一種摻雜改性納米孔SiO2的保溫板的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種摻雜改性納米孔SiO2的保溫板的制備方法，屬于建筑用保溫材料【技術(shù)領(lǐng)域】。該制備方法使用含有甲基的硅源且僅以乙醇為溶劑提高材料的疏水性，通過(guò)間苯二酚的改性提高材料的強(qiáng)度，在常溫常壓下制備得到低成本的改性納米孔SiO2。通過(guò)在傳統(tǒng)保溫材料如酚醛泡沫、聚氨酯、聚苯板等中摻雜改性納米孔SiO2，開(kāi)發(fā)了一種普適性的摻雜改性納米孔SiO2的保溫板的低成本規(guī)?；苽浞椒?。用本發(fā)明提供的方法制備的保溫板，實(shí)現(xiàn)了傳統(tǒng)保溫材料絕熱、阻燃、防潮、強(qiáng)度等綜合性能的提升。
【專利說(shuō)明】一種摻雜改性納米孔Si02的保溫板的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于建筑用保溫材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種摻雜改性納米孔S12的保溫板的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]絕熱材料廣泛應(yīng)用于建筑、工業(yè)及交通運(yùn)輸?shù)雀吣芎念I(lǐng)域，可以大幅度減少能源的消耗量，減少環(huán)境污染和溫室效應(yīng)，具有很大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。建筑領(lǐng)域常用的保溫材料有酚醛泡沫、聚氨酯、聚苯板等，這些材料具有成本低、絕熱性能好、成型性好等優(yōu)勢(shì)。隨著國(guó)家對(duì)材料的節(jié)能、重量、安全等要求的不斷提高，如何進(jìn)一步降低傳統(tǒng)材料的熱導(dǎo)率和密度，提高其阻燃性能已成為目前的一個(gè)研究熱點(diǎn)。納米孔S12是目前公認(rèn)熱導(dǎo)率最低的固態(tài)材料(常溫下為0.01?0.03W/m*K)，此外還具有低密度(0.003?0.15g/cm3)、高比表面積(1000?3000m2/g),納米級(jí)孔洞(10?10nm)、不燃等諸多優(yōu)勢(shì)。通過(guò)將納米孔S12與傳統(tǒng)保溫材料復(fù)合可以提高材料的絕熱和阻燃性能。CN103951966A公開(kāi)了一種硬質(zhì)聚氨酯-氣凝膠二氧化硅復(fù)合泡沫塑料的制備方法，通過(guò)在聚氨酯中加入含羥基的二氧化硅氣凝膠樹(shù)脂、提高了泡沫的機(jī)械強(qiáng)度和保溫性能。CN103865097A將納米氣凝膠添加到酚醛泡沫中制備得到了包含納米氣凝膠的酚醛泡沫板，解決了酚醛泡沫板、導(dǎo)熱系數(shù)較高、韌性不好的問(wèn)題。然而，絕熱性能優(yōu)異納米孔S12在制備過(guò)程中一般需要超臨界干燥，存在成本高的問(wèn)題，其成本約為酚醛泡沫、聚苯板等材料的3?5倍，嚴(yán)重限制了復(fù)合產(chǎn)品的規(guī)?；瘧?yīng)用。
[0003]因此，開(kāi)發(fā)一種具有優(yōu)異的絕熱、阻燃、輕質(zhì)、疏水等功能集成的新型納米孔S12復(fù)合保溫板，并實(shí)現(xiàn)其低成本規(guī)?；a(chǎn)，將高性能絕熱材料推廣到民用領(lǐng)域，對(duì)國(guó)內(nèi)絕熱材料發(fā)展具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供新型納米孔Si02復(fù)合保溫板的制備方法，通過(guò)低成本改性納米孔Si02與傳統(tǒng)保溫材料有效復(fù)合，提高材料的絕熱、阻燃、防潮、強(qiáng)度等綜合性能，并開(kāi)發(fā)其低成本規(guī)模化制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:使用含有甲基的硅源且僅以乙醇為溶劑提高材料的疏水性，通過(guò)間苯二酚的改性提高材料的強(qiáng)度，在常溫常壓下制備得到低成本的改性納米孔Si02。通過(guò)在傳統(tǒng)保溫材料如酚醛泡沫、聚氨酯、聚苯板等中摻雜改性納米孔S12,開(kāi)發(fā)一種普適性的摻雜改性納米孔S12的保溫板的低成本規(guī)?；苽浞椒?。
