構，熱媒盤管三13從釜體三11的釜殼到釜中心，依次有5、6、7、8、9、10層，釜體三11 的錐形底部正中心位置設置入口三14,錐形底部斜邊上設置熱媒入口，釜體三11側壁上設 置熱煤出口和出口三，套筒三側壁頂部設置開口三15,且開口三15和出口三位于同側，熱 媒入口和熱煤出口位于出口三的對側，釜體三11頂部設置抽吸氣相的抽吸口三；縮聚一釜 采用夾套熱媒和盤管熱媒的方式加熱；酯化二釜壓力大于縮聚一釜，因此物料在壓差的作 用下從反應釜底部的入口三14進入，乙二醇從物料中閃蒸溢出，夾帶物料一起向上翻騰， 起到攪拌作用，待進入的物料量增多后，從套筒三12上部的開口三15處流到套筒三12與 釜體三11之間的空間中，釜體三11側壁上設有物料出口三，在縮聚一釜中完成第一階段預 縮聚（即預縮聚一）的物料經出口三送入縮聚二釜中。
[0025] 結合圖4,縮聚二釜包括縮聚二釜I和縮聚二釜II兩部分，縮聚二釜I和縮聚二釜 Π 結構相同，均由釜體四16和設置于釜體四16內的攪拌器三17構成，釜體四16具有錐形 底部，錐形底部設置出口四18,釜體四16側壁設置入口四，釜體四16頂部設置抽吸氣相的 抽吸口四，攪拌器三17由上端的柵欄狀結構和下端的漏斗狀結構17b構成，柵欄狀結構是 由多根攪拌條17a構成，且各攪拌條17a以不同的角度分別傾斜設置于釜體四16內，攪拌 條17a相互之間錯開一定的角度，能更大限度的帶起熔體，提高表面更新效率，攪拌條17a 下端收縮并在出口四正上方過渡形成漏斗狀結構17b ;縮聚二釜中無需設置熱媒盤管，只 有釜殼夾套能加熱；物料經入口四進入后，在攪拌器三17作用下，在攪起來落下去的過程 中，小分子抽吸，從而使縮聚反應向正向進行；物料在縮聚二釜I和縮聚二釜II中分別完成 第二階段預縮聚（即預縮聚二）和第三階段預縮聚（即預縮聚三）后，經出口四18送入終縮 聚釜中。
[0026] 結合圖5,終縮聚釜為鼠籠式結構，包括釜體五19、設置于釜體五19前端的入口五 和釜體五19后端的出口五以及釜體五19內的鼠籠式攪拌器20,鼠籠式攪拌器20內設置 有多個相互平行的網盤20A，網盤20A通過轉軸20B安裝于終縮聚釜的釜體五19內，且網 盤20A分布密度由入口五一端向出口五一端逐漸減??；結合圖6,網盤20A由外框20a、網條 20b、網孔20c以及內環(huán)20d構成，內環(huán)20d與外框20a同軸心設置，網條20b交錯設置于外 框20a與內環(huán)20d之間，且相鄰兩片網盤的網條20b呈交錯狀態(tài)，交錯的網條20b形成網孔 20c ;物料從釜體五左端下側壁上的入口五進入，鼠籠式攪拌器20帶著物料往前推移。
[0027] 物料從釜體一 1頂部入口一處進入套筒一 2內，在攪拌器一 3的壓迫下沿著套筒 一 2與釜體一 1底部之間的間隙上升，再經開口一 5、開口二6進入套筒一 2,完成一段酯化 后，經出口一送入酯化二釜的入口二，并經入口二進入外室；外室中的物料經套筒二8上的 孔洞進入內室，在內室中完成二段酯化后，經出口二送入縮聚一釜釜體三底部的入口三；釜 體三11中物料達到一定量時，經開口三15進入套筒三12與釜體三11之間，完成預縮聚一 后，經出口三14送入縮聚二釜的入口四，在結構相同的縮聚二釜I和縮聚二釜II這兩部分 中，分別完成預縮聚二和預縮聚三后，經出口四18送入終縮聚釜的入口五，在鼠籠式攪拌 器20作用下，完成終縮聚的熔體經出口五排出。
[0028] 采用上述裝置進行聚酯切片的生產，包括漿料配制、酯化和縮聚三部分，其流程可 參見圖1，具體步驟如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 2的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 190ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0029] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為90%左右，反應溫度254°C，壓力約45KPa， 反應時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為96%左右，反應溫度264°C，壓力約12KPa，反應時 間2小時。
[0030] (3)縮聚反應 縮聚反應包括預縮聚和終縮聚：預縮聚包括預縮聚一、預縮聚二和預縮聚三，預縮聚 一、預縮聚二、預縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預縮聚的三個階 段的反應溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應時間1. 5-2小時，然后輸送至終縮聚 釜在60Pa以下進行終縮聚反應，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、切 粒。
[0031] 實施例2