[0006]具體制備步驟為:
[0007](I)改性納米孔S12的制備
[0008]將硅源、酚類、醛類和無(wú)水乙醇以一定的重量比混合，在室溫下攪拌10?30min使其均勻混合，將上述溶液密封保存，在20?80°C保溫12?72h形成凝膠。然后將得到的凝膠浸泡在乙醇中，在20?60°C保溫12?72h移除殘留的化學(xué)物質(zhì)，然后在40?120°C下干燥12?72h后得到改性納米孔Si02。其中，酚類、醛類、硅源和無(wú)水乙醇的重量比為1:0.1 ?5:0.1 ?10:1 ?100。
[0009]所述的硅源包括:四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、3氣丙基二乙氧基娃燒，3氣丙基二甲氧基娃燒中的一種或幾種。其中優(yōu)選重量比為1:0.5?5的甲基三甲氧基硅烷和3氨丙基三乙氧基硅燒的混合娃源。
[0010]所述的酚類包括:苯酚、領(lǐng)苯二酚、間苯二酚、對(duì)苯二酚、3氨基苯酚、4氨基苯酚、間苯三酚中的一種或幾種。其中優(yōu)選間苯二酚。
[0011]所述的醛類包括:甲醛、乙醛、糠醛中的一種或幾種。其中優(yōu)選甲醛。
[0012](2)摻雜改性納米孔S12保溫板制備
[0013]所制備的摻雜改性納米孔S12的保溫板具體包括酚醛泡沫保溫板、聚氨酯泡沫保溫板和聚苯乙烯泡沫保溫板。
[0014]對(duì)于摻雜改性納米孔S12的酚醛泡沫保溫板，將酚醛樹(shù)脂、改性納米孔S12、發(fā)泡齊U、表面活性劑、固化劑按100:0.01?10:1?10:1?10:10?30的重量比混合均勻，以3000?8000r/min對(duì)其快速攪拌10?30s，然后將其倒入模具中發(fā)泡，在20_60°C熟化I?4h得到摻雜改性納米孔S12的酚醛泡沫保溫板。
[0015]所述的發(fā)泡劑為正戊烷、異戊烷、正己烷、石油醚中的一種或幾種。
[0016]所述的表面活性劑為聚硅氧烷、聚氧乙烯、聚氧丙烯的嵌段共聚物中的一種或幾種。
[0017]所述的固化劑為對(duì)甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯磺酸、草酸、磷酸、鹽酸中的一種或幾種。
[0018]對(duì)于摻雜改性納米孔S12的聚氨酯泡沫保溫板，將白料、黑料、改性納米孔Si02、發(fā)泡劑按100:60?200:0.01?10:1?30的重量比混合均勻，將上述混合溶液注入高壓發(fā)泡機(jī)中發(fā)泡，發(fā)泡溫度為20-60°C，發(fā)泡時(shí)間為10?200s，然后將其注入到模具中，然后在20-60°C熟化12?48h得到摻雜改性納米孔S12的聚氨酯泡沫保溫板。
[0019]所述的白料為聚醚或聚酯多元醇。
[0020]所述的黑料為異氰酸酯或二異氰酸酯。
[0021]所述的發(fā)泡劑為無(wú)氟水溶液。
[0022]對(duì)于摻雜改性納米孔S12的聚苯乙烯泡沫保溫板，將可發(fā)性的聚苯乙烯顆粒注入預(yù)發(fā)機(jī)內(nèi)進(jìn)行預(yù)發(fā)泡，然后將聚苯乙烯顆粒、改性納米孔S12、發(fā)泡劑按100:0.01?10:1?10的重量比混合均勻，放入預(yù)熱后的成型模具，在蒸汽壓力下成型得到摻雜改性納米孔S12的聚苯乙烯泡沫保溫板。
[0023]所述的發(fā)泡劑為無(wú)水乙醇。
[0024]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:1)通過(guò)在傳統(tǒng)保溫材料如酚醛泡沫、聚氨酯、聚苯板等中摻雜改性納米孔S12,開(kāi)發(fā)了一種普適性的摻雜改性納米孔S12的保溫板的低成本規(guī)?；苽浞椒ǎ?)用本發(fā)明提供的方法制備的保溫板，實(shí)現(xiàn)了傳統(tǒng)保溫材料絕熱、阻燃、防潮、強(qiáng)度等綜合性能的提升。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1為本發(fā)明制備方法的流程圖