[0032] 本實施例的聚酯生產裝置與實施例1相同，但其生產工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 2的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 190ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0033] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為92%左右，反應溫度256°C，壓力約45KPa， 反應時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為98%左右，反應溫度266°C，壓力約12KPa，反應時 間1. 5小時。
[0034] (3)縮聚反應 縮聚反應包括預縮聚和終縮聚：預縮聚包括預縮聚一、預縮聚二和預縮聚三，預縮聚 一、預縮聚二、預縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預縮聚的三個階 段的反應溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應時間1. 5-2小時，然后輸送至終縮聚 釜在60Pa以下進行終縮聚反應，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、切 粒。
[0035] 實施例3
[0036] 本實施例的聚酯生產裝置與實施例1相同，但其生產工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 2的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 190ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0037] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為92%左右，反應溫度256°C，壓力約50KPa， 反應時間5小時；二段酯化的酯化率為98%左右，反應溫度267°C，壓力約12KPa，反應時間 1. 5小時。
[0038] (3)縮聚反應
[0039] 縮聚反應包括預縮聚和終縮聚：預縮聚包括預縮聚一、預縮聚二和預縮聚三，預 縮聚一、預縮聚二、預縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預縮聚的三 個階段的反應溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應時間1. 5-2小時，然后輸送至終 縮聚釜在60Pa以下進行終縮聚反應，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、 切粒。
[0040] 實施例4
[0041] 本實施例的聚酯生產裝置與實施例1相同，但其生產工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 2的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 190ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0042] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為92%左右，反應溫度256°C，壓力約45KPa， 反應時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為99%左右，反應溫度268°C，壓力約12KPa，反應時 間1. 5小時。
[0043] (3)縮聚反應
[0044] 縮聚反應包括預縮聚和終縮聚：預縮聚包括預縮聚一、預縮聚二和預縮聚三，預 縮聚一、預縮聚二、預縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃Π 中完成，預縮聚的三 個階段的反應溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應時間1. 5-2小時，然后輸送至終 縮聚釜在60Pa以下進行終縮聚反應，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、 切粒。
[0045] 實施例5
[0046] 本實施例的聚酯生產裝置與實施例1相同，但其生產工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 18的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 200ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0047] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為90%左右，反應溫度256°C，壓力約45KPa， 反應時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為97%左右，反應溫度268°C，壓力約12KPa，反應時 間1. 5小時。
[0048] (3)縮聚反應
[0049] 縮聚反應包括預縮聚和終縮聚：預縮聚包括預縮聚一、預縮聚二和預縮聚三，預 縮聚一、預縮聚二、預縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預縮聚的三 個階段的反應溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應時間1. 5-2小時，然后輸送至終 縮聚釜在60Pa以下進行終縮聚反應，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、 切粒。
[0050] 實施例6
[0051] 本實施例的聚酯生產裝置與實施例1相同，但其生產工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 21的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 185ppm催化劑乙二醇鋪進行打楽。
[0052] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為92%左右，反應溫度256°C，壓力約45KPa， 反應時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為98. 8%左右，反應溫度268°C，壓力約12KPa，反應 時間1. 5小時。
[0053] (3)縮聚反應
[0054] 縮聚反應包括預縮聚和終縮聚：預縮聚包括預縮聚一、預縮聚二和預縮聚三，預 縮聚一、預縮聚二、預縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預縮聚的三 個階段的反應溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應時間1. 5-2小時，然后輸送至終 縮聚釜在60Pa以下進行終縮聚反應，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、 切粒。
[0055] 實施例7 本實施例的聚酯生產裝置與實施例1相同，但其生產工藝具體如下： (1) 漿料配制：在漿料釜中按I: I. 23的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 ISOppm催化劑乙二醇銻進行打漿。 (2) 酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯化一 釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為91. 5%左右，反應溫度256°C，壓力約45KPa，反 應時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為98. 5%左右，反應溫度268°C，壓力約12KPa，反應時 間1. 5小時。 (3) 縮聚反應 縮聚反應包括預縮聚和終縮聚：預縮聚包括預縮聚一、預縮聚二和預縮聚三，預縮聚 一、預縮聚二、預縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預縮聚的三個階 段的反應溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應時間1. 5-2小時，然后輸送至終縮聚 釜在60Pa以下進行終縮聚反應，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、切 粒。 對比實施例：常規(guī)聚酯工藝 (1) 漿料配置 在漿料釜中按1:1. 15的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入180ppm乙二醇 銻進行打漿。 (2) 酯化：酯化分兩個階段分別在酯化一釜和酯化二釜中進行，第一階段至酯化率為 90%左右，反應溫度255. 5°C，壓力約75KPa，反應時間4小時；第二階段酯化率至94%左右， 反應溫度264°C，壓力約12KPa，反應時間L 5小時。 (3) 縮聚反應 預縮聚包括預縮聚一、預縮聚二和預縮聚三，預縮聚一、預縮聚二、預縮聚三的反應溫 度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應時間1.5-2小時，然后輸送至終縮聚釜在60Pa 以下進行終縮聚反應，在線粘度計測得熔體粘度為〇. 69-0. 705dl/g時出料、切粒。 結果對比 對上述實施例1-7以及對比實施例所制備聚酯切片進行產品指標對比，詳見表1所示。 表1各實施例的產品測試指標