【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0027]實(shí)施案例I
[0028]將甲基三甲氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷、間苯二酚、甲醛和無(wú)水乙醇以1:1:0.4:0.5:12的重量比混合，在室溫下攪拌20min使其均勻混合，將上述溶液密封保存，在40°C保溫24h形成凝膠。然后將得到的凝膠浸泡在乙醇中，在40°C保溫24h移除殘留的化學(xué)物質(zhì)，然后在60°C下干燥24h后得到改性納米孔Si02。
[0029]將酚醛樹(shù)脂、改性納米孔S12、發(fā)泡劑、表面活性劑、固化劑按100:0.02:5:5:20的重量比混合均勻，對(duì)其快速攪拌20s，然后將其倒入模具中發(fā)泡，在40°C保溫Ih得到摻雜改性納米孔S12的酚醛泡沫保溫板。
[0030]實(shí)施案例2
[0031]將甲基三甲氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷、間苯二酚、甲醛和無(wú)水乙醇以1:1:0.4:0.5:12的重量比混合，在室溫下攪拌20min使其均勻混合，將上述溶液密封保存，在40°C保溫24h形成凝膠。然后將得到的凝膠浸泡在乙醇中，在40°C保溫24h移除殘留的化學(xué)物質(zhì)，然后在60°C下干燥24h后得到改性納米孔Si02。
[0032]對(duì)于摻雜改性納米孔S12的聚氨酯泡沫保溫板，將聚醚多元醇、二異氰酸酯、改性納米孔S12、無(wú)氟水溶液按100:150:0.03:20的重量比混合均勻，將上述混合溶液注入高壓發(fā)泡機(jī)中發(fā)泡，發(fā)泡溫度為20-60°C，發(fā)泡時(shí)間為10?200s，然后將其注入到模具中，然后在20-60°C熟化12?48h得到摻雜改性納米孔S12的聚氨酯泡沫保溫板。
[0033]實(shí)施案例3
[0034]將甲基三甲氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷、間苯二酚、甲醛和無(wú)水乙醇以1:1:0.4:0.5:12的重量比混合，在室溫下攪拌20min使其均勻混合，將上述溶液密封保存，在400C保溫24h形成凝膠。然后將得到的凝膠浸泡在乙醇中，在40°C保溫24h移除殘留的化學(xué)物質(zhì)，然后在60°C下干燥24h后得到改性納米孔Si02。
[0035]將可發(fā)性的聚苯乙烯顆粒注入預(yù)發(fā)機(jī)內(nèi)進(jìn)行預(yù)發(fā)泡，然后將聚苯乙烯顆粒、改性納米孔S12、發(fā)泡劑按100:0.02:2的重量比混合均勻，放入預(yù)熱后的成型模具，在蒸汽壓力下成型得到摻雜改性納米孔S12的聚苯乙烯泡沫保溫板。
[0036]以上所述僅是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種摻雜改性納米孔Si02的保溫板的制備方法，具體制備步驟為: (1)改性納米孔Si02的制備 將硅源、酚類、醛類和無(wú)水乙醇以一定的重量比混合，在室溫下攪拌1(T30 min使其均勻混合并密封保存，在2(T80 °C保溫12?72 h形成凝膠，然后將得到的凝膠浸泡在乙醇中，在20?60 °C保溫12?72 h移除殘留的化學(xué)物質(zhì)，然后在40?120 °C下干燥12?72 h后得到改性納米孔Si02，其中，酚類、醛類、硅源和無(wú)水乙醇的重量比為1:0.Γ5:0.ΓΙΟ:Γ100 ； (2)摻雜改性納米孔Si02保溫板的制備 所制備的摻雜改性納米孔Si02保溫板為酚醛泡沫保溫板，對(duì)于摻雜改性納米孔Si02的酚醛泡沫保溫板，將酚醛樹(shù)脂、改性納米孔Si02、發(fā)泡劑、表面活性劑、固化劑按100:0.01?10:Γ10:Γ10:10?30的重量比混合均勻，以3000?8000 r/min對(duì)其快速攪拌10?30s，然后將其倒入模具中發(fā)泡，在20-60 °C熟化f 4 h得到摻雜改性納米孔Si02的酚醛泡沫保溫板。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中， 所述的發(fā)泡劑為正戊烷、異戊烷、正己烷、石油醚中的一種或幾種； 所述的表面活性劑為聚硅氧烷、聚氧乙烯、聚氧丙烯的嵌段共聚物中的一種或幾種； 所述的固化劑為對(duì)甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯磺酸、草酸、磷酸、鹽酸中的一種或幾種。
3.一種摻雜改性納米孔Si02的保溫板的制備方法，具體制備步驟為: (1)改性納米孔Si02的制備 將硅源、酚類、醛類和無(wú)水乙醇以一定的重量比混合，在室溫下攪拌1(T30 min使其均勻混合并密封保存，在2(T80 °C保溫12?72 h形成凝膠，然后將得到的凝膠浸泡在乙醇中，在20?60 °C保溫12?72 h移除殘留的化學(xué)物質(zhì)，然后在40?120 °C下干燥12?72 h后得到改性納米孔Si02，其中，酚類、醛類、硅源和無(wú)水乙醇的重量比為1:0.Γ5:0.ΓΙΟ:Γ100 ； (2)摻雜改性納米孔Si02保溫板的制備 所制備的摻雜改性納米孔Si02保溫板為聚氨酯泡沫保溫板，對(duì)于摻雜改性納米孔Si02的聚氨酯泡沫保溫板，將白料、黑料、改性納米孔Si02、發(fā)泡劑按100:60?200:0.01?10:Γ30的重量比混合均勻，將上述混合溶液注入高壓發(fā)泡機(jī)中發(fā)泡，發(fā)泡溫度為20-60 V，發(fā)泡時(shí)間為1(T200 s，然后將其注入到模具中，然后在20-60 °C熟化12?48 h得到摻雜改性納米孔Si02的聚氨酯泡沫保溫板。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中， 所述的白料為聚醚或聚酯多元醇； 所述的黑料為異氰酸酯或二異氰酸酯； 所述的發(fā)泡劑為無(wú)氟水溶液。
5.一種摻雜改性納米孔Si02的保溫板的制備方法，具體制備步驟為: (1)改性納米孔Si02的制備 將硅源、酚類、醛類和無(wú)水乙醇以一定的重量比混合，在室溫下攪拌1(T30 min使其均勻混合并密封保存，在2(T80 °C保溫12?72 h形成凝膠，然后將得到的凝膠浸泡在乙醇中，在20?60 °C保溫12?72 h移除殘留的化學(xué)物質(zhì)，然后在40?120 °C下干燥12?72 h后得到改性納米孔Si02，其中，酚類、醛類、硅源和無(wú)水乙醇的重量比為1:0.Γ5:0.ΓΙΟ:Γ100 ； (2)摻雜改性納米孔Si02保溫板的制備 所制備的摻雜改性納米孔Si02保溫板為聚苯乙烯泡沫保溫板，對(duì)于摻雜改性納米孔3102的聚苯乙烯泡沫保溫板，將可發(fā)性的聚苯乙烯顆粒注入預(yù)發(fā)機(jī)內(nèi)進(jìn)行預(yù)發(fā)泡，然后將聚苯乙烯顆粒、改性納米孔Si02、發(fā)泡劑按100:0.0f 10:Γιο的重量比混合均勻，放入預(yù)熱后的成型模具，在蒸汽壓力下成型得到摻雜改性納米孔Si02的聚苯乙烯泡沫保溫板。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其中，所述的發(fā)泡劑為無(wú)水乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述的制備方法，其中，所述的硅源包括:四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷，3氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種，其中優(yōu)選重量比為1:0.5飛的甲基二甲氧基娃燒和3氣丙基二乙氧基娃燒的混合娃源； 所述的酚類包括:苯酚、領(lǐng)苯二酚、間苯二酚、對(duì)苯二酚、3氨基苯酚、4氨基苯酚、間苯三酚中的一種或幾種，其中優(yōu)選間苯二酚； 所述的醛類包括:甲醛、乙醛、糠醛中的一種或幾種，其中優(yōu)選甲醛。
【文檔編號(hào)】C08G18/48GK104448692SQ201410659636
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】王戈, 高鴻毅, 金召奎, 欒奕, 董文鈞, 李潔, 賈丹丹, 譚麗 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)