【權利要求】
1. 一種聚酯生產裝置，包括酯化一釜、酯化二釜、縮聚一釜、縮聚二釜和終縮聚釜，其特 征在于：所述的酯化一釜為全混式反應釜，包括釜體一、釜體一內設置的圓柱形套筒一以 及設置于套筒一與釜體一之間的熱媒盤管一，套筒一由三只腳焊接在釜體一底部上，套筒 一上端側壁上對稱設置有開口一和開口二，供物料返混時進入，釜體一內設置有攪拌器一， 并在釜體一頂部設置有入口一和用于抽吸氣相的抽吸口一，釜體一的底部設置出口一；所 述的酯化二釜的釜體二由套筒二分為內室和外室，內室與外室同軸心設置，熱媒盤管二盤 設于內室中，并在熱媒盤管二內設置攪拌器二，套筒二的側壁上設置有用于物料進出的孔 洞，釜體二頂部設置抽吸口二，進行氣體排放，釜體二側壁上設置入口二，釜體二底部設置 出口二；所述的縮聚一釜為無攪拌立式反應釜，包括釜體三、套筒三和熱媒盤管三，釜體三 底部呈錐形結構，熱媒盤管三設置于套筒三內，并由釜體三的釜殼向上層數(shù)遞增，釜體三的 錐形底部正中心位置設置入口三，錐形底部斜邊上設置熱媒入口，釜體三側壁上設置熱煤 出口和出口三，套筒三側壁頂部設置開口三，且開口三和出口三位于同側，熱媒入口和熱煤 出口位于出口三的對側，釜體頂部設置抽吸氣相的抽吸口三；所述的縮聚二釜由結構相同 的縮聚二釜I和縮聚二釜II兩部分構成，每部分均由釜體四和設置于釜體四內的攪拌器三 構成，釜體四具有錐形底部，錐形底部設置出口四，釜體側壁設置入口四，釜體頂部設置抽 吸氣相的抽吸口四，攪拌器三由上端的柵欄狀結構和下端的漏斗狀結構構成，柵欄狀結構 是由多根攪拌條構成，且各攪拌條以不同的角度分別傾斜設置于釜體四內，攪拌條下端收 縮并在出口四正上方過渡形成漏斗狀結構；所述終縮聚釜為鼠籠式結構，包括釜體五、設置 于釜體五前端的入口五和釜體五后端的出口五以及釜體五內的鼠籠式攪拌器，鼠籠式攪拌 器內設置有多個相互平行的網盤，網盤通過轉軸安裝于終縮聚釜的釜體五內，且網盤分布 密度由入口五一端向出口五一端逐漸減??；釜體一、釜體二、釜體三和釜體四的外壁均設置 有用于加熱的夾套。
2. 如權利要求1所述的一種聚酯生產裝置，其特征在于：所述的網盤由外框、網條、網 孔以及內環(huán)構成，內環(huán)與外框同軸心設置，網條交錯設置于外框與內環(huán)之間，交錯的網條形 成網孔。
3. 如權利要求1所述的一種聚酯生產裝置，其特征在于：所述的終縮聚釜中，相鄰兩片 網盤的網條呈交錯狀態(tài)。
4. 一種聚酯生產工藝，包括配料、酯化和縮聚，其特征在于：所述的配料中，將原料 精對苯二甲酸與乙二醇混合均勻后加入銻系催化劑，精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為 1:1. 15-1. 5,催化劑的添加量為150-250ppm ;所述的酯化由一段酯化和二段酯化構成，一 段酯化的溫度控制在250-260°C，壓力為40-50KPa，反應3-6小時使酯化率達到90-92%后， 轉入二段酯化，二段酯化的溫度控制在260-270°C，壓力為3-15KPa，反應1-4小時使酯化率 達到96-99%后，轉入縮聚，完成縮聚后的溶體切粒形成成品聚醋切片。
5. 如權利要求4所述的一種聚酯生產工藝，其特征在于所述的縮聚反應由預縮聚和終 縮聚構成：預縮聚反應溫度為270-284°C，壓力為1500-1600Pa，反應時間為1. 5-2小時；終 縮聚反應溫度為280-290°C，壓力小于60Pa。
6. 如權利要求4-5任一項所述的一種聚酯生產工藝，其特征在于：所述的配料中，將 原料精對苯二甲酸與乙二醇混合均勻后加入催化劑，精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為 1:1. 18-1. 23,催化劑為乙二醇銻，乙二醇銻的添加量為180-200ppm ;所述的酯化包括一段 酯化和二段酯化，一段酯化的溫度控制在250-256°C，壓力為40-50KPa，一段酯化時間為 3. 5-5. 5小時，酯化率達到90-92%后，轉入二段酯化，二段酯化的溫度控制在264-268°C，壓 力為5-12KPa，二段酯化時間為1. 5-3. 5小時，酯化率達到96%-99%后，縮聚并切粒得到成品 聚酯切片。
7.如權利要求6所述工藝制備的聚酯切片，其特征在于：所述的聚酯切片粘度為 0.65-0.75 dl/g，端羧基含量彡 12mol/t，熔點為 258-262°C。
【文檔編號】C08G63/183GK104403091SQ201410657360
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權日:2014年11月18日
【發(fā)明者】劉雄, 金革, 石教學, 賈少華 申請人:浙江古纖道新材料股份有限公司, 浙江古纖道綠色纖維有限公司